CN114773812A - 一种高活性模压黑色浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性模压黑色浆，原料包含以下重量份：基体树脂65～80份，助剂5～15份，炭黑20～30份。本发明申请中通过选用特定的基体树脂、炭黑和助剂的加入，有效提高了黑色浆的黑度，且降低了炭黑对黑色浆产品的粘度影响，保持黑色浆在具有高有效含量的同时，控制粘度在适合范围内，保证了其在使用过程中不会对模压制品的性能产生严重的影响。本发明提供的一种高活性模压黑色浆，具有良好的增稠效果和良好的凝胶固化时间，且具有适应的粘度，适宜在模压制品领域推广，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于模压领域，具体涉及一种高活性模压黑色浆及其制备方法和应用。
背景技术
模压成型工艺是利用树脂固化反应中各阶段特性来实现制品成型的，即模压料塑化、流动并充满模腔，树脂固化。在模压料充满模腔的流动过程中，不仅树脂流动，增强材料也要随之流动，所以模压成型工艺的成型压力较其他工艺方法高，属于高压成型，而模压制品中有相当数量的黑色产品，此类产品要求亮度高、黑度高。模压黑色浆是生产此类又黑又亮模压制件的关键原料之一。
目前市场上模压黑色浆普遍存在有效含量较低，对模压体系反应活性有较大影响，对增稠影响大三类问题。黑色模压制件为了有足够的黑度和遮盖力，产品中必须要有一定含量的炭黑，有效含量不高的模压黑色浆为了达到黑度和遮盖力用量必须增加，造成体系内其他不必要的组分增加，导致产品的成本增加，力学性能下降。模压制件的亮度和体系的反应活性和体系增稠关系密切，模压黑色浆中的基体树脂，助剂，炭黑色粉对反应和增稠有非常明显的影响。
因此，本发明申请研究一种高含量高活性黑色浆，其能够有效的降低黑色浆对模压产品不利影响，提高黑色浆的全面性能，提高模压产品外观质量，并同时降低生产成本。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术存在的炭黑有效含量不高，活性低，且制备的模压产品外观质量和力学强度较低等问题，本发明提供了一种有效含量高，且模压产品外观质量好、力学强度高的高活性模压黑色浆及其制备方法和应用。
2.技术方案
本发明第一方面提供了一种高活性模压黑色浆，原料包含以下重量份：基体树脂65～80份，助剂5～15份，炭黑20～30份。
作为一种优选的方案，所述基体树脂为不含苯乙烯的不饱和树脂。
作为一种优选的方案，所述基体树脂的原料包含以下重量份：醇醚20～30份，二元酸10～20份，不饱和酸酐15～25份，二元醇20～24份。
作为一种优选的方案，所述不饱和酸酐和二元醇的重量比为3～5：4～5。
作为一种优选的方案，所述基体树脂的粘度为600～800mPa·s。
作为一种优选的方案，所述助剂为高分子量共聚物烷基铵盐中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述助剂与炭黑的重量比为1～3：4～6。
作为一种优选的方案，所述炭黑的粒径为20～30nm
本发明第二方面提供了一种上述高活性模压黑色浆的制备方法，步骤包含以下几步：(1)在反应容器中加入基体树脂，助剂，转速500～800rpm搅拌10～15分钟；(2)降低转速到100～200rpm缓慢分次加入配方量的炭黑，投料结束后提高转速至500～800rpm搅拌30～60min；(3)搅拌结束后将色浆投入三辊研磨机研磨3～5遍，即得。
本发明第三方面提供了一种上述高活性模压黑色浆的应用，包括所述高活性模压黑色浆在黑色模压制品制备中的应用。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明申请选用特定的炭黑加入到黑色浆的制备过程中，通过炭黑粒子对可见光的有效吸收和光散射作用，有效提高了炭黑在黑色浆产品中的遮盖程度，从而明显提升模压制品的黑度和亮度。
2、本发明申请选用高分子量共聚物烷基铵盐加入黑色浆中，解决了大量的炭黑粒子的加入造成的团聚，遮盖程度下降等现象，并且同时极大的减弱了大量炭黑加入造成的色浆粘度急剧上升现象，从而使得黑色浆在具有高含量时依旧具有良好的黑度和模具制品力学强度。
3、本发明申请通过自制的不含苯乙烯的不饱和树脂作为基体树脂，并限定基体树脂的粘度，进一步使得炭黑的含量增加，黑色浆的有效含量最高达到了30wt％，并且此时的黑色浆的粘度能够控制在6000～8000mPa·s范围内，具有良好SMC工艺适用性。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明第一方面提供了一种高活性模压黑色浆，原料包含以下重量份：基体树脂65～80份，助剂5～15份，炭黑20～30份。
在一些优选的实施方式中，所述基体树脂为不含苯乙烯的不饱和树脂。
在一些优选的实施方式中，所述基体树脂的原料包含以下重量份：醇醚20～30份，二元酸10～20份，不饱和酸酐15～25份，二元醇20～24份。
在一些优选的实施方式中，所述基体树脂的制备方法的步骤包含以下几步：(1)用称量好的醇醚,二元酸,不饱和酸酐,二元醇投入反应釜中；(2)在氮气保护下迅速升温至90℃,放热完成迅速升到150℃,然后以每10分钟2℃的速度升至210℃；(3)升温完毕后，继续通入氮气，搅拌反应至酸值小于10，降温停车。
在一些优选的实施方式中，所述不饱和酸酐和二元醇的重量比为3～5：4～5。
本申请人采用不含苯乙烯的不饱和树脂能够有效控制色浆产品的粘度在6000～8000mPa·s范围内，从而有效保证色浆产品良好的SMC增稠应用性。本申请人推测为：当采用不含苯乙烯的不饱和树脂，且不饱和酸酐和二元醇的重量比为3～5：4～5时，此时二元醇可以在与不饱和酸酐形成聚酯链段中穿插加入，有效提升聚酯主链的空间位阻，从而有效降低聚酯链中不饱和酸酐的反应活性，避免醇醚加入后因为两者反应活性较高而产生过度交联作用，并且在制备不饱和树脂的过程中不加入苯乙烯，控制了不饱和树脂的整体交联程度，控制合成的不饱和树脂粘度在适用范围之内，从而保证了在炭黑含量至多为30wt％时，维持高活性模压黑色浆的粘度在6000～8000mPa·s范围内，保留良好的SMC增稠应用性。
在一些优选的实施方式中，所述基体树脂的粘度为600～800mPa·s。
在一些优选的实施方式中，醇醚为丙二醇丁醚、乙二醇丁醚中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述二元酸为间苯二甲酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、葵二酸中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸酐中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述二元醇为戊二醇、丁二醇、丙二醇中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为高分子量共聚物烷基铵盐中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为毕克公司生产出售的Byk9076型号的高分子量共聚物烷基铵盐产品。
在一些优选的实施方式中，所述助剂与炭黑的重量比为1～3：4～6。
随着炭黑含量的进一步增多，炭黑容易产生团聚现象，并且随着炭黑含量增多，炭黑粒子之间的孔隙也进一步增多，会极大的影响炭黑在树脂中的遮盖程度，并且会使得产品的粘度急剧上升。本申请人发现当使用高分子量共聚物烷基铵盐作为助剂加入，能够有效提高色浆的黑度，并且降低炭黑含量增加对于粘度的影响。本发明申请人推测为：当使用高分子量共聚物烷基铵盐作为助剂，且与炭黑的重量比为1～3：4～6时，高分子量共聚物烷基铵盐中的细小支链可以有效插入到炭黑的结构孔隙当中，增强炭黑粒子在基体树脂中的浸润效果，减少炭黑离子的团聚现象；另一方面，高分子量共聚物烷基铵盐上的亲油基团可以有效提升浸润在高分子量共聚物烷基铵盐上的炭黑粒子在基体树脂中的流动性，从而减少色浆产品的剪切应力，降低炭黑粒子对产品粘度的影响。
在一些优选的实施方式中，所述炭黑的粒径为20～30nm。
在一些优选的实施方式中，所述炭黑的比表面积为80～90m2/g。
本申请人发现当在色浆的制备过程中加入粒径为20～30nm且比表面积为80～90m2/g的炭黑，能够明显的提高色浆产品的黑度和生产固化后的模压制品的力学强度。本申请人推测为：当炭黑的粒径为20～30nm时，且比表面积为80～90m2/g时，同加入量的炭黑就具有更多的结构孔隙，加之炭黑的低维度结构，可以有效增强炭黑在色浆产品中对于可见光的吸收波长范围，增强光吸收性能，并且提高对于可见光的散射性能，从而明显提高炭黑在色浆产品中的遮盖程度；当炭黑的粒径小于20nm以后，随着炭黑粒子其本身和粒子之间的孔隙明显增多，空隙间存在的大量空气难以快速有效的完全排出，需要更强的湿润作用，极大的影响了炭黑在色浆产品的分散性，遮盖程度随之减低，当粒径大于30nm则会降低产品黑度；且当炭黑的粒径为20～30nm时，炭黑的活性表面和活性原子中心可以与基体树脂分子链形成丝状链接的结构，收到冲击或外力时，可以使产生的微观裂缝转化为银纹状态，阻延固化后的材料破裂，从而明显提升模压产品的力学强度。
在一些优选的实施方式中，所述炭黑的含量为20～30wt％。
在一些优选的实施方式中，所述炭黑为卡博特公司生产出售的卡博特E4115型号的炭黑产品。
在一些优选的实施方式中，所述高活性模压黑色浆的粘度为6000～8000mPa·s。
在一些优选的实施方式中，所述高活性模压黑色浆的触变度为1.1～1.4。
在一些优选的实施方式中，所述高活性模压黑色浆的细度为5～15微米。
本发明第二方面提供了一种上述高活性模压黑色浆的制备方法，步骤包含以下几步：(1)在反应容器中加入基体树脂，助剂，转速500～800rpm搅拌10～15分钟；(2)降低转速到100～200rpm缓慢分次加入配方量的炭黑，投料结束后提高转速至500～800rpm搅拌30～60min；(3)搅拌结束后将色浆投入三辊研磨机研磨3～5遍，即得。
本发明第三方面提供了一种上述高活性模压黑色浆的应用，包括所述高活性模压黑色浆在黑色模压制品制备中的应用。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
实施例1第一方面提供了一种高活性模压黑色浆，原料包含以下重量份：不含苯乙烯的不饱和树脂70份，高分子量共聚物烷基铵盐10份，炭黑25份。
本实施例中，不含苯乙烯的不饱和树脂的原料包含以下重量份：丙二醇丁醚25份，己二酸15份，顺丁烯二酸酐20份，丙二醇22份。
本实施例中，不含苯乙烯的不饱和树脂为自制，步骤包含以下几步：(1)用称量好的丙二醇丁醚,己二酸,顺丁烯二酸酐,丙二醇投入反应釜中；(2)在氮气保护下迅速升温至90℃,放热完成迅速升到150℃,然后以每10分钟2℃的速度升至210℃；(3)升温完毕后，继续通入氮气，搅拌反应至酸值小于10，降温停车。
本实施例中，所述基体树脂的粘度为700mPa·s。
本实施例中，所述高分子量共聚物烷基铵盐为毕克公司生产出售的Byk9076型号的高分子量共聚物烷基铵盐产品。
本实施例中，所述炭黑的粒径为25nm。
本实施例中，所述炭黑的比表面积为85m2/g。
本实施例中，所述炭黑为卡博特公司生产出售的卡博特E4115型号的炭黑产品。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：炭黑的粒径为30nm。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高分子量共聚物烷基铵盐为15份。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：炭黑的粒径为50nm。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：炭黑的粒径为15nm。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高分子量共聚物烷基铵盐为2份。
对比例4
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：高分子量共聚物烷基铵盐为25份。
对比例5
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：顺丁烯二酸酐为10份。
对比例6
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：丙二醇为30份。
性能评价
1.填料糊增稠数据：在相同的模压用不饱和聚酯树脂中加入相同量的低收缩树脂，固体填料，黑色浆(不同实施例和对比例制得)和氧化镁粉，持续搅拌，分别在搅拌5分钟、30分钟、24小时、48小时和72小时取样通过布式粘度计对试样进行粘度测试；E代表完全固化；空白样为不加入黑色浆的不饱和聚酯树脂；每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
2. 130℃反应活性数据：在相同的模压用不饱和聚酯树脂中加入1wt％的固化剂，在分别加入所有实施例和对比例制得的黑色浆搅拌均匀，搅拌均匀后参考GB/T 24148.6-2009对树脂进行凝胶时间、固化时间和放热峰的性能测试，空白样为不加入黑色浆的不饱和聚酯树脂；每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表2。
3.黑色浆粘度：对每个实施例和对比例制得黑色浆进行粘度测试，采用粘度测量仪进行测试，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表3。
表1
| 实施例 | 5min | 30min | 1d | 2d | 3d | 4d | 5d |
| 空白样 | 2.5×10<sup>4</sup> | 1.4×10<sup>5</sup> | 7.1×10<sup>7</sup> | 8.7×10<sup>7</sup> | 1.1×10<sup>8</sup> | E | E |
| 实施例1 | 3.1×10<sup>5</sup> | 2.3×10<sup>5</sup> | 4.2×10<sup>5</sup> | 6.5×10<sup>5</sup> | 9.5×10<sup>5</sup> | 1.3×10<sup>6</sup> | 1.7×10<sup>6</sup> |
| 实施例2 | 4.4×10<sup>5</sup> | 5.9×10<sup>5</sup> | 6.3×10<sup>5</sup> | 8.9×10<sup>5</sup> | 1.1×10<sup>6</sup> | 1.3×10<sup>6</sup> | 1.6×10<sup>6</sup> |
| 实施例3 | 8.9×10<sup>4</sup> | 3.5×10<sup>5</sup> | 4.1×10<sup>5</sup> | 5.8×10<sup>5</sup> | 7.9×10<sup>5</sup> | 1.1×10<sup>6</sup> | 1.4×10<sup>6</sup> |
| 对比例1 | 9.2×10<sup>5</sup> | 1.5×10<sup>6</sup> | 2.1×10<sup>6</sup> | 3.8×10<sup>6</sup> | 4.2×10<sup>6</sup> | E | E |
| 对比例2 | 9.1×10<sup>5</sup> | 1.1×10<sup>6</sup> | 1.1×10<sup>6</sup> | 2.4×10<sup>6</sup> | 3.8×10<sup>6</sup> | E | E |
| 对比例3 | 9.8×10<sup>5</sup> | 1.9×10<sup>6</sup> | 2.7×10<sup>6</sup> | 4.2×10<sup>6</sup> | 5.1×10<sup>6</sup> | E | E |
| 对比例4 | 9.8×10<sup>5</sup> | 1.4×10<sup>6</sup> | 1.8×10<sup>6</sup> | 2.8×10<sup>6</sup> | 3.9×10<sup>6</sup> | E | E |
| 对比例5 | 8.2×10<sup>5</sup> | 1.4×10<sup>6</sup> | 1.9×10<sup>6</sup> | 2.8×10<sup>6</sup> | 3.7×10<sup>6</sup> | E | E |
| 对比例6 | 8.6×10<sup>5</sup> | 1.5×10<sup>6</sup> | 2.1×10<sup>6</sup> | 3.1×10<sup>6</sup> | 4.1×10<sup>6</sup> | E | E |
表2
表3
| 实施例 | 粘度mPa·s |
| 实施例1 | 7120 |
| 实施例2 | 7740 |
| 实施例3 | 7804 |
| 对比例1 | 9125 |
| 对比例2 | 5784 |
| 对比例3 | 10554 |
| 对比例4 | 5545 |
| 对比例5 | 5474 |
| 对比例6 | 5240 |
通过实施例，对比例和表1～3中的数据可以得知，本发明提供的一种高活性模压黑色浆，具有良好的增稠效果和良好的凝胶固化时间，且具有适应的粘度，适宜在模压制品领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的原料重量比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高活性模压黑色浆，其特征在于：原料包含以下重量份：基体树脂65～80份，助剂5～15份，炭黑20～30份。
2.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述基体树脂为不含苯乙烯的不饱和树脂。
3.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述基体树脂的原料包含以下重量份：醇醚20～30份，二元酸10～20份，不饱和酸酐15～25份，二元醇20～24份。
4.根据权利要求3所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述不饱和酸酐和二元醇的重量比为3～5：4～5。
5.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述基体树脂的粘度为600～800mPa·s。
6.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述助剂为高分子量共聚物烷基铵盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述助剂与炭黑的重量比为1～3：4～6。
8.根据权利要求1所述的高活性模压黑色浆，其特征在于：所述炭黑的粒径为20～30nm。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述的高活性模压黑色浆的制备方法，其特征在于：步骤包含以下几步：(1)在反应容器中加入基体树脂，助剂，转速500～800rpm搅拌10～15分钟；(2)降低转速到100～200rpm缓慢分次加入配方量的炭黑，投料结束后提高转速至500～800rpm搅拌30～60min；(3)搅拌结束后将色浆投入三辊研磨机研磨3～5遍，即得。
10.一种根据权利要求1～8任意一项所述的高活性模压黑色浆的应用，其特征在于：包括所述高活性模压黑色浆在黑色模压制品制备中的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1000101A (en) * | 1962-03-28 | 1965-08-04 | Goodyear Tire & Rubber | Improved black linear polyesters |
| CN101279510A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-10-08 | 上海市合成树脂研究所 | 可吸塑、模压成型的黑色聚酰亚胺振动膜的制备方法 |
| CN101402788A (zh) * | 2008-11-11 | 2009-04-08 | 福建山亚开关有限公司 | 改性热固性团状模压塑料材料及加工方法 |
| CN102337014A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-02-01 | 深圳市欣天科技有限公司 | 一种线膨胀系数可控的树脂基复合材料及其制备方法 |
| JP2018048238A (ja) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 三菱ケミカル株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、成形材料、繊維強化複合材料、及びシートモールディングコンパウンドの製造方法 |
-
2021
- 2021-05-24 CN CN202110563058.7A patent/CN114773812A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1000101A (en) * | 1962-03-28 | 1965-08-04 | Goodyear Tire & Rubber | Improved black linear polyesters |
| CN101279510A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-10-08 | 上海市合成树脂研究所 | 可吸塑、模压成型的黑色聚酰亚胺振动膜的制备方法 |
| CN101402788A (zh) * | 2008-11-11 | 2009-04-08 | 福建山亚开关有限公司 | 改性热固性团状模压塑料材料及加工方法 |
| CN102337014A (zh) * | 2011-11-01 | 2012-02-01 | 深圳市欣天科技有限公司 | 一种线膨胀系数可控的树脂基复合材料及其制备方法 |
| JP2018048238A (ja) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 三菱ケミカル株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、成形材料、繊維強化複合材料、及びシートモールディングコンパウンドの製造方法 |
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