CN114773564B - 一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用 - Google Patents

一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素5‑30份，多元醇5‑30份，异氰酸酯10‑60份，锡类催化剂0.5‑2份。将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在25℃～60℃下搅拌30min‑6h进行乳化，搅拌速度为15000‑25000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止1‑3h后在40‑60℃的烘箱中固化20‑40min，得到成品。本发明可以使得聚氨酯类胶黏剂引入木质素，使其具有良好的性能。

Description

一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及透析功能纸技术领域，特别涉及一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用。
背景技术
透析功能纸的表面强度关系到封口剥离时，纸面是否会掉纸毛，如果有这种现象，就会污染医疗器械和用品。纸塑复合或纸-纸复合的医疗防护包装透析纸袋的封口强度也会直接影响包装内容物在存储、运输及货架销售等各环节中的泄露危险系数，以及包装袋的使用寿命、使用者的拆封效率，并且拆封时如果由于涂布不良引发胶黏剂微粒剥离不完整，会产生污染医疗器械或无菌区的气溶胶。因此，对透析功能纸的表面强度和纸袋封口复合强度及剥离洁净度的合理控制是影响透析功能纸使用安全性和产品寿命的关键所在。
目前，国内纸塑复合包装膜的包装封口主要是对封口处涂布胶黏剂后使用加热块压合封口，成本较低且操作较灵活，然而封口强度较低，常发生爆袋现象；胶黏剂中也常含有甲醛等不环保成分，造成生产环境和使用环境的污染。近几年的研究表明，表面施胶热封自粘复合技术具有优异的综合性能，逐渐成为封口技术的研发热点和发展趋势。在纸机的烘干部采用改性淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚乳液等乳液或复合乳液进行全幅施胶并烘干，当透析功能纸在制袋时，通过热压可使复合剂呈黏流状从而发生自粘作用，促使纸间的粘贴更为紧凑密实，这种技术兼顾了透析纸的表面强度和封口强度，纸页表面施胶和制袋复合涂胶一次完成，无需后续再涂胶处理，生产高效，目前是国内外争相研发的热点，其核心技术是复合乳液的配方等。传统改性淀粉、PVA、聚丙烯酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚乳液等相对成本较低，但使用效果并不理想，产品存在掉毛或封口不够牢固的问题。新型无溶剂复合技术，如水性聚氨酯型胶黏剂，其高分子结构中存在极性很强、化学活泼性很高的异氰酸酯基(-NCO)和氨酯基(-NHCOO-)，能够与其他材料的表面形成氢键作用从而产生良好的粘结强度和柔韧性，可在保证复合强度的前提下在胶黏剂中不使用溶剂，从而提高了包装产品的卫生性并达到环保的要求。
聚氨酯胶黏剂是由石油聚醇与异氰酸酯进行聚合而成，具体优良的热稳性、机械性能、老化效率、抗湿性及低毒性，已广泛应用于多个领域，如医疗包装等，然而仍存在较多缺点，如阻燃性差及不可生物降解等。木质素是作为一种可再生资源，并含有丰富的羟基、羰基等反应活性位点，可替代石油基多元醇制备聚氨酯胶黏剂。然而木素因原材料与提取工艺的不同而表现出三维网状的复杂结构，不利于反应，导致聚氨酯胶黏剂中难以引入木质素，使得木质素的性能难以体现在聚氨酯胶黏剂中。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯及其制备方法、应用。本发明可以使得聚氨酯类胶黏剂较好的引入木质素，使其具有良好的应用性能。
本发明的技术方案：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素5-30份，多元醇5-30份，异氰酸酯10-60份，锡类催化剂0.5-2份。
上述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素10-25份，多元醇5-20份，异氰酸酯40-55份，锡类催化剂0.5-1.5份。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素15份，多元醇10份，异氰酸酯50份，锡类催化剂1份。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，所述羟基化纳米木质素的制备按以下步骤进行：
步骤1、将2-8mg木质素溶于8-15mL无水乙醇溶液中，超声分散20-40min，得到木质素-乙醇溶液；
步骤2、将30-50mL浓度为0.1-1mol/L的NaBH4碱溶液加热至35-45℃。
步骤3、往步骤1的木质素-乙醇溶液中滴加步骤2中的NaBH4碱溶液，滴加时搅拌；
步骤4、滴加完后在35-45℃条件下搅拌3-6h的得到悬浮液，把悬浮液转移到透析袋中，置于过量的去离子水中40-60h，期间更换多次去离子水，除去残余的乙醇，得到半成品；
步骤5、将半成品冷冻干燥得到羟基化纳米木质素。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，所述羟基化纳米木质素的制备按以下步骤进行：
步骤1、将5mg木质素溶于10mL无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到木质素-乙醇溶液；
步骤2、将40mL浓度为0.5mol/L的NaBH4碱溶液加热至40℃。
步骤3、往步骤1的木质素-乙醇溶液中滴加步骤2中的NaBH4碱溶液，滴加时搅拌；
步骤4、滴加完后在40℃条件下搅拌4h的得到悬浮液，把悬浮液转移到分子量为8000-14000的透析袋中，置于过量的去离子水中48h，期间更换多次去离子水，除去残余的乙醇，得到半成品；
步骤5、将半成品冷冻干燥得到羟基化纳米木质素。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，步骤3中，采用蠕动泵进行滴加，蠕动泵控制滴加速度为1mL/min；采用磁力搅拌子进行搅拌，磁力搅拌子的转速为1000rpm。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的制备方法，将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在25℃～60℃下搅拌30min-6h进行乳化，搅拌速度为15000-25000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止1-3h后在40-60℃的烘箱中固化20-40min，得到成品。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的制备方法，将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
前述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的应用，将自粘性聚氨酯按涂布量5-20g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在110-130℃的烘箱中烘1-3h。
前述的所述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的应用，将自粘性聚氨酯按涂布量10g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在120℃的烘箱中烘2h。
与现有技术相比，本发明以羟基化纳米木质素和多元醇为主要原料，利用羟基化纳米木质素中的羟基反应位点来进行反应，用于取代聚醇，从而在聚氨酯胶黏剂中可以较好的引入木质素，使得木质素的性能够体现在聚氨酯胶黏剂中。此外，本发明进一步的优选了羟基化纳米木质素的制备工艺，通过将木质素进行纳米化以均质化其复杂结构，利用NaBH4对羰基进行选择性还原为羟基，进一步增加木质素纳米颗粒的羟基反应位点，以增加木素对聚醇的取代率，以此利用纳米颗粒的比表面积大、形态多样化等优势实现聚氨酯胶黏剂在强度性能、气溶胶的产生及控制等方面的优化。
附图说明
图1是本发明的羟基化纳米木质素显微图；
图2是自粘性聚氨酯的接触角与羟基化纳米木质素占比的联系图；
图3是自粘性聚氨酯的热失重曲线图；
图4是涂布后透析纸强度变化示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素15g，多元醇20g，异氰酸酯55g，锡类催化剂1g。制备方法是将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在30℃下搅拌5h进行乳化，搅拌速度为150000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在30℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例2：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素25g，多元醇15g，异氰酸酯40g，锡类催化剂0.5g。制备方法是将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例3：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素20g，多元醇20g，异氰酸酯20g，锡类催化剂2g。将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例4：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素30g，多元醇5g，异氰酸酯30g，锡类催化剂1g。将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例5：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素5g，多元醇10g，异氰酸酯10g，锡类催化剂0.5g。将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例6：一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，按质量份包括以下组分：羟基化纳米木质素15g，多元醇10g，异氰酸酯50g，锡类催化剂1g。将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
实施例7：本实施例是对实施例1-6中的羟基化纳米木质素的制备，其步骤如下：
步骤1、将7mg木质素溶于15mL无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到木质素-乙醇溶液；
步骤2、将45mL浓度为0.8mol/L的NaBH4碱溶液加热至45℃。NaBH4碱溶液是将NaBH4溶于40mL 0.01mol/L NaOH中制得。
步骤3、往步骤1的木质素-乙醇溶液中滴加步骤2中的NaBH4碱溶液，滴加时搅拌；采用蠕动泵进行滴加，蠕动泵控制滴加速度为1mL/min；采用磁力搅拌子进行搅拌，磁力搅拌子的转速为1000rpm。
步骤4、滴加完后在40℃条件下搅拌5h的得到悬浮液，把悬浮液转移到透析袋中，置于过量的去离子水中40h，期间更换多次去离子水，除去残余的乙醇，得到半成品；
步骤5、将半成品冷冻干燥得到羟基化纳米木质素。
实施例8：本实施例是对实施例1-6中的羟基化纳米木质素的制备，其步骤如下：
步骤1、将5mg木质素溶于10mL无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到木质素-乙醇溶液；
步骤2、将40mL浓度为0.5mol/L的NaBH4碱溶液加热至40℃。NaBH4碱溶液是将NaBH4溶于40mL 0.01mol/L NaOH中制得。
步骤3、往步骤1的木质素-乙醇溶液中滴加步骤2中的NaBH4碱溶液，滴加时搅拌；采用蠕动泵进行滴加，蠕动泵控制滴加速度为1mL/min；采用磁力搅拌子进行搅拌，磁力搅拌子的转速为1000rpm。
步骤4、滴加完后在40℃条件下搅拌4h的得到悬浮液，把悬浮液转移到分子量为8000-14000的透析袋中，置于过量的去离子水中48h，期间更换多次去离子水，除去残余的乙醇，得到半成品；
步骤5、将半成品冷冻干燥得到羟基化纳米木质素。
实施例9：本实施例是实施例1-8中制得的自粘性聚氨酯的应用，将自粘性聚氨酯按涂布量15g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在115℃的烘箱中烘2.5h。
实施例10：本实施例是实施例1-8中制得的自粘性聚氨酯的应用，将自粘性聚氨酯按涂布量10g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在120℃的烘箱中烘2h。
为了验证本发明制得的自粘性聚氨酯中的各项性能，先采用电子显微镜观察本发明实施例8中制备得到的羟基化纳米木质素，得到如图1所示的羟基化纳米木质素的显微图。从图1中可以看出，本发明制备得到的羟基化纳米木质素具有明显的纳米结构，并且纳米化后均质化了木质素的复杂结构，使其形成比表面积大、形态多样化的特点。
进一步地，申请人对自粘性聚氨酯中羟基化纳米木质素占比进行测试，并同时测定了自粘性聚氨酯的接触角、失重曲线以及涂布后的透析纸剥离强度和剪切强度，得到如图2所示的接触角与羟基化纳米木质素占比的联系图，如图3所示的热失重曲线图和如图4所示的强度变化示意图。从图2、图3和图4中可以看到，在羟基化纳米木质素占比为60％时，其接触角最大，并且热失重曲线图表明在较高温度时羟基化纳米木质素还能较好的留存，结合牢固，同时图4中的剥离强度和剪切强度也是在羟基化纳米木质素占比为60％达到最优。同时可以从图4中看出，在引入木质素后，涂布后透析纸的剥离强度和剪切强度均得到了明显的上升，这说明木质素的性能够良好的体现在聚氨酯胶黏剂中，以上实验可以说明本发明实施例6中各组分质量比为最优。同时，经过测试，本发明制备的透析功能纸经过撕封时气溶胶颗粒(0.01-100μm)个数为5-10个/L，数量符合要求，可以避免污染。
综上所述，本发明以羟基化纳米木质素和多元醇为主要原料，利用羟基化纳米木质素中的羟基反应位点来进行反应，用于取代聚醇，从而在聚氨酯胶黏剂中可以较好的引入木质素，使得木质素的性能够体现在聚氨酯胶黏剂中。本发明进一步的优选了羟基化纳米木质素的制备工艺，通过将木质素进行纳米化以均质化其复杂结构，利用NaBH4对羰基进行选择性还原为羟基，进一步增加木质素纳米颗粒的羟基反应位点，以增加木素对聚醇的取代率，以此利用纳米颗粒的比表面积大、形态多样化等优势实现聚氨酯胶黏剂在强度性能、气溶胶的产生及控制等方面的优化。

Claims (5)

1.一种用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，其特征在于：羟基化纳米木质素15份，多元醇10份，异氰酸酯50份，锡类催化剂1份；
所述羟基化纳米木质素的制备按以下步骤进行：
步骤1、将5mg木质素溶于10mL无水乙醇溶液中，超声分散30min，得到木质素-乙醇溶液；
步骤2、将40mL浓度为0.5mol/L的NaBH4碱溶液加热至40℃。
步骤3、往步骤1的木质素-乙醇溶液中滴加步骤2中的NaBH4碱溶液，滴加时搅拌；
步骤4、滴加完后在40℃条件下搅拌4h的得到悬浮液，把悬浮液转移到分子量为8000-14000的透析袋中，置于过量的去离子水中48h，期间更换多次去离子水，除去残余的乙醇，得到半成品；
步骤5、将半成品冷冻干燥得到羟基化纳米木质素；
所述自粘性聚氨酯的制备方法，是将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在25℃～60℃下搅拌30min-6h进行乳化，搅拌速度为15000-25000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止1-3h后在40-60℃的烘箱中固化20-40min，得到成品。
2.根据权利要求1所述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，其特征在于：步骤3中，采用蠕动泵进行滴加，蠕动泵控制滴加速度为1mL/min；采用磁力搅拌子进行搅拌，磁力搅拌子的转速为1000rpm。
3.根据权利要求1所述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯，其特征在于：将羟基化纳米木质素溶解于多元醇中，搅拌均匀；然后加入异氰酸酯和锡类催化剂，在40℃下搅拌3h进行乳化，搅拌速度为20000rpm；将乳化后的乳液倒在聚四氟乙烯平板上，使用涂布机将其涂抹均匀，静止2h后在50℃的烘箱中固化30min，得到成品。
4.根据权利要求1所述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的应用，其特征在于：将自粘性聚氨酯按涂布量5-20g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在110-130℃的烘箱中烘1-3h。
5.根据权利要求4所述的用于透析功能纸的自粘性聚氨酯的应用，其特征在于：将自粘性聚氨酯按涂布量10g/m2对医疗透析原纸进行涂布，并在120℃的烘箱中烘2h。
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