CN110616060A - 一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，具体包括以下操作步骤：(1)称取一定量异氰酸酯和木质素，加入到带搅拌温控装置的反应器中，水浴加热至40‑70℃；(2)开启搅拌，向反应器中加入有机锡催化剂，搅拌均匀，然后将多元醇均匀地加到反应器中，反应2‑4h；(3)降温至40℃，再次称取一定量异氰酸酯加入到反应器中搅拌均匀；(4)调节温度至20℃，先将二氯甲烷加入到反应器中，再加入有机胺催化剂搅拌均匀，得到秸秆板制备用环保粘合剂，保存到密封的容器中。本发明方法制备得到的秸秆板制备用环保粘合剂，具有无甲醛释放、制备成本低、粘结效果优异等特性，拓展了工业木质素作为胶粘剂的应用。

Description

一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质加工及应用技术领域，具体涉及一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法。
背景技术
农作物秸秆板是指以玉米秸、麦秸、棉花秸秆、稻草秸等各种农业废弃物及林业废弃物为原料,综合物理、化学、电气、机械、液压等技术原理,利用高压、模压机械设备,将经过辗磨处理后的秸秆纤维与粘合剂或高分子树脂混和,在金属模具中加压成型,制成的低密度、中密度和高密度的纤维板材制品。它具有轻质、强度高、保温隔热、隔音性能好、防火性能好、制品环保无污染等特点，性能及用途与木材基的刨花板相当。由于我国具有丰富的秸秆资源，因此开发秸秆板材具有天然的原料优势和产品市场应用优势。
国外在20世纪初开始利用农作物秸秆制备新型人造板。1948年，比利时就建成了世界上第一条亚麻屑碎料板生产线。而后在欧洲、拉丁美洲、北美洲等地区相继建成投产一批以亚麻屑、甘蔗渣等为原料的人造板生产厂。20世纪70年代开展以玉米秸秆、棉秆为原料生产人造板的研究，但效果不理想。到20世纪90年代中期，随着异氰酸酯用作粘合剂应用到秸秆人造板生产过程中，麦秸和稻草的胶合问题得到了较好解决。目前我国主要用水稻和小麦秸秆为原料来制备人造板，其工艺过程是，用粉粹机将水稻或小麦秸秆粉碎成长度为20mm-40mm的碎料，然后将碎料放入蒸锅中蒸煮，利用蒸汽在湿热作用下，使秸秆表面的蜡状物质和果胶等析出，提高秸秆表面极性，增强秸秆与粘合剂的胶合性能。秸秆碎料在蒸汽中湿热作用20min，充分出去蜡质，并将湿热处理后的秸秆碎料放入烘干机中烘干，烘干后的秸秆碎料放入有加热装置的铁桶中，分别加入水及0.01-1.0％质量分的硅烷偶联剂，优选KH550或KH560，并加热搅拌0.5-2小时。硅烷偶联剂为双性分子，一部分官能团能与秸秆表面反应形成化学键，另一部分官能团能与胶黏剂反应形成化学键。这样偶联剂将树脂与秸秆纤维素表面牢固地连在一起，然后将表面处理的秸秆粉碎成纤维粉状与异氰酸酯胶，利用多功能搅拌机混合均匀，最后放入压板机中热压成型。当使用玉米秸秆为原料时，主要使用强度比较高的硬皮部分，其他部分被弃掉。
目前，农作物秸秆生态板制备所用的主要粘合剂有以下四种：脲醛树脂胶黏剂、酚醛树脂胶黏剂、三聚氰胺甲醛胶黏剂及其改性产品、异氰酸酯胶黏剂。目前国内刨花板使用的粘合剂主要为脲醛树脂粘合剂，少量的使用异氰酸酯淀粉复合型粘合剂。由于前三种粘合剂中存在甲醛释放超标的实际问题，因此以纯秸秆为原料制备密度板所用的粘合剂基本上是异氰酸酯预聚体类粘合剂，由于粘合剂的制造成本高，因此制备廉价的改性聚氨酯粘合剂是秸秆板制造领域的关键技术问题之一。
木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大再生资源。工业木质素是制浆造纸工业的主要副产物，每年约产生114亿吨的木质素副产物。目前木质素在胶粘剂中有两种应用方式：一种是木质素本身作为胶粘剂，填充于纤维素构架中的机械强度，经热压交联成骨架结构；另一种是木质素在酸性条件的液化产物代替苯酚合成甲醛含量较低的木材胶粘剂。由于木质素来源及组成复杂等原因，工业木质素尚未能很好地用于人造板的粘合剂使用中。
发明内容
本发明目的是为了弥补已有技术缺陷，提供一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，由异氰酸酯、多元醇及工业木质素制备秸秆板生产用无甲醛粘合剂，扩展了工业木质素作为胶粘剂的应用。
为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：
本发明提供了一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)称取一定量异氰酸酯和木质素，加入到带搅拌温控装置的反应器中，水浴加热至40-70℃；
(2)开启搅拌，向反应器中加入有机锡催化剂，搅拌均匀，然后将多元醇均匀地加到反应器中，反应2-4h；
(3)降温至40℃，再次称取一定量异氰酸酯加入到反应器中搅拌均匀；
(4)调节温度至20℃，先将二氯甲烷加入到反应器中，再加入有机胺催化剂搅拌均匀，得到秸秆板制备用环保粘合剂，保存到密封的容器中。
优选地，异氰酸酯为PAPI或液化MDI。
优选地，多元醇为官能度为3或4的聚醚多元醇。
优选地，异氰酸酯和多元醇的质量比为2:1-1.2。
优选地，木质素为工业级产品，木质素的含量高于85％，木质素的添加量为多元醇质量的10.0-40.0％。
优选地，有机锡催化剂的添加量为多元醇质量的0.08-0.15％。
优选地，有机胺催化剂的添加量为多元醇质量的0.3-0.5％。
上述秸秆板制备用环保粘合剂制备秸秆生态板的方法，包括以下步骤：
A、用秸杆专用粉碎机把水分质量含量小于15.0％的秸秆及果壳等原料粉碎筛分出20～40目和80-100目两种组分，然后将两种组分按质量比1:1混合，按照秸秆质量的0.2-0.5％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；
B、将处理好的秸秆粉按照秸秆质量的5.0-7.0％加入上述秸秆板制备用环保粘合剂，用流化施胶装置进行混胶；
C、将搅拌好的秸秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度140-180℃，压力15.0-22.0MPa下热压10-15分钟，自然冷却后从模具中取出，用切割机切割成样板。
本发明的有益效果是：
本发明将木质素与异氰酸酯、多元醇和二氯甲烷混合，在有机锡催化剂和有机胺催化剂的作用下，制备得到环保粘合剂，该粘合剂具有无甲醛释放、制备成本低、粘结效果优异等特性，拓展了工业木质素作为胶粘剂的应用。本发明的粘合剂适用于以各种农作物秸秆、林业废弃物为原料，热压法制备中密度板的工艺过程使用，所制备出的秸秆板的力学性能满GB/T11718-2009一级品的标准，游离甲醛释放量为E0级。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1
一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，具体包括以下操作步骤：
(1)称取100.0g异氰酸酯和一定量的木质素，加入到1000ml装有搅拌温控装置的三口反应瓶中，水浴加热至恒定温度70℃；
(2)开启搅拌，向三口瓶中滴加0.08g辛酸亚锡催化剂，搅拌均匀，然后将100.0g多元醇均匀地滴加到反应器中，再反应2h；
(3)降温至40℃，再加入100.0g异氰酸酯加入到三口瓶中搅拌均匀；
(4)调节温度至20℃，称量216.0g二氯甲烷加入到三口瓶中，再加入0.5g的双二甲胺基乙基醚乙二醇溶液搅拌均匀，得到秸秆板制备用环保粘合剂，保存到密封的容器中。
按照上述粘合剂制备方法，改变木质素的加入量，分别制备出木质素含量为10％、20％、30％和40％的粘合剂，并分别命名为L-10、L-20、L-30及L-40，用于秸秆生态板的制备过程中，考察粘合剂的应用性能。
上述秸秆板制备用环保粘合剂制备秸秆生态板的方法，包括以下步骤：
A、用秸杆专用粉碎机把水分质量含量小于15.0％的秸秆及果壳等原料粉碎筛分出30目和90目两种组分，然后将两种组分按质量比1:1混合，按照秸秆质量的0.3％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；
B、将处理好的秸秆粉按照秸秆质量的7.0％加入上述秸秆板制备用环保粘合剂，用流化施胶装置进行混胶；
C、将搅拌好的秸秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度160℃，压力20MPa下热压12分钟，自然冷却后从模具中取出，用切割机切割成样板。
实施例2
不同木质素含量的粘合剂的粘接性能
取20～40目和80-100目两种稻草粉组分各2.5kg，按照秸秆粉质量的0.3％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的秸秆粉按照秸秆质量的5.0％分别用实施例1中粘合剂L-10、L-20、L-30及L-40进行流化施胶；将取出搅拌好的秸秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度180℃，压力20.0MPa下热压15分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。样板自然放置24小时后，按照GB/T11718-2009标准规定的方法，进行秸秆板的力学性能及甲醛释放量等的检测分析,所得的性能数据如下表1。
表1不同木质素含量的粘合剂制备的稻草板的性能指标
实施例3
不同秸秆板的制备及性能
1.稻草秸秆板的制备
取20～40目和80-100目的稻草粉各2.5kg，然后按照其质量的0.3％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的稻草粉按照其质量的5.0％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的稻草秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度180℃，压力18.0MPa下热压12分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
2.果壳板的制备
取20～40目的核桃壳粉5.0kg，然后按照其质量的0.5％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的核桃壳粉按照其质量的5.0％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的稻草秆粉用模具固定好放入压板机中，在温180℃，压力15MPa下热压15分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
3.高粱秆板的制备
取20～40目的高粱秆粉5.0kg，然后按照其质量的0.4％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的高粱秆粉按照其质量的6.5％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的高粱秆粉用模具固定好放入压板机中，在温200℃，压力20.0MPa下热压12分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
4.油菜秆板的制备
取20～40目的油菜秆粉5.0kg，然后按照其质量的0.5％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的稻草粉按照其质量的7.0％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的稻草秆粉用模具固定好放入压板机中，在温220℃，压力15.0-20.0MPa下热压13分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
5.棉花秆板的制备
取20～40目的棉花秆粉5.0kg，然后按照其质量的0.4％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的棉花秆粉按照其质量的7.0％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的粉用模具固定好放入压板机中，在温度200℃，压力20.0MPa下热压15分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
6.麦秆板的制备
取20～40目的麦秆粉5.0kg，然后按照其质量的0.5％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的稻草粉按照其质量的5.5％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的稻草秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度180℃，压力16MPa下热压15分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
7.玉米秸秆板的制备
取20～40目的玉米秸秆粉5.0kg，然后按照其质量的0.4％均匀喷洒KH550偶联剂，搅匀；处理好的粉，按照其质量的6.5％加入L30粘合剂用流化施胶装置进行混胶；施胶后的稻草秆粉用模具固定好放入压板机中，在温度180℃，压力20.0MPa下热压13分钟，自然冷却，从模具中取后，用切割机切割成样板。
8.各种秸秆板性能
将上述各种秸秆板样板自然放置24小时后，按照GB/T11718-2009标准规定的方法，进行板的力学性能及甲醛释放量等的检测分析。结果如下表2所示：
表2不同秸秆板的性能
由表1和表2可知，本发明秸秆板制备用环保粘合剂所制备出的秸秆板的力学性能满GB/T11718-2009一级品的标准，游离甲醛释放量为E0级。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：
(1)称取一定量异氰酸酯和木质素，加入到带搅拌温控装置的反应器中，水浴加热至40-70℃；
(2)开启搅拌，向反应器中加入有机锡催化剂，搅拌均匀，然后将多元醇均匀地加到反应器中，反应2-4h；
(3)降温至40℃，异氰酸酯分两次等量加入到反应器中搅拌均匀；
(4)调节温度至20℃，先将二氯甲烷加入到反应器中，再加入有机胺催化剂搅拌均匀，得到秸秆板制备用环保粘合剂，保存到密封的容器中。
2.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为PAPI或液化MDI。
3.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述多元醇为官能度为3或4的聚醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯和多元醇的质量比为2:1-1.2。
5.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述木质素为工业级产品，木质素的含量高于85％，木质素的添加量为多元醇质量的10.0-40.0％。
6.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述有机锡催化剂的添加量为多元醇质量的0.08-0.15％。
7.根据权利要求1所述的秸秆板制备用环保粘合剂的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂的添加量为多元醇质量的0.3-0.5％。
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