CN114749209B - 一种单丁酸甘油酯制备工艺及磁性固体催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单丁酸甘油酯制备技术领域，公开了一种单丁酸甘油酯制备工艺及磁性固体催化剂，其中所述的磁性固体催化剂包括：由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团；综上可知，本发明将磁性材料引入固体酸催化剂，由此使其在保持较高的催化活性下，又具有一定的磁性及反应稳定性；并且对于该磁性材料载体，还采用聚丙烯酸进行包覆处理，从而有效避免了磁性材料的纳米粒子出现团聚现象，进而保证本发明的磁性固体催化剂能有效在酯化反应中形成均匀催化。
Description
技术领域
本发明属于单丁酸甘油酯制备技术领域，具体涉及一种单丁酸甘油酯制备工艺及磁性固体催化剂。
背景技术
单丁酸甘油酯是由一分子甘油与一分子丁酸酯化而成的酯类化合物，是将丁酸结合在甘油的第一位点上，并具有油水双亲性，基于此将单丁酸甘油酯添加到饲料中自然过胃，在进入小肠后可直接被小肠绒毛吸收，进而会对动物肠道健康和发育产生有益作用。
在催化酯化反应中，所使用的催化剂多为均相催化剂，这类催化剂具有易得且成本低等优点，因此被广泛应用，但是也存在着易腐蚀设备,不能回收利用,易造成环境污染等不可忽视的缺点。
发明内容
鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种单丁酸甘油酯制备工艺及磁性固体催化剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种磁性固体催化剂，包括：
由磁性纳米粒子构成的载体；
包裹于所述载体外的分散修饰层；
附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团。
一种磁性固体催化剂，包括：
由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；
由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；
由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团。
优选的，所述的磁性固体催化剂采用如下方法制得：
将Fe3O4磁性纳米粒子与过硫酸铵加入去离子水中，超声分散后加入丙烯酸溶液，加热至65～75℃并持续搅拌1～2h，加载外磁场分离固体物，干燥后得到聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子；
将聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅混合得到混合物A，向混合物A中加入浓硫酸、水，惰性气氛下晶化得到磁性固体催化剂。
优选的，所述Fe3O4磁性纳米粒子、过硫酸铵与丙烯酸溶液的混合比为2：1：1。
优选的，所述聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅与浓硫酸的混合比为1：10～15：8～12：20～30。
优选的，所述晶化温度为180～200℃。
一种单丁酸甘油酯制备工艺，包括：
将丁酸、甘油与催化剂混合预热，且所述催化剂为权利要求1-8中任意一项所述的磁性固体催化剂；
将预热的混合液加入到真空反应釜中进行酯化反应。
优选的，所述丁酸与甘油的混合摩尔比为1.1：1，所述催化剂为丁酸与甘油总质量的0.6％。
优选的，所述酯化反应的反应温度为90～95℃、反应时间为2～3h。
优选的，一种单丁酸甘油酯制备工艺还包括：酯化反应后利用外加磁场将未充分反应的磁性固体催化剂吸附回收重复利用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明将磁性材料引入固体酸催化剂，由此使其在保持较高的催化活性下，又具有一定的磁性及反应稳定性；并且对于该磁性材料载体，还采用聚丙烯酸进行包覆处理，从而有效避免了磁性材料的纳米粒子出现团聚现象，进而保证本发明的磁性固体催化剂能有效在酯化反应中形成均匀催化。另外，在酯化反应后还可通过外加磁场实现磁性固体催化剂与产物的快速分离，进而有效满足本发明磁性固体催化剂的回收再利用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种磁性固体催化剂，包括：
由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；
由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；
由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团
一种磁性固体催化剂，采用如下方法制得：
将Fe3O4磁性纳米粒子与过硫酸铵加入去离子水中，超声分散后加入丙烯酸溶液，加热至65℃并持续搅拌2h，其中Fe3O4磁性纳米粒子、过硫酸铵与丙烯酸溶液的混合比为2：1：1，加载外磁场分离固体物，干燥后得到聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子；
将聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅混合得到混合物A，向混合物A中加入浓硫酸、水，其中聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅、浓硫酸与水的混合比为1：10：8：30：51，混合后惰性气氛下180℃晶化得到磁性固体催化剂；
一种单丁酸甘油酯制备工艺，包括：
将丁酸、甘油与催化剂混合预热，其中，丁酸与甘油的混合摩尔比为1.1：1，催化剂为丁酸与甘油总质量的0.6％，且催化剂为上述制备的磁性固体催化剂；
将预热的混合液加入到真空反应釜中，90℃下酯化反应3h；
酯化反应后利用外加磁场将未充分反应的磁性固体催化剂吸附回收重复利用。
实施例2
一种磁性固体催化剂，包括：
由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；
由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；
由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团
一种磁性固体催化剂，采用如下方法制得：
将Fe3O4磁性纳米粒子与过硫酸铵加入去离子水中，超声分散后加入丙烯酸溶液，加热至70℃并持续搅拌1.5h，其中Fe3O4磁性纳米粒子、过硫酸铵与丙烯酸溶液的混合比为2：1：1，加载外磁场分离固体物，干燥后得到聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子；
将聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅混合得到混合物A，向混合物A中加入浓硫酸、水，其中聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅、浓硫酸与水的混合比为1：13：10：25：51，混合后惰性气氛下190℃晶化得到磁性固体催化剂；
一种单丁酸甘油酯制备工艺，包括：
将丁酸、甘油与催化剂混合预热，其中，丁酸与甘油的混合摩尔比为1.1：1，催化剂为丁酸与甘油总质量的0.6％，且催化剂为上述制备的磁性固体催化剂；
将预热的混合液加入到真空反应釜中，93℃下酯化反应2.5h；
酯化反应后利用外加磁场将未充分反应的磁性固体催化剂吸附回收重复利用。
实施例3
一种磁性固体催化剂，包括：
由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；
由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；
由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团
一种磁性固体催化剂，采用如下方法制得：
将Fe3O4磁性纳米粒子与过硫酸铵加入去离子水中，超声分散后加入丙烯酸溶液，加热至75℃并持续搅拌2h，其中Fe3O4磁性纳米粒子、过硫酸铵与丙烯酸溶液的混合比为2：1：1，加载外磁场分离固体物，干燥后得到聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子；
将聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅混合得到混合物A，向混合物A中加入浓硫酸、水，其中聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅、浓硫酸与水的混合比为1：15：12：20：52，混合后惰性气氛下200℃晶化得到磁性固体催化剂；
一种单丁酸甘油酯制备工艺，包括：
将丁酸、甘油与催化剂混合预热，其中，丁酸与甘油的混合摩尔比为1.1：1，催化剂为丁酸与甘油总质量的0.6％，且催化剂为上述制备的磁性固体催化剂；
将预热的混合液加入到真空反应釜中，95℃下酯化反应3h；
酯化反应后利用外加磁场将未充分反应的磁性固体催化剂吸附回收重复利用。
综上，将上述三个实施例中所制备的磁性固体催化剂回收重复利用20次，并且在使用后对该磁性固体催化剂的活性进行检测，基于检测结果可知，在20次重复使用后，实施例1中磁性固体催化剂的活性仍保持为95.8％，实施例2中磁性固体催化剂的活性仍保持为98.2％，实施例3中磁性固体催化剂的活性仍保持为96.9％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种磁性固体催化剂，其特征在于，包括：
由磁性纳米粒子构成的载体；
包裹于所述载体外的分散修饰层；
附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团；
由Fe3O4磁性纳米粒子构成的载体；
由聚丙烯酸包裹于所述载体外而形成的分散修饰层；
由活性炭、二氧化硅与浓硫酸晶化并附着于所述分散修饰层外的多孔复合层，且所述多孔复合层的孔道内分布有磺酸基团；
所述的磁性固体催化剂采用如下方法制得：
将Fe3O4磁性纳米粒子与过硫酸铵加入去离子水中，超声分散后加入丙烯酸溶液，加热至65～75℃并持续搅拌1～2h，加载外磁场分离固体物，干燥后得到聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子；
将聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅混合得到混合物A，向混合物A中加入浓硫酸、水，惰性气氛下晶化得到磁性固体催化剂；
所述聚丙烯酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子、活性炭、二氧化硅与浓硫酸的混合比为1：10～15：8～12：20～30；
所述晶化温度为180～200℃。
2.根据权利要求1所述的一种磁性固体催化剂，其特征在于：所述Fe3O4磁性纳米粒子、过硫酸铵与丙烯酸溶液的混合比为2：1：1。
3.一种单丁酸甘油酯制备工艺，其特征在于，包括：
将丁酸、甘油与催化剂混合预热，且所述催化剂为权利要求1-2中任意一项所述的磁性固体催化剂；
将预热的混合液加入到真空反应釜中进行酯化反应。
4.根据权利要求3所述的一种单丁酸甘油酯制备工艺，其特征在于：所述丁酸与甘油的混合摩尔比为1.1：1，所述催化剂为丁酸与甘油总质量的0.6%。
5.根据权利要求3所述的一种单丁酸甘油酯制备工艺，其特征在于：所述酯化反应的反应温度为90～95℃、反应时间为2～3h。
6.根据权利要求3所述的一种单丁酸甘油酯制备工艺，其特征在于，还包括：酯化反应后利用外加磁场将未充分反应的磁性固体催化剂吸附回收重复利用。
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