CN106380443A - 一种2‑甲基吡啶的催化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基吡啶的催化制备方法，以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得；其中，所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的25‑45％，将前体和载体研磨混合均匀后于500‑700℃煅烧2‑4小时即得。所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30‑40份分散于50‑60份质量分数为5‑15％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于40‑50℃条件下搅拌1‑2小时，再加入5‑15份硫酸锌，搅拌20‑30min，降温后过滤，干燥即得。本发明催化制备方法的转化率高；固体催化剂可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。

Description

一种2-甲基吡啶的催化制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及中间体，具体涉及一种2-甲基吡啶的催化制备方法。
背景技术
2-甲基吡啶是一种重要的化工中间体，应用于生产2-乙烯基吡啶、农药、医药等领域，市场的需求量较大。目前，2-甲基吡啶的合成工艺主要有四种途径：1)在羰基化合物与氨合成吡啶的过程中所产生的少量的2-甲基吡啶副产物；2)工业上大量生产2-甲基吡啶的方法是丙烯腈与丙酮反应工艺；3)乙炔氨合成2-甲基吡啶工艺。这些合成方法均存在缺点：其反应组分复杂，想要得到高品质的产品需经过复杂的处理工序，能耗和对环境的污染都较高，且收率相对较低，对设备的要求相对较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲基吡啶的催化制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种2-甲基吡啶的催化制备方法，以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得；其中，所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的25-45％，将前体和载体研磨混合均匀后于500-700℃煅烧2-4小时即得。
优选地，所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2-3:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为40-80℃、pH为9-11条件下反应30-60分钟，再静置8-16小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
优选地，所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁或硫酸镁；所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或硫酸铝；所述沉淀剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠和碳酸钠中的一种或几种。
优选地，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30-40份分散于50-60份质量分数为5-15％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于40-50℃条件下搅拌1-2小时，再加入5-15份硫酸锌，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。
优选地，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于55份质量分数为10％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于45℃条件下搅拌1.5小时，再加入10份硫酸锌，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。
所述的催化制备方法具体包括如下操作步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为130-150℃，再生器的温度设定为450-550℃，流化床的温度设定为460-500℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
优选地，所述吡啶、甲醇摩尔比为1:1.1-1.5。
优选地，所述固体催化剂的用量为吡啶重量的10-20％。
本发明的优点：
本发明催化制备方法的转化率高；固体催化剂可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
下述实施例中，所述镁盐选择硝酸镁，也可使用醋酸镁或硫酸镁；所述铝盐选择硝酸铝，也可使用醋酸铝或硫酸铝；所述沉淀剂选择氢氧化钾，也可使用碳酸钾、氢氧化钠或碳酸钠。
实施例1：2-甲基吡啶的催化制备
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.3，固体催化剂的用量为吡啶重量的15％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为140℃，再生器的温度设定为500℃，流化床的温度设定为480℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的35％，将前体和载体研磨混合均匀后于600℃煅烧3小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2.5:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为60℃、pH为10条件下反应45分钟，再静置12小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于55份质量分数为10％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于45℃条件下搅拌1.5小时，再加入10份硫酸锌，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。
实施例2：2-甲基吡啶的催化制备
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.1，固体催化剂的用量为吡啶重量的10％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为130℃，再生器的温度设定为450℃，流化床的温度设定为460℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的25％，将前体和载体研磨混合均匀后于500℃煅烧4小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为40℃、pH为9条件下反应60分钟，再静置16小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30份分散于50份质量分数为5％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于40℃条件下搅拌2小时，再加入5份硫酸锌，搅拌20min，降温后过滤，干燥即得。
实施例3：2-甲基吡啶的催化制备
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.5，固体催化剂的用量为吡啶重量的20％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为150℃，再生器的温度设定为550℃，流化床的温度设定为500℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的45％，将前体和载体研磨混合均匀后于700℃煅烧2小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为3:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为80℃、pH为11条件下反应30分钟，再静置8小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土40份分散于60份质量分数为15％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于50℃条件下搅拌1小时，再加入15份硫酸锌，搅拌30min，降温后过滤，干燥即得。
实施例4：2-甲基吡啶的催化制备
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.3，固体催化剂的用量为吡啶重量的12％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为140℃，再生器的温度设定为500℃，流化床的温度设定为480℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的35％，将前体和载体研磨混合均匀后于600℃煅烧3小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2.5:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为60℃、pH为10条件下反应45分钟，再静置12小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于55份质量分数为10％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于45℃条件下搅拌1.5小时，再加入10份硫酸锌，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。
实施例5：2-甲基吡啶的催化制备
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.3，固体催化剂的用量为吡啶重量的18％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为140℃，再生器的温度设定为500℃，流化床的温度设定为480℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的35％，将前体和载体研磨混合均匀后于600℃煅烧3小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2.5:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为60℃、pH为10条件下反应45分钟，再静置12小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于55份质量分数为10％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于45℃条件下搅拌1.5小时，再加入10份硫酸锌，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。
实施例6：对比实施例，纳米硅藻土不改性
以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得，吡啶、甲醇摩尔比为1:1.3，固体催化剂的用量为吡啶重量的15％，具体包括如下步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为140℃，再生器的温度设定为500℃，流化床的温度设定为480℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的35％，将前体和载体研磨混合均匀后于600℃煅烧3小时即得。
所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2.5:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为60℃、pH为10条件下反应45分钟，再静置12小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
实施例7：效果实施例
分别测试实施例1-6反应的转化率(％)以及催化剂反复套用五十次后催化效率降低百分值(％)，结果如下。
转化率(％) 催化效率降低百分率(％)
实施例1 99.5 3
实施例6 90.3 54
实施例2-5测定结果与实施例1基本一致，不再一一罗列。
结果表明，本发明催化制备方法的转化率高；固体催化剂可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (8)

1.一种2-甲基吡啶的催化制备方法，其特征在于：以吡啶和甲醇为原料，用固体催化剂催化制备而得；其中，所述固体催化剂以镁铝水滑石为前体，改性纳米硅藻土为载体，前体质量为载体质量的25-45％，将前体和载体研磨混合均匀后于500-700℃煅烧2-4小时即得。
2.根据权利要求1所述的催化制备方法，其特征在于，所述镁铝水滑石中镁元素与铝元素的摩尔比例为2-3:1，制备方法为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为40-80℃、pH为9-11条件下反应30-60分钟，再静置8-16小时，将所得沉淀洗涤至中性，干燥即得。
3.根据权利要求2所述的催化制备方法，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁或硫酸镁；所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或硫酸铝；所述沉淀剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠和碳酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的催化制备方法，其特征在于，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30-40份分散于50-60份质量分数为5-15％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于40-50℃条件下搅拌1-2小时，再加入5-15份硫酸锌，搅拌20-30min，降温后过滤，干燥即得。
5.根据权利要求4所述的催化制备方法，其特征在于，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于55份质量分数为10％的乙二胺四乙酸二钠水溶液中，于45℃条件下搅拌1.5小时，再加入10份硫酸锌，搅拌25min，降温后过滤，干燥即得。
6.根据权利要求1所述的催化制备方法，其特征在于，具体包括如下操作步骤：
步骤S1，将吡啶、甲醇加入到进料器中，混合均匀，将固体催化剂装入再生器中；
步骤S2，将汽化炉的温度设定为130-150℃，再生器的温度设定为450-550℃，流化床的温度设定为460-500℃，打开电源开关，使汽化炉、流化床和再生器升温到设定值；
步骤S3，温度升至设定值时，开始进料，原料被催化剂吸附并在催化剂表面被活化，吡啶与甲醇开始反应，得到目标产物；
步骤S4，目标产物脱附后经三级旋风分离器，固体催化剂和气相反应组分分离，经冷凝得到反应组分，反应组分再经下一步分离提纯。
7.根据权利要求6所述的催化制备方法，其特征在于：吡啶、甲醇摩尔比为1:1.1-1.5。
8.根据权利要求6所述的催化制备方法，其特征在于：所述固体催化剂的用量为吡啶重量的10-20％。
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