CN114747668A - 一种有机复合微量元素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料加工技术领域，用以解决现有技术提及的壳聚糖螯合度低的问题。提供了一种有机无机复合微量元素及其制备方法，包括配体以及微量元素，配体与微量元素经螯合得到有机复合微量元素；配体为抗性淀粉‑壳聚糖接枝物。本申请将抗性淀粉与壳聚糖进行接枝，得到接枝物；提升了配体与微量元素的螯合度；抗性淀粉难以直接被宿主消化利用，能够促进肠道益生菌生长和矿物质吸收；通过形成接枝物，不仅提升了壳聚糖的螯合度，同时还利于动物机体的生理功能调控。
Description
技术领域
本发明涉及饲料加工技术领域，具体地说，涉及一种有机无机复合微量元素及其制备方法。
背景技术
壳聚糖是甲壳素经脱乙酰基而得到的高分子物质，是一种碱性多糖。由于壳聚糖分子中含有大量游离的-NH2和-OH，从而对金属离子有着良好的配位能力，使得其在医药、化妆品、食品化工、农业、饲料等领域有着较高的适用性。
在饲料领域，壳寡糖螯合物是以壳寡糖为缓冲配体将金属微量元素逐渐释放至动物体内，使微量元素能更好地对动物机体进行各种功能的调节作用。但当前壳寡糖存在螯合的微量元素有限的问题。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
用于解决前述提及的技术问题。
<本发明采用的技术方案>
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种有机无机复合微量元素及其制备方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种有机复合微量元素，包括配体以及微量元素，配体与微量元素经螯合得到有机复合微量元素；配体为抗性淀粉-壳聚糖接枝物。
第二，本发明提供了前述的有机无机复合元素的制备方法，包括如下步骤：
将微量元素前驱体的水溶液、配体溶液共混，得到有机复合微量元素。
<本发明达到的有益效果>
本申请将抗性淀粉与壳聚糖进行接枝，得到接枝物；提升了配体与微量元素的螯合度；抗性淀粉难以直接被宿主消化利用，能够促进肠道益生菌生长和矿物质吸收；通过形成接枝物，不仅提升了壳聚糖的螯合度，同时还利于动物机体的生理功能调控。再将两者改性得到的接枝物进行氨基化处理，氨基化处理有利于提升增加O、N的螯合位点，便于金属微量元素的螯合；还能够有效的避免配体的过量添加，降低了成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的目的在于提供一种有机复合微量元素及其制备方法。
第一，本发明提供了一种有机复合微量元素，包括配体以及配体负载的微量元素，各组分按重量份数计，配体为抗性淀粉-壳聚糖接枝物。
本发明中，抗性淀粉-壳聚糖接枝物的制备方法为，将壳聚糖溶解于2％的乙酸溶液中，得到质量分数为8％的第一共混液；将抗性淀粉与水共混，得到质量分数为40％的第二共混液；将第一共混液和第二共混液共混后，经干燥得到含水量为25～40％的第三共混物；将第三共混物置于60～90℃下，在湿度75％的条件下反应2～5h，反应结束后，得到第四处理物；将第四处理物、2％的戊二醛溶液共混，搅拌反应3～5h，再经干燥得到抗性淀粉-壳聚糖接枝物。
抗性淀粉、壳聚糖、戊二醛的质量比为1:2～4:3～6。
本发明中，配体经氧化得到氧化接枝物，氧化接枝物与乙二胺反应得到氨基化配体。
具体地，取配体配置成15～30％的乳液，边搅拌便加入CuSO4溶液，调节pH值为5～8(优选为6.5)，再加入H2O2，恒温搅拌(30～50℃，2～4h)，再加入8～12％的Na2SO3溶液还原剩余的H2O2，经抽滤、洗涤得到氧化接枝物。配体、CuSO4、H2O2的质量比为5:0.05～0.2:0.15～0.6。
具体地，氧化接枝物加入0.8～1.5mol/L乙二胺溶液中，调节pH值为7.0，共混反应(50～65℃，2～4h)，再经抽滤、洗涤、干燥得到氨基化配体。氧化接枝物与乙二胺的摩尔比为1:2～4。
第二，本发明提供了有机复合微量元素的制备方法，包括如下步骤：
将微量元素前驱体的水溶液、配体溶液共混，得到有机复合微量元素。
经共混得到粗产物，粗产物经干燥、粉碎即得到有机复合微量元素。干燥、粉碎采用本领域常规的技术即可。在本申请中，微量元素为锌，涉及的前驱体为硫酸锌。
<实施例>
实施例1
一种有机复合微量元素，包括配体和微量元素锌。
壳聚糖：脱乙酰度83％，粘均分子量1.32*105。
配体的制备方法为，
抗性淀粉、壳聚糖、戊二醛的质量比为1:3:5；将壳聚糖溶解于2％的乙酸溶液中，得到质量分数为8％的第一共混液；将抗性淀粉与水共混，得到质量分数为40％的第二共混液；将第一共混液和第二共混液共混后，经干燥得到含水量为30％的第三共混物；将第三共混物置于75℃下，在湿度75％的条件下反应4h，反应结束后，得到第四处理物；将第四处理物、2％的戊二醛溶液共混，搅拌反应3h，再经干燥得到抗性淀粉-壳聚糖接枝物，也就是第一配体。
第一配体经氧化得到氧化接枝物，氧化接枝物与乙二胺反应得到氨基化配体。
第一步，取配体配置成15～30％的乳液，边搅拌便加入CuSO4溶液，调节pH值为6.5，再加入H2O2，恒温搅拌(40℃，3h)，再加入8～12％的Na2SO3溶液还原剩余的H2O2，经抽滤、洗涤得到氧化接枝物。配体、CuSO4、H2O2的质量比为5:0.1:0.4。
第二步，氧化接枝物加入0.8～1.5mol/L乙二胺溶液中，调节pH值为7.0，共混反应(50～65℃，2～4h)，再经抽滤、洗涤、干燥得到氨基化配体。氧化接枝物与乙二胺的摩尔比为1:3。
前述的有机复合微量元素的制备方法，包括如下步骤：
取氨基化配体溶液(溶于2％的乙酸，其浓度为2g/mL)、ZnSO4水溶液(浓度为0.4g/mL)共混，pH值调节至4.8，温度45℃，时间4h，得到粗产物，粗产物经干燥、粉碎即得到有机复合微量元素。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，抗性淀粉、壳聚糖、戊二醛的质量比为1:4:4。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，配体为第一配体。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，配体、CuSO4、H2O2的质量比为5:0.05:0.3；氧化接枝物与乙二胺的摩尔比为1:2。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，采用常规的壳聚糖与锌进行螯合处理。
处理方法为，壳聚糖溶于2％乙酸溶液(溶度为2mg/mL)中，加入ZnSO4水溶液(浓度为0.4g/mL)共混，pH值调节至4.8，温度45℃，时间4h，得到粗产物，粗产物经干燥、粉碎即得到壳聚糖锌螯合物。
<试验例>
试验例1-螯合率的测定
以实施例1-4以及对比例1中的配体(其中，对比例1中的配体为壳聚糖)为样品，经共混(pH值调节至4.8，温度45℃，时间4h)，得到螯合液，取其上清液进行试验。
利用原子吸收分光光度计在324.7nm处测定上清液中Zn(II)的质量浓度。
A(％)＝(C0-C)*100
其中，A-吸附率(％)，C0-吸附前溶液中锌离子浓度，C-吸附后溶液中锌离子浓度。每个样品，测定三次，取其平均值。
表1螯合率测定结果
| 样品 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 螯合率(％) | 60.2 | 76.7 | 75.1 | 72.4 | 75.4 |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有机复合微量元素，其特征在于，包括配体以及微量元素，配体与微量元素经螯合得到有机复合微量元素；配体为抗性淀粉-壳聚糖接枝物。
2.根据权利要求1所述的有机复合微量元素，其特征在于，抗性淀粉-壳聚糖接枝物的制备方法为，壳聚糖与抗性淀粉经湿热处理后，再与交联剂反应得到。
3.根据权利要求2所述的有机复合微量元素，其特征在于，壳聚糖、抗性淀粉、交联剂的质量比为1:2～4:3～6。
4.根据权利要求2所述的有机复合微量元素，其特征在于，壳聚糖和抗性淀粉分别形成溶液，并经共混、干燥处理；干燥后，于60～90℃、湿度75％的条件下反应2～5h。
5.根据权利要求2或4所述的有机复合微量元素，其特征在于，经湿热处理后的处理物与2％的戊二醛溶液共混，搅拌反应，再经干燥得到抗性淀粉-壳聚糖接枝物。
6.根据权利要求1或2所述的有机复合微量元素，其特征在于，配体经氨基化处理，其方法为，配体经氧化得到氧化接枝物，氧化接枝物与乙二胺反应得到氨基化配体。
7.根据权利要求6所述的有机复合微量元素，其特征在于，取配体配置成乳液，边搅拌便加入CuSO4溶液，再加入H2O2，恒温搅拌，再加入Na2SO3溶液还原剩余的H2O2，经抽滤、洗涤得到氧化接枝物。
8.根据权利要求6所述的有机复合微量元素，其特征在于，氧化接枝物加入乙二胺溶液中，共混反应，再经抽滤、洗涤、干燥得到氨基化配体。
9.一种如权利要求1至8中任意一项所述的有机复合微量元素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将微量元素前驱体的水溶液、配体溶液共混，得到有机复合微量元素。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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