CN103030699A - 芭蕉芋氧化淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
芭蕉芋氧化淀粉的制备方法涉及一种氧化淀粉的制备方法,更具体地说,是涉及芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。本发明提供了一种污染小、产量高、质量佳、利于工业化生产的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。本发明的制备步骤为:向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水,搅拌下加入芭蕉芋淀粉,淀粉液的浓度控制在36~45%,调节体系的pH=2.6~10.2,加热至35~50℃,缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液,加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)=0~0.072%,m(过氧化氢)/m(淀粉)=3~12%,氧化1~4h;氧化结束后,调节体系的pH=6.0~6.5,加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢,抽滤洗涤,干燥得到氧化淀粉。
Description
技术领域:
本发明涉及一种氧化淀粉的制备方法,更具体地说,是涉及芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。
背景技术:
芭蕉芋又称蕉藕和姜芋,在福建、广西、贵州、浙江一带大规模栽培,是廉价又丰富的淀粉资源,但目前还未对其进行大规模的工业化利用。
氧化淀粉是最重要的变性淀粉之一,具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强和粘结力好等特点,广泛用于纺织、造纸、食品、建材等行业。以双氧水作为氧化剂制备氧化淀粉,氧化后的淀粉白度增加,且双氧水被还原成水,没有环境污染,因此越来越受到人们的重视。
目前,还未有厂家利用双氧水对芭蕉芋淀粉进行氧化制成芭蕉芋氧化淀粉。
发明内容:
本发明就是针对上述问题,提供了一种污染小、产量高、质量佳、利于工业化生产的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法。
为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的制备步骤为:
向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水,搅拌下加入芭蕉芋淀粉,淀粉液的浓度控制在36~45%,调节体系的pH=2.6~10.2,加热至35~50℃,缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液,加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)=0~0.072%,m(过氧化氢)/m(淀粉)=3~12%,氧化1~4h;氧化结束后,调节体系的pH=6.0~6.5,加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢,抽滤洗涤,干燥得到氧化淀粉。
附图说明:
图1为淀粉浓度对氧化效果的影响;
图2为pH值对氧化效果的影响;
图3为反应温度对氧化效果的影响;
图4为硫酸铜用量对氧化效果的影响;
图5为过氧化氢用量对氧化效果的影响;
图6为反应时间地氧化效果的影响。
本发明的有益效果:
1.本发明操作简单,对环境未造成污染,利于工业化生产;
2.本发明制备的氧化淀粉羧基含量可达0.92%。
具体实施方式:
本发明的制备步骤为:
向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水,搅拌下加入芭蕉芋淀粉,淀粉液的浓度控制在36~45%,调节体系的pH=2.6~10.2,加热至35~50℃,缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液,加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)=0~0.072%,m(过氧化氢)/m(淀粉)=3~12%,氧化1~4h;氧化结束后,调节体系的pH=6.0~6.5,加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢,抽滤洗涤,干燥得到氧化淀粉。
作为一种优选方案,本发明的工艺步骤为:
淀粉乳的浓度为45%,体系pH=7;
过氧化氢的用量为12%,硫酸铜的用量为0.048%;
反应时间为3h,反应温度为50℃。
由图1可见,随着淀粉乳浓度由45%减少到36%,氧化淀粉中的羧基含量由1.943%迅速降为1.134%,其后继续减小淀粉乳浓度,羧基含量减小的幅度趋缓。淀粉乳浓度的增大,过氧化氢分子与吸附在淀粉颗粒表面的量增加,可加快反应速度,提高羧基含量;但浓度太高则搅拌困难。
由图2可见,随着pH值由2.6提高到7.0,淀粉羧基含量由0.17%增大至0.45%,其后继续将pH值提高至10.2,羧基含量呈下降趋势,即在pH值为7.0时,氧化淀粉的羧基含量最高。这是因为,过氧化氢在酸性时氧化能力最强,氧化反应易于进行,但在酸性条件下,淀粉分子之间的氢键作用增强,阻碍反应的进行,使氧化反应效率下降。pH为中性时,淀粉分子间氢键作用较弱,而且铜离子使淀粉团粒结构受到破坏,羟基被活化,反应效率上升。pH值进一步提高,尽管破坏了氢键,使反应阻力减弱,但铜离子生成氢氧化物沉淀,催化效果下降。
硫酸铜在反应中是作为催化剂来使用的,未用催化剂时,氧化淀粉的羧基含量仅为0.237%,加入催化剂,羧基含量迅速增加。但催化剂用量增加到0.048%时,继续加大催化剂用量,羧基含量呈下降趋势,这是由于淀粉对铜离子具有一定络合作用,核心离子被禁锢,催化效果下降。
由图5可见,随着反应时间的延长,羧基含量先增加后减少。根据过氧化氢氧化淀粉的机理:在中性条件下,过氧化氢分子开始只能与暴露在淀粉颗粒表面的羟基反应,氧化程度小。随着反应时间的延长,过氧化氢分子与淀粉颗粒内部的羟基反应增多,羧基含量增加,但超过3h后,过氧化氢分子的分解增多,氧化效率下降,都只羧基含量降低。
由图6可见,反应温度大于40℃后,氧化淀粉中羧基含量迅速增大。由于氧化反应本身是放热反应,温度升高有利于反应的进行;但是温度过高也会加速副产物的产生,导致产品糊化,产品质量受到影响。
Claims (4)
1.芭蕉芋氧化淀粉的制备方法,其特征在于,本发明采用如下技术方案,本发明的制备步骤为:
向250ml三口烧瓶中加入蒸馏水,搅拌下加入芭蕉芋淀粉,淀粉液的浓度控制在36~45%,调节体系的pH=2.6~10.2,加热至35~50℃,缓缓加入硫酸铜溶液和过氧化氢溶液,加入量为m(硫酸铜)/m(淀粉)=0~0.072%,m(过氧化氢)/m(淀粉)=3~12%,氧化1~4h;氧化结束后,调节体系的pH=6.0~6.5,加入适量亚硫酸钠还原剩余的过氧化氢,抽滤洗涤,干燥得到氧化淀粉。
2.根据权利要求1所述的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法,其特征在于,本发明的工艺步骤为:淀粉乳的浓度为45%,体系pH=7。
3.根据权利要求1所述的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法,其特征在于,本发明的工艺步骤为:过氧化氢的用量为12%,硫酸铜的用量为0.048%。
4.根据权利要求1所述的芭蕉芋氧化淀粉的制备方法,其特征在于,本发明的工艺步骤为:反应时间为3h,反应温度为50℃。
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