CN103691488B - 一种稠油注空气氧化降粘催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于油田稠油开采的稠油注空气氧化降粘催化剂及其制备方法。它可提高稠油的耗氧能力、降低氧化稠油粘度、提高采收率。其技术方案：该催化剂由聚合物载体、金属氢氧化物和苯甲酸组成，其制法是：先将丙烯酸高碳醇酯、丙烯酸和苯乙烯加入反应器中，加入溶剂甲苯，通入氮气保护，在引发剂作用下在80～110℃反应20～40min，用甲醇洗涤抽干，制得聚合物载体；在反应器中加入聚合物载体、金属氢氧化物和苯甲酸，在温度为80～110℃下反应20～40min，最后用无水乙醇洗涤，烘干，制得树脂状颗粒催化剂。本催化剂中引入油溶性降粘基团和活性金属组分对稠油起催化作用，提高稠油的耗氧能力，改善稠油结构有效降低稠油粘度，提高采收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于油田稠油开采的稠油注空气氧化降粘催化剂及其制备方法。
背景技术
我国稠油资源分布十分广泛，已在12个盆地发现了70多个重质油田，预计资源量可达300×108t以上。随着轻质油开采储量的减少及石油开采技术的不断提高，21世纪开采稠油的比重将会不断增大，如辽河油田多年来开采高凝油、超稠油量一直占很大比重；胜利油田自2000年起，热采稠油年生产能力也超过140×104t，海上发现的石油储量中70%也属于稠油。自20世纪60年代开采稠油以来，已形成以蒸汽吞吐、蒸汽驱等为主的稠油热采技术，以及以碱驱、聚合物驱、混相驱等为主的稠油冷采技术。上述开采方法采收率均较低，投资较高。稠油注空气低温催化氧化采油技术[唐晓东，崔盈贤，孟科全等.注空气催化氧化渤海稠油降粘工艺可行性探讨[J]西南石油大学学报（自然科学版），2008，30（6）：141-144]是在注蒸汽开采稠油过程中，注入一种水溶性或油溶性、耐高温、具有催化氧化与裂化的双功能催化剂，并辅以一定量的空气注入，在焖井期间或蒸汽驱过程中使稠油发生缓和催化氧化反应，降低稠油粘度。它是集热采(稠油缓和氧化放热直接加热油层)、烟道气驱油、羧化降粘与表面活性剂驱油等4种采油机理于一体的新型、高效、低成本的稠油开采技术。其存在的问题是如果原油氧化速率慢，很可能发生氧气突破导致氧含量偏高，进而引发安全问题，另外通常情况下氧化后稠油粘度升高严重，因此对如何提高稠油的氧化速率并改善氧化稠油性质的研究具有重要的意义。
由于稠油注空气低温催化氧化速度慢，尾气中氧气体积分数高将导致焖井和开采期间存在安全问题，同时，稠油的氧化将导致其粘度升高，对提高采收率不利。唐晓东等[唐晓东、崔盈贤、何柏等.辽河稠油注空气催化氧化降黏实验研究.油田化学[J]2008,25(4):316-318]利用水溶性催化剂SP-1催化氧化辽河稠油样品，王焕梅等[王焕梅、唐晓东、孟科全等.稠油注空气催化氧化采油催化剂的制备与评价.精细石油化工[J]2009,6(26):566-569]利用油溶性催化剂环烷酸铜催化氧化渤海SZ36-1稠油。结果表明，催化氧化能明显降低尾气中氧气体积分数，反应后氧化稠油经降粘助剂处理后，降粘率分别达到99.99%和96.66%。文献[郑延成、陈奇、王任芳等.氧化催化体系对稠油组成及粘度的影响.石油天然气化工[J]2009,38(1)34-38]将过渡金属(Mo、Zn或Fe)的化合物溶于NaOH中，加入脂肪酸(油酸或椰油酸)，调节体系pH=6～7，在60℃～80℃下反应6h，至油相变为淡黄色的油状液体，用分液漏斗将水相和油相分离，制得有机络合催化剂SN。利用该催化剂加入过氧化叔丁醚和质子供体对南阳含水稠油在120℃下进行氧化降解反应，反应后加碱乳化处理，降粘率可达99%。但作者并未开展该催化剂对稠油催化耗氧能力的研究。
CN200610022559.X公开了一种稠油注空气缓和催化氧化采油方法，它采用一种水溶性或油溶性、耐高温、具有催化氧化与裂化的双功能催化剂，并辅以一定量的空气注入，在焖井期间或蒸汽驱过程中使稠油发生缓和催化氧化、裂化反应，取得一定效果。该催化剂是由铁、钴、镍、铜、锌、钼、铬的硫酸盐及氯化盐；铁、锰、铜、锌、的硝酸盐与碳酸盐；钴、铜、锌的草酸盐与乙酸盐；钴、铜、锌、锰、铁的苯甲酸盐；铁、锰、铜、锌的邻苯二甲酸盐等金属盐催化剂与尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、碳铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾等助剂组成的复合催化剂，其与稠油在150℃～250℃下，进行注空气催化氧化实验，发现该类催化剂能够加快稠油的耗氧速度，但存在反应后氧化稠油粘度升高严重等问题。
综上所述，在稠油注空气低温催化过程的研究中，金属催化剂的加入能够加速稠油耗氧速度，但均存在反应后氧化稠油粘度升高严重，必须辅助碱性助剂进行乳化降粘。针对以上问题，本发明将具有降粘作用的油溶性基团引入聚合物催化剂的制备，并负载上过渡金属原子，使得催化剂能够迅速提高稠油的耗氧速度，同时具有一定的降粘作用。
发明内容
本发明的目的在于为了提高稠油的耗氧能力，改善稠油结构降低氧化稠油粘度，从而使稠油注空气催化氧化提高采收率，特提供一种稠油注空气氧化降粘催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种稠油注空气氧化降粘催化剂，是由聚合物载体、金属氢氧化物和苯甲酸组成，所用原料各组分的质量百分比及部分性能为，质量以克为单位：聚合物载体为70～80%，是用丙烯酸高碳醇酯78.7～85.4%、丙烯酸10.7～15.6%、苯乙烯3.8～5.7%，加入溶剂甲苯，甲苯的加入量为所用丙烯酸高碳醇酯质量的40～50%，通入氮气保护，在引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈作用下制得聚合物载体；金属氢氧化物为10～20%，是用氢氧化铁、或氢氧化铜、或氢氧化锌、或氢氧化镍、或氢氧化锰、或氢氧化钴中的1～3种复配；苯甲酸为10～18%；用无水乙醇作洗涤剂。
一种稠油注空气氧化降粘催化剂的制备方法：先在反应器中，加入质量百分比为78.7～85.4%的丙烯酸高碳醇酯，10.7～15.6%的丙烯酸和3.8～5.7%的苯乙烯三种单体；再加入丙烯酸高碳醇酯质量40～50%的溶剂甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min；然后加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，加入量为所用丙烯酸高碳醇酯质量的1.5～4%，在温度为80～110℃，反应时间为20～40min，加入甲醇终止反应；最后用甲醇洗涤固体2～3次，过滤、烘干，制得聚合物载体；在反应器中加入质量百分比为70～80%的上步制得的聚合物载体，10～20%的金属氢氧化物、10～18%的苯甲酸，在温度为80～100℃下，反应时间为20～40min，最后用无水乙醇洗涤产物2～3次，过滤、烘干，制得树脂状颗粒催化剂。
所述丙烯酸高碳醇酯是用丙烯酸十二酯、或丙烯酸十四酯、或丙烯酸十六酯、或丙烯酸十八酯、或丙烯酸二十酯、或丙烯酸二十二酯中的1～3种复配。
本发明的有益效果是（1）本催化剂中引入油溶性降粘基团和活性金属组分对稠油具有一定的催化作用，它能提高稠油的迅速耗氧能力；（2）本催化剂改善了稠油结构降低氧化稠油粘度，用于稠油开采能提高采收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
定义一个概念：
降粘率：（原料稠油粘度-氧化稠油粘度）/原料稠油粘度×100%
实施例1
在反应器中分别加入16.32g丙烯酸十六酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.68g氢氧化铜和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂1#。
实施例2
在反应器中分别加入16.32g丙烯酸十二酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在80℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.83g氢氧化铁和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂2#。
实施例3
在反应器中分别加入16.44g丙烯酸十四酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.12g氢氧化锌、0.83g氢氧化钴和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂3#。
实施例4
在反应器中分别加入17.03g丙烯酸十八酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在110℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.83g氢氧化镍和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂4#。
实施例5
在反应器中分别加入19.32g丙烯酸二十酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g偶氮二异丁腈在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.74g氢氧化锰和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应30min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂5#。
实施例6
在反应器中分别加入19.32g丙烯酸二十二酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.79g氢氧化铜、0.84g氢氧化钴和2.09g苯甲酸在100℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂6#。
实施例7
在反应器中分别加入8.02g丙烯酸十二酯、8.56g丙烯酸十六酯、1.97g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.68g氢氧化铜、0.44g氢氧化锌、0.32g氢氧化锰和1.57g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂7#。
实施例8
在反应器中分别加入16.32g丙烯酸十六酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.93g氢氧化铁、0.39g氢氧化锌、0.51g氢氧化铜和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂8#。
实施例9
在反应器中分别加入4.09g丙烯酸十二酯、5.24g丙烯酸十六酯、8.12g丙烯酸十八酯、2.52g丙烯酸、0.91g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制的聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.84g氢氧化铜、0.33g氢氧化铁、0.51g氢氧化锰和2.08g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂9#。
实施例10
在反应器中分别加入11.07g丙烯酸十八酯、8.31g丙烯酸二十酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.93g氢氧化铁、0.91g氢氧化锌和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂10#。
实施例11
在反应器中分别加入10.02g丙烯酸十八酯、9.32g丙烯酸二十二酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.93g氢氧化铁、0.91g氢氧化铜和2.09g苯甲酸在100℃下搅拌反应30min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂11#。
实施例12
在反应器中分别加入7.01g丙烯酸十二酯、12.32丙烯酸十六酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.93g氢氧化铁、0.91g氢氧化锰和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂12#。
实施例13
在反应器中分别加入9.34g丙烯酸十六酯、10.02g丙烯酸二十二酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.93g氢氧化铁、0.91g氢氧化镍和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂13#。
实施例14
在反应器中分别加入7.26g丙烯酸十二酯、9.18g丙烯酸二十酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在110℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制的聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.33g氢氧化铁、0.61g氢氧化锌、1.02g氢氧化锰和2.23g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂14#。
实施例15
在反应器中分别加入4.09g丙烯酸十二酯、5.24g丙烯酸十八酯、8.12g丙烯酸二十二酯、2.52g丙烯酸、0.91g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制的聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.85g氢氧化镍、0.34g氢氧化铁、0.35g氢氧化锰和2.08g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂15#。
实施例16
在反应器中分别加入4.22g丙烯酸十二酯、8.75g丙烯酸十四酯、6.57g丙烯酸二十酯、2.62g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制的聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.04g氢氧化铜、0.68g氢氧化锰和2.17g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂16#。
实施例17
在反应器中分别加入10.38g丙烯酸十六酯、6.04g丙烯酸二十酯、2.63g丙烯酸、0.95g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制得聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入1.21g氢氧化镍、0.41g氢氧化铜和2.09g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂17#。
实施例18
在反应器中分别加入4.09g丙烯酸十二酯、5.24g丙烯酸十六酯、8.12g丙烯酸二十二酯、2.52g丙烯酸、0.91g苯乙烯，再加入8.16g甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min，再加入0.33g过氧化苯甲酰在100℃反应30min，加甲醇终止反应，并用甲醇洗涤抽干，制的聚合物催化剂载体。取10g聚合物载体加入反应器，然后再分别加入0.85g氢氧化锌、0.34g氢氧化镍、0.35g氢氧化锰和2.08g苯甲酸在90℃下搅拌反应40min，用无水乙醇洗涤，干燥制得树脂状颗粒催化剂18#。
按以下方法对催化剂的性能进行评价：使用高温高压反应釜进行注空气氧化室内实验，将100g稠油和100g水加入反应釜中，按一定剂油质量比加入催化剂，然后注入2.0MPa的空气，在一定温度下搅拌反应一定时间，反应结束后测反应釜内尾气中的含氧量和氧化稠油的粘度。
结果如表1。
表1
注：表中粘度为50℃条件下的脱气粘度；尾气氧含量：在实验条件下，反应釜中稠油与催化剂反映一定时间后，用气相色谱测定釜中尾气的氧含量；研究中的空气初始氧含量为21.51%。
由表1可知，本发明中不同制备条件下的催化剂对不同粘度的稠油均有一定催化耗氧和降粘作用。在实验条件下能将空气氧含量迅速降至5%（安全氧含量）以下；氧化稠油粘度也明显降低，降粘率在26.22～57.89%。
Claims (3)
1.一种稠油注空气氧化降粘催化剂，其特征是：该氧化降粘催化剂是由聚合物载体，金属氢氧化物和苯甲酸组成，所用原料各组分的质量百分比及部分性能为：聚合物载体为70～80％，是用丙烯酸高碳醇酯78.7～85.4％、丙烯酸10.7～15.6％、苯乙烯3.8～5.7％，加入溶剂甲苯，甲苯的加入量为所用丙烯酸高碳醇酯质量的40～50％，通入氮气保护，在引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈作用下制得聚合物载体；金属氢氧化物为10～20％，是采用氢氧化铁、或氢氧化铜、或氢氧化锌、或氢氧化镍、或氢氧化锰、或氢氧化钴中的1～3种复配；苯甲酸为10～18％；用无水乙醇作洗涤剂。
2.根据权利要求1所述氧化降粘催化剂，其特征是：所用丙烯酸高碳醇酯是釆用丙烯酸十二酯、或丙烯酸十四酯、或丙烯酸十六酯、或丙烯酸十八酯、或丙烯酸二十酯、或丙烯酸二十二酯中的1～3种复配。
3.一种如权利要求1所述氧化降粘催化剂的制备方法，其特征是：先在反应器中，加入质量百分比为78.7～85.4％的丙烯酸高碳醇酯，10.7～15.6％的丙烯酸和3.8～5.7％的苯乙烯三种单体；再加入丙烯酸高碳醇酯质量40～50％的溶剂甲苯，搅拌溶解，通入氮气10～15min；然后加入引发剂过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈，加入量为所用丙烯酸高碳醇酯质量的1.5～4％，在温度为80～110℃，反应时间为20～40min，加入甲醇终止反应；最后用甲醇洗涤固体2～3次，过滤、烘干，制得聚合物载体；在反应器中加入质量百分比为70～80％的上步制得的聚合物载体，10～20％的金属氢氧化物、10～18％的苯甲酸，在温度为80～100℃下，反应时间为20～40min，最后用无水乙醇洗涤产物2～3次，过滤、烘干，制得树脂状颗粒催化剂。
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