CN105536822B - 一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：制备活化的粉末活性炭；将活化的粉末活性炭和膨润土混合均匀，得混合料；制备Fe2(SO4)3催化剂；将混合料和Fe2(SO4)3催化剂混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；将料1浸渍在硫酸A中，将料2浸渍在硫酸B中；浸渍完混合均匀，挤压成型，烘干至恒重，煅烧成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。本发明的方法制备的用于生物柴油的固体酸催化剂催化性能好，显著提高生物柴油的转化率和产率，且反应结束后，固体酸催化剂易于分离回收、可重复使用、适宜连续生产适宜连续化生产，发展前景广阔。

Description

一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂，具体涉及一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法。
背景技术
生物柴油作为一种优质清洁的燃料，是生物质能的一种，与石化柴油相比，具有不含硫和芳烃，十六烷值高，可被生物降解，对环境危害小等优势，成为最受欢迎的石油替代能源之一，已成为解决当今能源可持续问题的重要发展方向。发展生物柴油产业利国利民，有利于社会和谐稳定可持续发展。
目前，生物柴油的制备方法中酯交换法最为常用，酯交换反应制备生物柴油所用到的催化剂种类繁多，无论是化学催化剂还是生物催化剂都各具特色：化学法酯交换具有转化率高、时间短、成本低等优点，但存在着后处理工艺复杂，环境污染严重等问题；生物酶酯交换法具有反应条件温和、醇用量小、无污染物排放等优点，但存在酶使用寿命短、成本高、甲醇易使酶失活等不足。尽管采用NaOH、CH3ONa 等均相催化剂催化油脂进行酯交换反应制备生物柴油，但普遍具有生物柴油收率不够高、回收困难的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种用于生物柴油的催化性能好、易于回收、可重复使用、适宜连续生产的固体酸催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，30-50℃条件下搅拌2-4h，去离子水水洗，80-100℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为10-15%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：2-4的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为25-40%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，50-60℃条件下搅拌反应2-3h，110-120℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.1-0.5：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：1-3的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中6-10h，得初浸料1；
6）将料2浸渍在硫酸B中3-7h，得初浸料2；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，80-90℃烘干至恒重，煅烧成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
所述混合料和Fe2(SO4)3催化剂的质量比为1：2。
所述硫酸A的浓度为2-5%。
所述硫酸B的浓度为5-10%。
所述煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为1.5-2.5h。
本发明的有益效果：
1.由于膨润土的本身的活性不强，本发明选用活化的粉末活性炭与膨润土混合后作为混合料，提高混合料的活性，进一步提高混合料的负载量。
2.本发明选用TiO2在一定条件下对 Fe2(SO4)3进行改性，所得Fe2(SO4)3催化剂的催化活性显著提高。
3.本发明将料1和料2分别浸渍在不同浓度的硫酸中，不同浓度的硫酸对料1和料2层间的杂离子和一部分层状结构中的离子起到大小不一致的“溶解”和“洗涮”的作用，从而导致料1和料2形成多种大小的有效孔径，有效孔洞增多，比表面积增大，显著提高Fe2(SO4)3催化剂的负载量和分散度，从而提高固体酸催化剂的催化性能。
4.本发明的方法制备的用于生物柴油的固体酸催化剂催化性能好，显著提高生物柴油的转化率和产率，且反应结束后，固体酸催化剂易于分离回收、可重复使用、适宜连续生产适宜连续化生产，发展前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸， 50℃条件下搅拌2h，去离子水水洗，80℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为15%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：2的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为40%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，50℃条件下搅拌反应3h，110℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.5：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：1的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中10h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为2%；
6）将料2浸渍在硫酸B中7h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为5%；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型， 90℃烘干至恒重，350℃条件下煅烧2.5h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
实施例2
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，45℃条件下搅拌3h，去离子水水洗，85℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为14%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：3的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为37%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，52℃条件下搅拌反应2.8h，115℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.4：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：2的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中9h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为3%；
6）将料2浸渍在硫酸B中6h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为6%；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
实施例3
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，40℃条件下搅拌3h，去离子水水洗，90℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为12%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：3的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为33%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，55℃条件下搅拌反应2.5h，115℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.3：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：2的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中8h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为4%；
6）将料2浸渍在硫酸B中5h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为7%；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
实施例4
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，35℃条件下搅拌3h，去离子水水洗，95℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为11%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：3的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为29%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，58℃条件下搅拌反应2.3h，115℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.2：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：2的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中7h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为4%；
6）将料2浸渍在硫酸B中4h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为9%；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
实施例5
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，30℃条件下搅拌4h，去离子水水洗， 100℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为10%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：4的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为25%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2， 60℃条件下搅拌反应2h， 120℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.1：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：3的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中6h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为5%；
6）将料2浸渍在硫酸B中3h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为10%；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，80℃烘干至恒重， 450℃条件下煅烧1.5h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
对比例1
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）配制质量浓度为33%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，55℃条件下搅拌反应2.5h，115℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.3：1；
2）将膨润土和Fe2(SO4)3催化剂按照1：2的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
3）将料1浸渍在硫酸A中8h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为4%；
4）将料2浸渍在硫酸B中5h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为7%；
5）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
对比例2
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，40℃条件下搅拌3h，去离子水水洗，90℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为12%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：3的质量比混合均匀，得混合料；
3）将混合料和Fe2(SO4)3按照1：2的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
4）将料1浸渍在硫酸A中8h，得初浸料1；
所述硫酸A的浓度为4%；
5）将料2浸渍在硫酸B中5h，得初浸料2；
所述硫酸B的浓度为7%；
6）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
对比例3
一种用于生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，40℃条件下搅拌3h，去离子水水洗，90℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为12%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：3的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为33%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，55℃条件下搅拌反应2.5h，115℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.3：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：2的质量比混合均匀，浸渍在浓度为7%的硫酸中8h，得初浸料；
5）将初浸料挤压成型，85℃烘干至恒重，400℃条件下煅烧2h成型，得用于生物柴油的固体酸催化剂。
应用实施例
将醇、油摩尔比为6:1 的生物质原料油和甲醇在反应容器中混合，按照催化剂用量为生物质原料油质量的1%加入上述实施例1-5和对比例1-3所得的用于生物柴油的固体酸催化剂和，在温度为60℃下反应2h，计算生物柴油产率和生物柴油转化率，结果如表1所示。
表1 生物柴油产率和生物柴油转化率
由表1可知，本发明的方法制备的固体酸催化剂，可显著提高生物柴油的产率和转化率。经检测，实施例1-5和对比例1-3制备的生物柴油的各项指标均符合生物柴油的国家标准GB20828-2014。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于制备生物柴油的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，是由以下步骤制备得到的：
1）将粉末活性炭材料加至硫酸，30-50℃条件下搅拌2-4h，去离子水水洗，80-100℃条件下烘干，得活化的粉末活性炭；
所述硫酸的浓度为10-15%；
2）将活化的粉末活性炭和膨润土按照1：2-4的质量比混合均匀，得混合料；
3）配制质量浓度为25-40%的Fe2(SO4)3溶液，加入TiO2，50-60℃条件下搅拌反应2-3h，110-120℃条件下烘干，粉碎，过50目筛，得Fe2(SO4)3催化剂；
以Fe2(SO4)3质量计，所述Fe2(SO4)3和TiO2的质量比为0.1-0.5：1；
4）将混合料和Fe2(SO4)3催化剂按照1：1-3的质量比混合均匀，平均分成两份，分别为料1和料2；
5）将料1浸渍在硫酸A中6-10h，得初浸料1；
6）将料2浸渍在硫酸B中3-7h，得初浸料2；
7）将初浸料1和初浸料2混合均匀，挤压成型，80-90℃烘干至恒重，煅烧成型，得用于制备生物柴油的固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料和Fe2(SO4)3催化剂的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸A的浓度为2-5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸B的浓度为5-10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为1.5-2.5h。
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