CN112723421B - 一种FeMnSx纳米片簇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种FeMnSx纳米片簇及其制备方法。该FeMnSx纳米簇是一种由FeMnSx纳米片堆积成簇状物。其制备方法包括以下步骤，首先，将摩尔比为1：2的氯化胆碱与乙二醇混匀获得低共熔溶剂，依次加入FeCl3、MnCl2、硫代乙酰胺、尿素；然后，将上述溶液倒入水热反应釜中，在170℃下反应20h；最后，待反应釜自然冷却到室温，离心分离、洗涤、冷冻干燥，获得FeMnSx纳米片簇。该FeMnSx纳米片簇具有比表面积大、析氧反应催化活性高的优点，具有良好的商业化应用前景。

Description

一种FeMnSx纳米片簇及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种FeMnSx纳米片簇制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物具有原料储量丰富、成本低、绿色无毒、析氧反应催化活性高的优点，被广泛应用于水裂解制氢领域。目前，文献报道的用于析氧反应的过渡金属硫化物主要有CoS、NiFeSx、NiCoSx和CoNiSx等。过渡金属硫化物种类繁多，可以通过改变金属种类、合成方法来制备具有不同组成、结构的过渡金属硫化物。目前，常见的过渡金属硫化物制备方法主要有水热法或溶剂热法，如在水溶液、醇溶液等体系高温下反应获得纳米材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提出一种FeMnSx纳米片簇及其制备方法，旨在开发一种具有比表面积大、析氧活性高的电催化剂及其制备方法，提升过渡金属硫化物析氧活性，克服传统水热、溶剂热法制备过程存在的纳米产物易团聚的缺点。
为实现上述目的，本发明提供一种FeMnSx纳米片簇，其由FeMnSx纳米片堆积成簇状物。
为实现上述目的，本发明提供的一种FeMnSx纳米片簇的制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为1：2的氯化胆碱与乙二醇在70℃下混匀获得低共熔溶剂，依次加入FeCl3、MnCl2、硫代乙酰胺、尿素，其中，FeCl3、MnCl2的浓度均为 0.25M，硫代乙酰胺、尿素的浓度均为0.1M；
将上述溶液倒入水热反应釜中，在170℃下反应20h；
待反应釜自然冷却到室温，离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到FeMnSx纳米片簇。
本发明的基本思路和技术原理如下：
CoS、NiFeSx、NiCoSx和CoNiSx等过渡金属硫化物具有良好的析氧催化活性。Mn作为一种多价态金属，其化合物是一种理想的析氧反应催化剂。因此，本发明尝试将锰引入过渡金属硫化物，发明了一种析氧反应催化用 FeMnSx。
过渡金属硫化物常见制备方法主要有水热法或溶剂热法，采用水溶液、醇溶液，在高温下反应获得纳米材料。合成过程采用的溶剂对产物的组成、结晶度、形貌结构均有显著影响，因此，本发明提出采用氯化胆碱-乙二醇配置而成的低共熔溶剂，在反应釜内反应获得了FeMnSx纳米片簇。
本发明以氯化铁、氯化锰为金属源，以硫代乙酰胺为硫源，氯化胆碱-乙二醇配置而成的低共熔溶剂为反应溶剂，高温下反应制备了FeMnSx纳米片簇。FeMnSx比表面积大、析氧反应活性高，具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)提出一种FeMnSx纳米片簇，比表面积大、析氧活性高；
2)采用氯化胆碱-乙二醇配置而成的低共熔溶剂，制备出形貌结构独特的FeMnSx。
3)采用低共熔溶剂制备的FeMnSx纳米簇分散性好，不易团聚。
附图说明
图1为实施例中FeMnSx纳米片簇的形貌图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明的内容进行详细说明。
氯化胆碱与乙二醇按1:2的摩尔比在70℃下进行搅拌均匀制备低共熔溶剂。将10mmol的FeCl3和10mmol的MnCl2分别溶解于40mL的低共熔溶剂中。依次加入4mmol的硫代乙酰胺、和4mmol的尿素，与上述低共熔溶剂混合均匀。将上述制备的溶液放入100mL的水热反应釜中，在170℃下反应20h。待反应釜自然冷却后，用去离子水和乙醇将里面的溶液进行离心洗涤。将洗涤干净的样品放入冷冻干燥箱中进行干燥，获得的FeMnSx纳米片簇形貌如图1所示。将FeMnSx分散在含Nafion乙醇中，配置成墨水，滴涂在 10mm×10mm泡沫镍上，FeMnSx负载量为1mg/cm2。在1M KOH溶液中，电流密度为10mA/cm-2时，25℃下，析氧过电位约280mV。

Claims (1)

1.一种FeMnS x 纳米片簇的制备方法，其特征在于，所述FeMnS x 纳米片簇由FeMnS x 纳米片堆积成簇状物，制备方法包括以下步骤：
将摩尔比为1：2的氯化胆碱与乙二醇在70℃下混匀获得成低共熔溶剂，依次加入FeCl3、MnCl2、硫代乙酰胺、尿素，其中，FeCl3、MnCl2的浓度均为0.25 M， 硫代乙酰胺、尿素的浓度均为0.1 M；
将上述溶液倒入水热反应釜中，在170℃下反应20h；
待反应釜自然冷却到室温，离心分离、洗涤、冷冻干燥，得到FeMnS x 纳米片簇。
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