CN114716757B - 一种高性能eva发泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能EVA发泡材料及其制备方法，包括按照质量份数计的如下组分：80～90份EVA颗粒、5～10份PVC颗粒，10～15份TPEE聚酯弹性体颗粒，2～5份PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒，2～2.5份AC发泡剂、1～1.5份氧化锌、0.5～1.2份硅烷偶联剂、0.5～0.75份硬脂酸锌和3～8份二氧化硅。本发明采用四元共混的制备工艺，制备一种宽温域高性能的EVA发泡材料，通过合理配方，结合EVA材质的弹性、PVC材质的柔韧、TPEE材质的抗弯曲疲劳性能和OBC材料的耐热性能，制备出发泡中底材料在宽的温度范围内(‑25℃～75℃)具有高回弹性、柔软性以及耐磨性等优异性能。

Description

一种高性能EVA发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及EVA发泡材料技术领域，尤其涉及一种高性能EVA发泡材料及其制备方法。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(ethylene-vinyl acetate copolymer)简称EVA，是一种常见的鞋底材料，也可用作管道、建筑板材、包装用薄膜、垫片等。在EVA材料的应用中，EVA发泡材料占了很大一部分比重。常见EVA的配方材料的耐高低温性能差，随着温度的降低，材料由塑性向脆性转变，对于弹性体来说，其韧性变差，所以常规的EVA发泡中底在低温下难以保持其高弹性和柔软性，而另一方面，EVA的熔融温度及维卡软化温度相对较低，温度升高会增加聚合物分子链的活动性，分子链间作用力减弱，聚合物易发生蠕变，鞋中底会变软而支撑性变差。一双EVA拖鞋在低温环境的冬季，鞋底会发硬，失去其缓震的性能，甚至在极低温度下出现脆化断裂；在夏季的高温环境下，鞋底又会软化，而造成其支撑性变差。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种高性能EVA发泡材料及其制备方法，提高一种宽温域高性能的EVA发泡材料，在较大环境温度变化下材料的性能(如弹性、硬度等)变化较小，能保证其高性能的稳定性，从而可以满足温度环境转换的多种运动场景。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：一种高性能EVA发泡材料，包括按照质量份数计的如下组分：80～90份EVA颗粒、5～10份PVC颗粒，10～15份TPEE聚酯弹性体颗粒， 2～5份PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒，2～2.5份AC发泡剂、1～1.5份氧化锌、0.5～1.2 份硅烷偶联剂、0.5～0.75份硬脂酸锌和3～8份二氧化硅。
为了进一步完善，所述TPEE聚酯弹性体由韩国科隆型号为KP3363和KP3355的两种材料按1：1质量比组成；所述EVA颗粒由型号为EVA7350M和EVA7360M的两种材料按1：1 质量比组成。
进一步完善，所述二氧化硅和氧化锌为纳米级，粒径范围为20～60nm。
进一步完善，所述硅烷偶联剂为KH560或KH550。
进一步完善，所述EVA颗粒、PVC颗粒、TPEE聚酯弹性体颗粒和PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒的粒径范围为115～150目。
进一步完善，一种高性能EVA发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照质量配比，PVC颗粒和TPEE聚酯弹性体颗粒共混得到A混合料，
步骤2：按照质量配比，将所得A混合料和EVA颗粒共混，得到B混合料；
步骤3：按照质量配比，将B混合料与PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒共混，得到C混合料；
步骤4：将C混合料加入密炼机，在110～120℃下进行混炼5～8min；
步骤5：混炼时自然降温至100～105℃，加入硅烷偶联剂、硬脂酸锌、氧化锌和二氧化硅进行重锤混炼5～10min；
步骤6：继续密炼的温度为110～115℃，时间为3～5min；
步骤7：混炼时自然降温至100-105℃，加入AC发泡剂进行重锤混炼3～5min后卸料；
步骤8：将卸下的混练料投入造粒机中进行发泡造粒，放置120min以上，得到EVA发泡材料。
进一步完善，步骤1中的共混时间为10～15分钟，搅拌速度为30～50转/分，混合温度为80～100℃。
进一步完善，步骤2中的共混时间为30～45分钟，搅拌速度为50～100转/分，混合温度为100～115℃。
进一步完善，步骤3中的共混时间为5～10分钟，搅拌速度为100～200转/分，混合温度为115～120℃。
进一步完善，步骤8中的发泡时间为7～8分钟，发泡温度为150～160℃。
本发明有益的效果是：本发明采用EVA颗粒、PVC颗粒、TPEE聚酯弹性体颗粒和PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒四元共混的制备工艺，制备一种宽温域高性能的EVA发泡材料，通过合理配方，结合EVA材质的弹性、PVC材质的柔韧、TPEE材质的抗弯曲疲劳性能和OBC 材料的耐热性能，制备出发泡中底材料在宽的温度范围内(-25℃～75℃)具有高回弹性、柔软性以及耐磨性等优异性能。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例1：一种高性能EVA发泡材料，包括按照质量份数计的如下组分：80份EVA颗粒、5份PVC颗粒，10份TPEE聚酯弹性体颗粒，2份PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒，2份 AC发泡剂、1份氧化锌、0.5份硅烷偶联剂、0.5份硬脂酸锌和3份二氧化硅。
EVA是乙烯和醋酸共聚而成的普通材料，中文化学名称：乙烯-醋酸乙烯共聚物(乙烯- 乙酸乙烯共聚物)，英文化学名称：Ethylene Vinyl Acetate Copolymer。与聚乙烯(PE) 相比，EVA由于在分子链中引入醋酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能。EVA树脂共混发泡制品具有柔软、弹性好、耐化学腐蚀等性能，因此被广泛应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。另外，这种材料还用于隔音板、体操垫和密封材领域。
PVC(聚氯乙烯)，其单体的结构简式为CH2＝CHCl。PVC分子量一般在5万～11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，80～85℃开始软化， 130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。软质聚氯乙烯的柔软性、断裂伸长率、耐寒性会增加，与其他材料共混可得到热塑性弹性体。
TPEE(热塑性聚酯弹性体)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度，比塑料橡胶有更好的加工性能和更长的使用寿命。TPEE弹性体突出的特性是硬度高(硬度25D～80D)，拉伸强度，抗撕裂强度等优良，广泛应用于汽车配件以及其他工程应用。TPEE耐高温性好，可长期使用于135～150℃的高温条件。TPEE耐溶剂性和耐化学性好。TPEE(热塑性聚酯弹性体)有良好的柔韧性，熔体稳定性高，熔体粘度低，可以用于PVC和PET的改性和共混，可提高高低温冲击强度(韧性)，柔顺性和共混体系兼容性，提供一定弹性。
OBC(烯烃嵌段共聚物)由于嵌段聚合物本身的分子结构，原料的配比以及工艺技术的改进，OBC相比传统的POE在性能上有了较大的提升。添加OBC后，材料耐热温度也上升，这就拓宽了材料的使用温度上下限。另外，在加工方面，OBC较高的MI(有些产品可以达到100)为材料提供了优良的流动性，有利于提高生产效率。鞋材采用PE基OBC后，可以获得耐热性(>100℃)，突出的柔软性，耐磨性，以及高温下优异的压缩形变抵抗能力(与 TPU及TPV相当)。PE基OBC还可以提高多种材料之间的相容性，为了同时获得多种材料各自的最佳属性，需要有合适的材料将两者结合起来，创造出广泛且灵活的配方,满足共混物和多层结构方面的特定需求。
AC发泡剂为浅黄色结晶粉末，由发泡剂AC、DPT和其它助剂复合而成，不含铅镉等有毒化合物，能在较低温度下快速分解，提高发泡制品白度，并具有良好的抗拉强度、抗撕裂强度、深长率和孔结构，并且具有分解温度低，制品白度好，发泡稳定，弹性好等优点。广泛用于EVA、PE、PVC、天然橡胶、合成橡胶、PVC+NBR共混等发泡。尤其适用于EVA MD 的大模热压发泡和小模热压发泡。低温ACP系列发泡剂本身分解温度低，不需添加任何活性剂开活化其分解，发泡助剂的减少，即可降低成本，又可避免带来杂色，所以最适合生产纯白发泡制品。生产彩色制品时，亦能节约大量颜料，即能使制品色泽更加明快、艳丽、逼真。低温ACP系列发泡剂能为制品提供良好的泡孔结构，其突出特点是能生产更白的EVA 高档鞋材，而不影响其他物理性能。
所述TPEE聚酯弹性体由韩国科隆型号为KP3363和KP3355的两种材料按1：1质量比组成；所述EVA颗粒由型号为EVA7350M和EVA7360M的两种材料按1：1质量比组成。所述二氧化硅和氧化锌为纳米级，粒径范围为20～60nm。所述硅烷偶联剂为KH560或KH550。所述EVA颗粒、PVC颗粒、TPEE聚酯弹性体颗粒和PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒的粒径范围为115～150目。
在氧化锌与硅烷偶联剂共混的过程中，硅烷偶联剂一端的乙氧基与氧化锌发生偶联反应，接枝在氧化锌表面。改性后的氧化锌与AC发泡剂具有良好的相容性。在EVA基体中，均匀分散的AC发泡剂附近存在均匀分散的氧化锌，有效控制了AC发泡剂的分解路线，即有效控制了泡孔大小和甲酰胺残留量。氧化锌在EVA基体中的分散程度均匀，可以更有效地催化AC发泡剂分解，并提高EVA发泡材料的机械强度。
硬脂酸锌是一种有机物，化学式为C36H70O4Zn，是白色粉末，不溶于水。中文别名：十八酸锌；十八酸锌盐；硬脂酸锌盐。在橡胶中具有硫化活性剂，软化剂的功能。
纳米二氧化硅是一种无机化工材料，俗称白炭黑。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO2，不溶于水。由于是超细纳米级，具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。在普通橡胶中添加少量纳米Si02后，产品的强度、耐磨性和抗老化性等性能均达到或超过高档橡胶制品，而且可以保持颜色长久不变。纳米二氧化硅改性的聚合物经过纳米化和改性，所获得的纳米复合材料具有质轻、高强度、高韧性等多种优点。EVA类纳米复合材料中纳米填充层在内层聚合物外面形成一层隔离层，从而强化了炭化过程，材料降解过程延长，用锥形量热计测量出的热释放速率峰值极低，阻燃性能较传统阻燃材料有大幅提高。在力学性能方面，研究表明，EVA/二氧化硅复合材料中的体积填充分数为4％时，复合材料的拉伸强度最高，约为基体的两倍。
一种高性能EVA发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照质量配比，PVC颗粒和TPEE聚酯弹性体颗粒共混得到A混合料，
步骤2：按照质量配比，将所得A混合料和EVA颗粒共混，得到B混合料；
步骤3：按照质量配比，将B混合料与PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒共混，得到C混合料；
步骤4：将C混合料加入密炼机，在110～120℃下进行混炼5～8min；
步骤5：混炼时自然降温至100～105℃，加入硅烷偶联剂、硬脂酸锌、氧化锌和二氧化硅进行重锤混炼5～10min；
步骤6：继续密炼的温度为110～115℃，时间为3～5min；
步骤7：混炼时自然降温至100-105℃，加入AC发泡剂进行重锤混炼3～5min后卸料；
步骤8：将卸下的混练料投入造粒机中进行发泡造粒，放置120min以上，得到EVA发泡材料。
步骤1中的共混时间为10～15分钟，搅拌速度为30～50转/分，混合温度为80～100℃。
步骤2中的共混时间为30～45分钟，搅拌速度为50～100转/分，混合温度为100～115℃。
步骤3中的共混时间为5～10分钟，搅拌速度为100～200转/分，混合温度为115～120℃。
步骤8中的发泡时间为7～8分钟，发泡温度为150～160℃。
对比例1的组分采用：97份EVA颗粒、2份AC发泡剂、1份氧化锌、0.5份硅烷偶联剂、0.5份硬脂酸锌和3份二氧化硅。
实施例2：与实施例1的区别仅在于，一种高性能EVA发泡材料，包括按照质量份数计的如下组分：84份EVA颗粒、7份PVC颗粒，12份TPEE聚酯弹性体颗粒，3份PE基OBC 烯烃嵌段共聚物颗粒，2.2份AC发泡剂、1.2份氧化锌、0.7份硅烷偶联剂、0.6份硬脂酸锌和5份二氧化硅。
对比例2的组分采用：106份EVA颗粒、2.2份AC发泡剂、1.2份氧化锌、0.7份硅烷偶联剂、0.6份硬脂酸锌和5份二氧化硅。
实施例3：与实施例1的区别仅在于，一种高性能EVA发泡材料，包括按照质量份数计的如下组分：90份EVA颗粒、10份PVC颗粒，15份TPEE聚酯弹性体颗粒，5份PE基OBC 烯烃嵌段共聚物颗粒，2.5份AC发泡剂、1.5份氧化锌、1.2份硅烷偶联剂、0.75份硬脂酸锌和8份二氧化硅。
对比例3的组分采用：120份EVA颗粒、2.5份AC发泡剂、1.5份氧化锌、1.2份硅烷偶联剂、0.75份硬脂酸锌和8份二氧化硅。
对实施例1-3和对比例1-3进行弹性及硬度随温度的变化的实验，具体做法如下：对所得发泡中底材料分别在-25℃、0℃、25℃、50℃和75℃处理8小时，然后在1分钟内按照HG/T2489进行硬度测试和GB/T1681进行弹性测试，测试结果如下表所示：
Figure BDA0003570405470000061
实验结果表明：
-25℃下，四元共混发泡材料的回弹率为47～52％，硬度为50～60AskerC；对比例的材料的回弹率15～24％，硬度为35～40AskerC；
0℃下，四元共混发泡材料的回弹率为50～56％，硬度为47～55AskerC；对比例的材料的回弹率19～29％，硬度为30～33AskerC；
室温25℃下，四元共混发泡材料的回弹率为55～62％，硬度为45～48AskerC；对比例的材料的回弹率21～32％，硬度为25～30AskerC；
50℃下，四元共混发泡材料的回弹率为51～58％，硬度为43～45AskerC；对比例的材料的回弹率18～30％，硬度为23～28AskerC；
75℃下，四元共混发泡材料的回弹率为48～54％，硬度为39～41AskerC；对比例的材料的回弹率16～27％，硬度为21～23AskerC。
相对于常规EVA发泡鞋底，四元共混发泡材料在宽的温度范围内(-25～75℃)能保持高回弹性和硬度，即宽温域高性能的稳定性，还能保证复合材料的机械性能。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。

Claims (10)

1.一种高性能EVA发泡材料，其特征在于：包括按照质量份数计的如下组分：80～90份EVA颗粒、5～10份PVC颗粒，10～15份TPEE聚酯弹性体颗粒，2～5份PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒，2～2.5份AC发泡剂、1～1.5份氧化锌、0.5～1.2份硅烷偶联剂、0.5～0.75份硬脂酸锌和3～8份二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高性能EVA发泡材料，其特征在于：所述TPEE聚酯弹性体由韩国科隆型号为KP3363和KP3355的两种材料按1：1质量比组成；所述EVA颗粒由型号为EVA7350M和EVA7360M的两种材料按1：1质量比组成。
3.根据权利要求1所述的一种高性能EVA发泡材料，其特征在于：所述二氧化硅和氧化锌为纳米级，粒径范围为20～60nm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能EVA发泡材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH560或KH550。
5.根据权利要求1所述的一种高性能EVA发泡材料，其特征在于：所述EVA颗粒、PVC颗粒、TPEE聚酯弹性体颗粒和PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒的粒径范围为115～150目。
6.权利要求1至5任一项所述一种高性能EVA发泡材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：按照质量配比，PVC颗粒和TPEE聚酯弹性体颗粒共混得到A混合料，
步骤2：按照质量配比，将所得A混合料和EVA颗粒共混，得到B混合料；
步骤3：按照质量配比，将B混合料与PE基OBC烯烃嵌段共聚物颗粒共混，得到C混合料；
步骤4：将C混合料加入密炼机，在110～120℃下进行混炼5～8min；
步骤5：混炼时自然降温至100～105℃，加入硅烷偶联剂、硬脂酸锌、氧化锌和二氧化硅进行重锤混炼5～10min；
步骤6：继续密炼的温度为110～115℃，时间为3～5min；
步骤7：混炼时自然降温至100-105℃，加入AC发泡剂进行重锤混炼3～5min后卸料；
步骤8：将卸下的混炼料投入造粒机中进行发泡造粒，放置120min以上，得到EVA发泡材料。
7.根据权利要求6所述的一种高性能EVA发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤1中的共混时间为10～15分钟，搅拌速度为30～50转/分，混合温度为80～100℃。
8.根据权利要求6所述的一种高性能EVA发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤2中的共混时间为30～45分钟，搅拌速度为50～100转/分，混合温度为100～115℃。
9.根据权利要求6所述的一种高性能EVA发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤3中的共混时间为5～10分钟，搅拌速度为100～200转/分，混合温度为115～120℃。
10.根据权利要求6所述的一种高性能EVA发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤8中的发泡时间为7～8分钟，发泡温度为150～160℃。
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