CN114715878A - 一种酚醛树脂基碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气凝胶技术领域，公开了一种酚醛树脂基碳气凝胶及其制备方法。本发明将酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐混合后加热进行溶胶‑凝胶反应，得到凝胶；将凝胶常压干燥得到气凝胶；将气凝胶碳化得到酚醛树脂基碳气凝胶。本发明在溶胶‑凝胶反应过程中引入醇类溶剂与锌盐，提高反应速率，且锌盐可作为造孔剂，有利于提高碳气凝胶的比表面积。在干燥过程中，由于醇类溶剂与锌盐的存在，提高了凝胶的机械性能，降低了干燥过程中体积收缩率，可直接进行常压干燥，无需溶剂置换，生产效率高，成本低。本发明所制得的酚醛树脂基碳气凝胶具有高比表面积，无需二次活化造孔，制备工艺简单高效，为碳气凝胶的规模化制备提供了有效方法。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种酚醛树脂基碳气凝胶及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新型三维多孔材料，由于其轻质、高孔隙率、大比表面积等优点在很多领域中具有广泛的应用价值，如吸附介质、催化载体、水处理、色谱分离系统、能量存储和转换等领域。碳气凝胶孔结构可调节、化学特性优异，使其在多孔材料中具有较大的竞争力。
目前，碳气凝胶主要通过具有多孔层次结构的有机前驱体气凝胶经碳化制得，在碳化过程中产生微孔，从而产生高的比表面积，有机前驱体包括葡萄糖、果糖、细菌纤维素、酚醛树脂等。对于酚醛树脂基气凝胶来说仍存在很多问题需要改进，例如，在干燥过程中由于毛细作用力的存在使体积收缩，造成气凝胶网络塌陷从而影响最终碳气凝胶的孔结构，必须采用特殊的干燥过程，如超临界干燥与冷冻干燥，并且需要溶剂置换过程，存在制备过程复杂、周期长、成本高等问题。同时，目前大多数酚醛树脂基气凝胶都采用碱引发溶胶-凝胶反应，聚合时间过长，影响最终碳气凝胶的生产效率，这也是阻碍碳气凝胶大规模生产的主要原因之一。
因此，如何提供一种简单、高效、节能、可批量化生产碳气凝胶的方法对碳气凝胶的实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酚醛树脂基碳气凝胶及其制备方法，解决现有技术提供的碳气凝胶存在的上述问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐混合，得到混合溶液；将混合溶液进行溶胶-凝胶反应，得到凝胶；
(2)将凝胶常压干燥，得到气凝胶；将气凝胶在保护气氛下碳化，得到酚醛树脂基碳气凝胶；
其中，所述步骤(1)中酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐的摩尔比为1：1.5～4.5：8.56～42.82：0.8～8.1。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(1)中酚类单体为间苯二酚、对苯二酚和间苯三酚中的一种或几种；醛类单体为甲醛、糠醛和多聚甲醛中的一种或几种；醇类溶剂为甲醇和/或异丙醇；锌盐为氯化锌。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(1)中混合的时间为10～30min。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(1)中溶胶-凝胶反应在密封条件下进行；溶胶-凝胶反应的温度为50～70℃；溶胶-凝胶反应的时间为6～14h。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(2)中常压干燥的温度为90～120℃；常压干燥的时间为8～16h。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(2)中碳化的温度为600～1100℃；碳化的时间为1～3h；升温至碳化温度的升温速率为2～10℃/min。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(2)中碳化后还包括将碳化的产物顺次水洗、干燥。
优选的，在上述一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法中，所述步骤(2)中水洗的次数为2～6次；干燥的温度为60～100℃；干燥的时间为8～14h。
本发明还提供了一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法制得的一种酚醛树脂基碳气凝胶，所述酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为800～1600m2/g。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过在溶胶-凝胶反应过程中引入醇类溶剂与锌盐，提高反应速率，缩短反应时间，并且锌盐可作为造孔剂，有利于提高碳气凝胶的比表面积。
(2)本发明在干燥过程中，由于醇类溶剂与锌盐的存在，提高了凝胶的机械性能，降低了干燥过程中体积收缩率，可直接进行常压干燥，无需溶剂置换，生产效率高，成本低。
(3)本发明所制得的酚醛树脂基碳气凝胶具有高比表面积，无需二次活化造孔，制备工艺简单高效，为碳气凝胶的规模化制备提供了有效方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1的酚醛树脂基碳气凝胶的孔径分布图；
其中，插图为全孔径分布图；
图2为实施例1的酚醛树脂基碳气凝胶的SEM图；
其中，插图为局部放大图；
图3为实施例1的酚醛树脂基碳气凝胶的XRD图；
图4为实施例1的酚醛树脂基碳气凝胶的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐混合，得到混合溶液；将混合溶液进行溶胶-凝胶反应，得到凝胶；
(2)将凝胶常压干燥，得到气凝胶；将气凝胶在保护气氛下碳化，得到酚醛树脂基碳气凝胶。
在本发明中，所述步骤(1)中酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐的摩尔比优选为1：1.5～4.5：8.56～42.82：0.8～8.1，进一步优选为1：2～4：10～40：2～6，更优选为1：3：36：4。
在本发明中，所述步骤(1)中酚类单体优选为间苯二酚、对苯二酚和间苯三酚中的一种或几种，进一步优选为间苯二酚和间苯三酚中的一种或两种，更优选为间苯二酚；醛类单体优选为甲醛、糠醛和多聚甲醛中的一种或几种，进一步优选为甲醛和多聚甲醛中的一种或两种，更优选为甲醛；醇类溶剂优选为甲醇和/或异丙醇，进一步优选为甲醇；锌盐优选为氯化锌。
在本发明中，所述步骤(1)中混合的方法优选为搅拌；混合的时间优选为10～30min，进一步优选为15～26min，更优选为20min。
在本发明中，所述步骤(1)中溶胶-凝胶反应在密封条件下进行；溶胶-凝胶反应的温度优选为50～70℃，进一步优选为53～68℃，更优选为59℃；溶胶-凝胶反应的时间优选为6～14h，进一步优选为8～12h，更优选为9h。
在本发明中，所述步骤(2)中常压干燥的温度优选为90～120℃，进一步优选为94～113℃，更优选为100℃；常压干燥的时间优选为8～16h，进一步优选为9～14h，更优选为12h。
在本发明中，所述步骤(2)中保护气氛优选为氮气气氛。
在本发明中，所述步骤(2)中碳化的温度优选为600～1100℃，进一步优选为720～1040℃，更优选为800℃；碳化的时间优选为1～3h，进一步优选为1.2～2.6h，更优选为2h；升温至碳化温度的升温速率优选为2～10℃/min，进一步优选为4～9℃/min，更优选为5℃/min。
在本发明中，所述步骤(2)中碳化后还包括将碳化的产物顺次水洗、干燥。
在本发明中，所述步骤(2)中水洗的次数优选为2～6次，进一步优选为3～5次，更优选为4次；单次水洗的时间独立的优选为2～6min，进一步优选为3～6min，更优选为5min；干燥的温度优选为60～100℃，进一步优选为75～90℃，更优选为86℃；干燥的时间优选为8～14h，进一步优选为9～12h，更优选为11h。
本发明还提供一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法制得的一种酚醛树脂基碳气凝胶；酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为800～1600m2/g。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种酚醛树脂基碳气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将间苯二酚、甲醛、甲醇、氯化锌按摩尔比1：2：32.26：3.21在室温下搅拌10min，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中密封，在60℃下进行溶胶-凝胶反应12h，反应结束后冷却至室温，得到凝胶；
(2)将凝胶于100℃常压干燥12h，得到气凝胶；将气凝胶在氮气气氛下碳化，碳化的温度为800℃，碳化的时间为2h，升温至800℃的升温速率为5℃/min；碳化结束后冷却至室温，将碳化的产物水洗3次，单次水洗的时间为5min，水洗后再于100℃干燥12h，得到酚醛树脂基碳气凝胶。
该酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为1157.84m2/g。
将该酚醛树脂基碳气凝胶进行氮气吸附实验对孔径分布进行测试，结果如图1所示；将该酚醛树脂基碳气凝胶分别进行SEM测试、XRD测试、拉曼光谱测试，结果如图2～4所示。
由图1可知，酚醛树脂基碳气凝胶具有丰富的孔结构，主要以微孔和介孔为主，且根据图2的SEM图也可证明其具有丰富的孔结构。由图3可知，酚醛树脂基碳气凝胶在20～30°之间出现了明显的碳衍射峰。由图4可知，在1341cm-1和1586cm-1处出现了明显的sp2与sp3杂化碳类型，ID/IG＜1，说明酚醛树脂基碳气凝胶具有较高的石墨化程度。
实施例2
本实施例提供一种酚醛树脂基碳气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将间苯二酚、甲醛、甲醇、氯化锌按摩尔比1：2：42.04：5.62在室温下搅拌30min，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中密封，在58℃下进行溶胶-凝胶反应10h，反应结束后冷却至室温，得到凝胶；
(2)将凝胶于100℃常压干燥10h，得到气凝胶；将气凝胶在氮气气氛下碳化，碳化的温度为800℃，碳化的时间为1h，升温至800℃的升温速率为5℃/min；碳化结束后冷却至室温，将碳化的产物水洗4次，单次水洗的时间为4min，水洗后再于90℃干燥11h，得到酚醛树脂基碳气凝胶。
该酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为1283.34m2/g。
实施例3
本实施例提供一种酚醛树脂基碳气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将间苯二酚、糠醛、异丙醇、氯化锌按摩尔比1：4.5：26.14：3.26在室温下搅拌10min，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中密封，在60℃下进行溶胶-凝胶反应12h，反应结束后冷却至室温，得到凝胶；
(2)将凝胶于100℃常压干燥14h，得到气凝胶；将气凝胶在氮气气氛下碳化，碳化的温度为900℃，碳化的时间为2h，升温至900℃的升温速率为8℃/min；碳化结束后冷却至室温，将碳化的产物水洗5次，单次水洗的时间为3min，水洗后再于100℃干燥8h，得到酚醛树脂基碳气凝胶。
该酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为1510.09m2/g。
实施例4
本实施例提供一种酚醛树脂基碳气凝胶，其制备方法包括以下步骤：
(1)将对苯二酚、间苯三酚、甲醛、异丙醇、氯化锌按摩尔比0.7：0.3：3：22.64：0.82在室温下搅拌20min，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯模具中密封，在50℃下进行溶胶-凝胶反应14h，反应结束后冷却至室温，得到凝胶；
(2)将凝胶于120℃常压干燥16h，得到气凝胶；将气凝胶在氮气气氛下碳化，碳化的温度为1100℃，碳化的时间为1h，升温至1100℃的升温速率为10℃/min；碳化结束后冷却至室温，将碳化的产物水洗6次，单次水洗的时间为2min，水洗后再于100℃干燥14h，得到酚醛树脂基碳气凝胶。
该酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为800.38m2/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐混合，得到混合溶液；将混合溶液进行溶胶-凝胶反应，得到凝胶；
(2)将凝胶常压干燥，得到气凝胶；将气凝胶在保护气氛下碳化，得到酚醛树脂基碳气凝胶；
其中，所述步骤(1)中酚类单体、醛类单体、醇类溶剂、锌盐的摩尔比为1：1.5～4.5：8.56～42.82：0.8～8.1。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酚类单体为间苯二酚、对苯二酚和间苯三酚中的一种或几种；醛类单体为甲醛、糠醛和多聚甲醛中的一种或几种；醇类溶剂为甲醇和/或异丙醇；锌盐为氯化锌。
3.根据权利要求1或2所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的时间为10～30min。
4.根据权利要求1或2所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胶-凝胶反应在密封条件下进行；溶胶-凝胶反应的温度为50～70℃；溶胶-凝胶反应的时间为6～14h。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中常压干燥的温度为90～120℃；常压干燥的时间为8～16h。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碳化的温度为600～1100℃；碳化的时间为1～3h；升温至碳化温度的升温速率为2～10℃/min。
7.根据权利要求6所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碳化后还包括将碳化的产物顺次水洗、干燥。
8.根据权利要求7所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水洗的次数为2～6次；干燥的温度为60～100℃；干燥的时间为8～14h。
9.权利要求1～8任一项所述的一种酚醛树脂基碳气凝胶的制备方法制得的一种酚醛树脂基碳气凝胶，其特征在于，所述酚醛树脂基碳气凝胶的比表面积为800～1600m2/g。
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