CN110407605B - 一种多孔超级电容器材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括以多孔陶瓷骨架为底模，在多孔陶瓷骨架上再造石墨化分级微孔碳涂层形成复合微孔骨架，在复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液层。由于多孔陶瓷制备工艺简单，且多孔陶瓷具有良好的稳定性，因此，经过试验，以多孔陶瓷骨架作为底模，在多孔陶瓷骨架形成石墨化分级多孔碳复合材料，其有效的解决了现有技术中石墨化分级多孔碳复合材料成型率低，结构不稳定的问题。

Description

一种多孔超级电容器材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种多孔超级电容器材料，特别是涉及一种多孔超级电容器材料的制备工艺。
背景技术
由于碳材料优良的导电性，可裁剪性，价格低廉，它已被广泛研究作为超级电容器的电极材料。几十年来，碳基超级电容器电极的电容一般保持在100和200F g-1之间。近来，一种被称为分级多孔碳的新型碳材料，其电容超过了300F g-1，该类材料实现了传统碳材料在超级电容器应用中的新突破。分级多孔碳含有不同尺寸的孔(从微孔到大孔)，很多孔结构相互连接并以分级的形式组装起来。实验研究和理论调查共同证明，微孔的存在提供了大的表面积以增强电荷存储能力，而中孔，大孔和等级结构可改善电解质渗透和促进离子扩散。
在现有的技术中，例如专利号为：“CN201811223926.1”公开了一种石墨化分级多孔碳复合相变储能材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)石墨化分级多孔碳的制备：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合，并加入混合物重量1～10倍的溶剂，100r/min～600r/min球磨0.5h～6h，待球磨均匀后放入干燥箱中，60～100℃干燥2～12h以去除溶剂，待冷却至室温后再放入气氛炉中，在氮气或氩气的保护性气氛中，以1℃/min～10℃/min的速度升温至500℃～1100℃，保温3h～6h，得石墨化分级多孔碳，冷却至室温备用；
(2)石墨化分级多孔碳复合相变储能材料的制备：将步骤(1)所得石墨化分级多孔碳于无水乙醇中超声分散1h，再加入相变材料，并加热至相变材料的熔点之上，搅拌1h～3h，然后于80℃干燥至恒重，冷却至室温后取出，即得所述石墨化分级多孔碳复合相变储能材料。
步骤(1)中所用碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂的质量比为1:(1～10):(1～10)。
其中，所述碳前驱体为煤沥青、石油沥青、天然沥青、中间相沥青、木沥青、木质素、酚醛树脂、环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、糠醛树脂、糠醇树脂、呋喃树脂中的任意一种。
所述石墨化催化剂为氧化铝、异丙醇铝、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、醋酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、磷酸铝、硅酸铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝、仲丁醇铝、乙醇铝、乳酸铝、氯化铁、硝酸铁、硫酸亚铁、乳酸亚铁、硬脂酸铁、碳酸亚铁、磷酸铁、硫酸铁、柠檬酸铁中的任意一种。
所述造孔剂为氧化镁、纳米氧化镁、无水硫酸镁、乙酸镁、硬脂酸镁、碱式碳酸镁、柠檬酸镁中的任意一种。
步骤(1)中所用溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、正丁醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
步骤(2)中所用石墨化分级多孔碳和相变材料的质量比为0.1:1～3:10。其中，所述相变材料为硬脂酸、石蜡、月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸中的任意一种。
上述发明制备的石墨化多级多孔碳材料具有分级孔结构且以介孔为主，对相变材料的吸附效果较好，采用其为支撑材料有利于提高相变材料的潜热及解决相变材料在相变过程中的泄漏问题，且其具有高孔容结构，有利于提高相变复合材料的储能密度。同时，该多级多孔碳材料具有三维互通的石墨化多孔网络结构，可提供良好的导热网络通道，有利于加速分子的传递，增强传热性能。
但上述实现的石墨化多级多孔碳材料在制备过程中成型率低，且形成的结构不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明的只要目的在于提供一种多孔超级电容器材料的制备工艺。
本发明采用的技术方案如下：
一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
以多孔陶瓷骨架为底模，在多孔陶瓷骨架上再造石墨化分级微孔碳涂层形成复合微孔骨架，在复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液层。
所述多孔陶瓷骨架由以下的方法制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在40～55℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架。
所述发泡剂为铝粉硫酸铝和双氧水中的一种。
所述复合微孔骨架制备方法为：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在得到的多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架；
还包括将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以50～70℃对所述复合膜进行24h干燥处理。
所述芳纶乳液涂层厚度为5～15μm。
由于多孔陶瓷制备工艺简单，且多孔陶瓷具有良好的稳定性，因此，经过试验，以多孔陶瓷骨架作为底模，在多孔陶瓷骨架形成石墨化分级多孔碳复合材料，其有效的解决了现有技术中石墨化分级多孔碳复合材料成型率低，结构不稳定的问题。
附图说明
图1为本发明中多孔陶瓷骨架的电镜图；
图2为本发明中复合微孔骨架的电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种多孔超级电容器材料的制备工，下面结合附图和实施例以对本发明进行具体的描述。
参照图1至图2，本发明提供了一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
以多孔陶瓷骨架为底模，在多孔陶瓷骨架上再造石墨化分级微孔碳涂层形成复合微孔骨架，在复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液层。
实施例1
一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
多孔陶瓷骨架制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在40～55℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架。
复合微孔骨架制备：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在得到的多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架；
将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以50～70℃对所述复合膜进行24h干燥处理。所述芳纶乳液涂层厚度为5～15μm。
实施例2
一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
多孔陶瓷骨架制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在40℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架。
复合微孔骨架制备：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在得到的多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架；
将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以50℃对所述复合膜进行24h干燥处理。所述芳纶乳液涂层厚度为5μm。
实施例3
一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
多孔陶瓷骨架制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在55℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架。
复合微孔骨架制备：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在得到的多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架；
将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以70℃对所述复合膜进行24h干燥处理。所述芳纶乳液涂层厚度为15μm。
实施例4
一种多孔超级电容器材料的制备工艺，包括
多孔陶瓷骨架制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在50℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架。
复合微孔骨架制备：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在得到的多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架；
将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以60℃对所述复合膜进行24h干燥处理。所述芳纶乳液涂层厚度为12μm。
参照图1，由于多孔陶瓷制备工艺简单，且多孔陶瓷具有良好的稳定性，因此，经过试验，以多孔陶瓷骨架作为底模，在多孔陶瓷骨架形成石墨化分级多孔碳复合材料(参照图2)，其有效的解决了现有技术中石墨化分级多孔碳复合材料成型率低，结构不稳定的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种多孔超级电容器材料的制备工艺，其特征在于，包括
以多孔陶瓷骨架为底模，在多孔陶瓷骨架上再造石墨化分级微孔碳涂层形成复合微孔骨架，在复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液层；
所述多孔陶瓷骨架由以下的方法制备：以亲水性聚氨脂塑料和陶瓷泥浆在40～55℃的水浴状态下加入发泡剂发泡成型形成基础骨架，然后以多磷酸铵水溶液与乙醇按1：1的摩尔比组成浸溶液，将发泡成型的基础骨架放入浸溶液中，置于管式炉中，在惰性气氛将浸溶液蒸干，在基础骨架上形成一层多磷酸铵附层得到多孔陶瓷骨架；
所述发泡剂为铝粉硫酸铝和双氧水中的一种；
所述复合微孔骨架制备方法为：将碳前驱体、石墨化催化剂和造孔剂混合进行球磨，待球磨均匀后干燥，将干燥的粉体加入粘结剂均匀涂附在多孔陶瓷骨架上，放入气氛炉中进行碳化反应，得复合微孔骨架。
2.根据权利要求1所述的多孔超级电容器材料的制备工艺，其特征在于，还包括将复合微孔骨架上涂附一层芳纶乳液，在真空干燥箱中以50～70℃对所述复合膜进行24h干燥处理。
3.根据权利要求2所述的多孔超级电容器材料的制备工艺，其特征在于，所述芳纶乳液涂层厚度为5～15μm。
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