CN106847546B - 一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法，该工艺通过在高温陶瓷基底上聚合聚乙烯薄膜，应用电化学沉淀的方法将五氧化二钒沉淀在薄膜表面，然后用甲苯溶解聚乙烯薄膜，制成多孔五氧化二钒超级电容器材料。制备而成的多孔五氧化二钒超级电容器材料,其比容量、能量密度、循环稳定性均有大幅提高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料在汽车、电动车、充电玩具等的电池中应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及到一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电动汽车、混合电动汽车、以及航空航天等领域的飞速发展，对于可移动化学电源的性能提出了新的要求，即在保持高比能量的基础上，还需具有高功率密度。目前，通常采用的储能器件主要是静电电容器和电池。静电电容器的主要特点是功率密度很高，能够快速地积累或释放电荷，然而，由于静电电容器的能量密度比较低，并且储存容量也相对较小，限制了它的进一步应用。对于电池来说，其主要优点是储存能量较大，能量密度较高，可广泛用作各种电动汽车的供电电源，但是，其自身也具有的一些局限性，比如：功率密度较低、充放电周期较长等。当静电电容器和电池都不能满足人们的需求时，超级电容器就应运而生了。超级电容器是一种同时具备静电电容器和电池优点的储能器件。与传统的静电电容器相比而言，超级电容器具有超大的、法拉级别的电容、较宽的工作温度区间以及更高的能量密度；与电池相比，超级电容器具有更好的循环充放电性能，充放电的循环次数可以达十万多次，并且，超级电容器具有更高的功率密度，不需要经常维护，并且对环境几乎无污染。因而可知，超级电容器既是一种绿色环保，又是一种性能杰出的新式储能元件，有望成为本世纪广泛应用的新型绿色电源。
超级电容器用钒基电极材料的研究主要集中在五氧化二钒上，尽管五氧化二钒材料是一种电化学性能优异的材料，具有理论比容量大、电压窗口宽、能量密度大等优点，但是，五氧化二钒材料也存在一些缺点，例如电子导电速率较低、离子扩散速率较慢、循环稳定性较差以及倍率性较差等。因此，需要对五氧化二钒材料进行改性来提高其电化学性能。所以本发明致力于对五氧化二钒电化学性能的改造上，使其克服电子速率低、循环性能差等确定，使其能更好的可以在超级电容器材料领域发挥作用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法，通过在高温陶瓷基底上聚合聚乙烯薄膜，应用电化学沉淀的方法将五氧化二钒沉淀在薄膜表面，然后用甲苯溶解聚乙烯薄膜，制成多孔五氧化二钒超级电容器材料。制备而成的多孔五氧化二钒超级电容器材料,其比容量、能量密度、循环稳定性均有大幅提高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化15-30min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至150-180℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥30-45min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为10-15min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温10-15min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料。
优选地，所述步骤（2）中聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀。
优选地，所述步骤（3）中水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇10-15份，水合硫酸氧钒10-12份，碳酸锆钾1-3份，铝酸酯1-2份,碳酸氢钠1-2份，浓盐酸2-3份。
优选地，所述步骤（3）中水合硫酸氧钒的电解质溶液的pH值为1.6。
优选地，所述步骤（3）中电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间70-90min。
优选地，所述步骤（6）中管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min
本发明还提供了由上述制备工艺得到的多孔五氧化二钒超级电容器材料在汽车、电动车、充电玩具等的电池中应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法通过在高温陶瓷基底上聚合聚乙烯薄膜，应用电化学沉淀的方法将五氧化二钒沉淀在薄膜表面，然后用甲苯溶解聚乙烯薄膜，制成多孔五氧化二钒超级电容器材料。制备而成的多孔五氧化二钒超级电容器材料,其比容量、能量密度、循环稳定性均有大幅提高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。
（2）本发明的多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化15min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至150℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇10份，水合硫酸氧钒10份，碳酸锆钾1份，铝酸酯1份,碳酸氢钠1份，浓盐酸2份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间70min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥30min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为10min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温10min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化20min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至160℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇12份，水合硫酸氧钒11份，碳酸锆钾2份，铝酸酯1份,碳酸氢钠2份，浓盐酸3份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间80min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥35min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为12min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温12min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化25min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至170℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇14份，水合硫酸氧钒11份，碳酸锆钾3份，铝酸酯2份,碳酸氢钠1份，浓盐酸2份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间85min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥40min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为14min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温14min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化30min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至170℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇14份，水合硫酸氧钒12份，碳酸锆钾3份，铝酸酯2份,碳酸氢钠2份，浓盐酸3份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间90min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥45min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为15min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温15min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化15min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至150℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇10份，水合硫酸氧钒10份，铝酸酯1份,浓盐酸2份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间70min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥30min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为10min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温10min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化30min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至170℃，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜，聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇14份，水合硫酸氧钒12份，碳酸锆钾3份，浓盐酸3份，电解质溶液的pH值为1.6，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间90min；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥45min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为15min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温15min，然后退火降温，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min。
制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的多孔五氧化二钒超级电容器材料进行比电容、容量保留率、能量密度、介电耗损这几项性能测试。
表1
| 比电容（F/g,0.2A/g） | 容量保留率（%,1000循环伏安测试） | 能量密度（Wh/kg） | 介电耗损 | |
| 实施例1 | 172 | 94.3 | 9.97 | 0.413 |
| 实施例2 | 167 | 95.1 | 9.89 | 0.421 |
| 实施例3 | 170 | 92.4 | 9.95 | 0.415 |
| 实施例4 | 169 | 93.2 | 9.85 | 0.417 |
| 对比例1 | 103 | 67.9 | 4.71 | 0.744 |
| 对比例2 | 114 | 78.3 | 6.30 | 0.773 |
本发明的多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法通过在高温陶瓷基底上聚合聚乙烯薄膜，应用电化学沉淀的方法将五氧化二钒沉淀在薄膜表面，然后用甲苯溶解聚乙烯薄膜，制成多孔五氧化二钒超级电容器材料。制备而成的多孔五氧化二钒超级电容器材料,其比容量、能量密度、循环稳定性均有大幅提高，另外该制备工艺环保低耗，工序简单，具有较好的工业化应用前景。本发明的多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法工序简单,操作方便，原料易得，环保低耗，适于大规工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (2)
1.一种多孔五氧化二钒超级电容器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将准备好的高温陶瓷基底在对乙基苯甲酸中保温活化15-30min，然后65℃烘干备用；
（2）将步骤（1）中活化好的高温陶瓷基底加热至150-180℃，将聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷按照8：3的比例预先混合均匀，然后在陶瓷基底上滴加聚乙烯和甲基三甲氧基硅烷混合液，自然冷却至室温，制得复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜；
（3）将步骤（2）中的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜置于三电极电化学工作站的阳极，对电极为铂电极，Ag/AgCl为参比电极，使用含水合硫酸氧钒的电解质溶液，在复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜上电化学沉淀，电化学沉淀的条件为恒定电压1.5V，时间70-90min，水合硫酸氧钒的电解质溶液组成为：50%的乙醇10份，水合硫酸氧钒10份，碳酸锆钾1份，铝酸酯1份,碳酸氢钠1份，浓盐酸2-3份，pH值为1.6；
（4）将步骤（3）沉淀后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜取出，用去离子水清洗，65℃干燥30-45min；
（5）将干燥后的复合高温陶瓷基底聚乙烯薄膜放入75%的甲苯溶液中，溶解掉聚乙烯薄膜，反应时间为10-15min;
（6）将步骤（5）的电极基底放入管式炉中加热至275℃，保温10-15min，然后退火降温，管式炉的升温速率为1.2℃/min，退火降温速率为0.7℃/min，即得多孔五氧化二钒超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺得到的多孔五氧化二钒超级电容器材料在汽车、电动车、充电玩具的电池中应用。
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