CN117361506A - 一种炭气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种炭气凝胶的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明中以酚类物质和醛类物质反应生成的酚醛树脂为炭前驱体，醇类为溶剂，六次甲基四胺为催化剂，氯化锌为熔盐，先合成含盐酚醛溶胶，再经过凝胶老化、炭化裂解、水洗除盐和常压干燥后得到块状成形较好、孔径小的炭气凝胶。本发明制备的炭气凝胶耐温高、热导率低，在2000℃的最低热导率仅为0.122W/m·K；且制备工艺简单，生产周期短，总用时约3～4天；同时整个制备工艺避免了传统工艺溶胶凝胶法普遍采用的溶剂置换和超临界干燥，因此安全隐患小，成本低廉，对环境友好，适合工业化大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种炭气凝胶的制备方法。
背景技术
新型高速飞行器(一般超过5倍音速)在大气层高速飞行时，其机身表面由于持续的气动加热温度急剧升高，局部超高温部位温度甚至达到2000℃，会使飞行器表面材料刚度大幅下降，材料强度减弱，还会引发一系列问题，使飞行器内部温度升高，危害飞行器内部的精密仪器和设备等，因此，研制和推动新型高速飞行器发展迫切需要轻质、低热导、耐超高温的高效隔热材料。炭气凝胶是由炭纳米颗粒构成的具有三维网络结构纳米多孔非晶态固体材料，其比表面积高、孔隙率高、孔结构可调，具有炭材料固有的本征特性，耐超高温(惰性或真空气氛下可达到2000℃以上)，且由于独特的纳米孔结构和纳米颗粒，在高温隔热、催化剂载体、电池负极材料、废水处理和吸附等领域具有广阔的应用前景。
炭气凝胶常用的制备方法主要有模板炭化法和溶胶-凝胶法；模板炭化法面临两大难题：一、将炭前驱体均匀填充到无机模板的纳米孔道内比较困难；二、去除模板程序繁琐，因为多采用硅氧化合物作为无机模板，因此去除模板需要消耗大量氢氟酸或强碱，这对环境造成较大污染。然而，溶胶-凝胶方法制备炭气凝胶，制备周期长(通常需要3～4周)，而且溶胶-凝胶法所涉及的溶剂置换和超临界干燥过程使用大量易挥发、易燃的有机溶剂，该制备方法增加了生产成本和安全隐患，产业化生产受到限制。
专利文献CN201310748841.6公开了一种制备炭气凝胶的方法，该方法是将糖类化合物和高分子溶于水，盛放在密闭容器中，在酸或碱的催化作用下，经过高温水热反应、超临界干燥和炭化得到网状交联结构的炭气凝胶，但是该工艺方法没有避免使用超临界干燥；鉴于当今环境保护的重要性和超温隔热领域对炭气凝胶的迫切需求，开发一种对环境友好、安全可靠以及缩短合成周期将是制备炭气凝胶的当务之急。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的炭气凝胶的制备过程工艺复杂，安全隐患大，且周期长的问题，提供一种炭气凝胶的制备方法，其制备工艺简单、周期短、安全可靠，制备得到的炭气凝胶块状成形较好，孔径小。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种炭气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、含盐酚醛溶胶的制备：
以酚类物质和醛类物质为原料，醇类物质为溶剂，氯化锌为熔盐，六次甲基四胺为催化剂，混合搅拌，制成含盐酚醛溶胶；
S2、含盐酚醛溶胶凝胶的制备：
将含盐酚醛溶胶放置于25℃～60℃的常压环境中老化3～48小时，使含盐酚醛溶胶变成含盐酚醛凝胶；
S3、炭化裂解：
将含盐酚醛凝胶放入管式炉中，先抽真空然后向管式炉充入氩气或氮气，置换管式炉中残留的少量空气1～5次，然后以1.0～5.0℃/min升温速度升温至650～2000℃，在此温度保温1～5小时，然后自然冷却，全程以20～200ml/min的流量通入氩气或氮气，得到含盐炭气凝胶；
S4、水洗除盐：
将含盐炭气凝胶浸泡在质量浓度为10％的稀盐酸中，浸泡时间2～6小时；再浸泡在水中，每隔3～12小时换一次水，循环置换水4～8次后，即得到炭气凝胶/水复合体；
S5、常压干燥：
将炭气凝胶/水复合体放置在烘箱或马弗炉中，升温至100～200℃，保温1～24小时，冷却后即得到炭气凝胶。
优选地，所述S1中，醛类物质与酚类物质的摩尔比为2：1，醇类物质与酚类物质的摩尔比范围为2～12：1，氯化锌与酚类物质的摩尔比范围为0.5～5：1，六次甲基四胺与酚类物质的摩尔比范围为0.0075～0.015：1。
优选地，所述酚类物质为苯酚或间苯二酚。
优选地，所述醛类物质为糠醛或甲醛。
进一步优选，所述醇类物质为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
本发明同时提供了上述制备方法制备得到的炭气凝胶。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明制备工艺简单，周期短。本发明以酚类和醛类为炭前驱体，醇类为溶剂，六次甲基四胺为催化剂，氯化锌为致孔剂，先搅拌混合制备成含盐酚醛溶胶，再经过凝胶老化、炭化裂解、水洗除盐和常压干燥获得炭气凝胶。主要耗时步骤第三步炭化裂解、第四步水洗除盐和第五步常压干燥各需用时一天，整个工艺简单，总用时约3～4天，与传统耗时20多天的溶胶-凝胶方法相比，显著缩短生产周期；
(2)本发明制备工艺安全隐患小，成本低廉。本发明采用价格低廉的酚类和醛类作为反应单体，原料易得，而且整个工艺避免了传统工艺溶胶凝胶法普遍采用的溶剂置换和超临界干燥，溶剂置换需要消耗大量的有机溶剂，超临界干燥需要高温高压设备(如乙醇，临界温度243℃，临界压力6.30MPa)，危险性高，产量小，难以进行规模化生产；在第五步只需要常压干燥就可以除去产物中的水分，能耗低，大大降低了生产成本，安全隐患小，易于规模化生产。与模板炭化法相比，没有使用模板，也就不用繁琐的脱除模板程序，虽然采用氯化锌作为致孔剂，但是氯化锌极易溶于水，用水浸泡就可以除去产物中的氯化锌，而且通过蒸发水可以回收利用氯化锌，不会对环境造成污染。
(3)本发明制备的炭气凝胶耐温高、热导率低。在第三步炭化裂解过程，氯化锌起到致孔剂的作用，使得炭气凝胶形成更多纳米孔结构，由于炭骨架强度远远高于水的表面张力和纳米孔隙产生的毛细管张力，而且氯化锌盐极易溶于水，因此，酚醛气凝胶炭化后，可以依次进行水洗除盐和常压干燥，所制备的炭气凝胶的纳米骨架结构不会受到侵蚀或破坏，纳米孔结构孔径主要分布在0.7～30nm之间，比表面积高达1100m2/g，有效抑制热传导，炭纳米颗粒又具有良好的吸收红外辐射功能，有助于降低热导率，所制备的炭气凝胶在2000℃的最低热导率仅为0.122W/m·K；
(4)本发明制备的炭气凝胶块状成形好、孔径小。在第三步炭化裂解过程中，酚类和醛类物质反应生成的酚醛树脂由于有盐的支撑不会发生较大的体积收缩，因此制备的炭气凝胶块状成形非常好，且产物不膨胀，没有微米级大孔。
附图说明
图1为本发明制备炭气凝胶的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)制备含盐酚醛溶胶：以间苯二酚和糠醛为反应单体，甲醇为溶剂，氯化锌为作为熔盐，具体过程为：先将氯化锌盐置于烧杯中，依次加入甲醇和糠醛，搅拌混合30分钟后，再加入间苯二酚和六次甲基四胺，搅拌15分钟，使间苯二酚充分溶解，得到含盐酚醛溶胶；其中，间苯二酚：糠醛：甲醇：氯化锌：六次甲基四胺的摩尔比为1：2：10：5：0.015。
(2)制备含盐酚醛溶胶凝胶：将含盐酚醛溶胶放置于25℃的常压环境中老化10小时，使含盐酚醛溶胶变成含盐酚醛凝胶。
(3)炭化裂解：将含盐酚醛凝胶放入管式炉中，先抽真空然后向管式炉充入氩气或氮气，置换管式炉中残留的少量空气2次，然后以5.0℃/min升温速度升温至650℃，在此温度保温1小时，然后自然冷却，全程以200ml/min的流量通入氩气或氮气，得到含盐炭气凝胶。
(4)水洗除盐：将含盐炭气凝胶浸泡在质量浓度为10％的稀盐酸中，浸泡时间2小时,除去炭气凝胶纳米孔隙中含的少量氧化锌(ZnO),然后，再浸泡在水中，每隔3小时换一次水，这样循环置换水4次，除去炭气凝胶纳米孔隙中的氯化锌(ZnCl2)，得到炭气凝胶/水复合体。
(5)常压干燥：将炭气凝胶/水复合体放置在烘箱或马弗炉中，升温至120℃，保温6小时，冷却后即得到炭气凝胶。
本实施例制备的炭气凝胶密度为0.24g/cm3，2000℃时热导率为0.201W/m·K。
实施例2-82
实施例2-82制备炭气凝胶的方法与实施例1相同，区别在于：实施例2-82采用表1中的参数，表1中未列的参数与实施例1一致。
表1炭气凝胶制备工艺参数及材料性能参数
如表1所示，采用本发明中的制备方法制备的炭气凝胶在2000℃的热导率为0.122～0.471W/m·K，最低密度仅为0.16g/cm3。所以采用本发明制备的炭气凝胶既能耐高温，又热导率低，适合高温惰性气氛炉或高速飞行器热防护系统领域。
本发明的说明书和附图被认为是说明性的而非限制性的，在本发明基础上，本领域技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出一些替换和变形，均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种炭气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、含盐酚醛溶胶的制备：
以酚类物质和醛类物质为原料，醇类物质为溶剂，氯化锌为熔盐，六次甲基四胺为催化剂，混合搅拌，制成含盐酚醛溶胶；
S2、含盐酚醛溶胶凝胶的制备：
将含盐酚醛溶胶放置于25℃～60℃的常压环境中老化3～48小时，使含盐酚醛溶胶变成含盐酚醛凝胶；
S3、炭化裂解：
将含盐酚醛凝胶放入管式炉中，先抽真空然后向管式炉充入氩气或氮气，置换管式炉中残留的少量空气1～5次，然后以1.0～5.0℃/min升温速度升温至650～2000℃，在此温度保温1～5小时，然后自然冷却，全程以20～200ml/min的流量通入氩气或氮气，得到含盐炭气凝胶；
S4、水洗除盐：
将含盐炭气凝胶浸泡在质量浓度为10％的稀盐酸中，浸泡时间2～6小时；再浸泡在水中，每隔3～12小时换一次水，循环置换水4～8次后，即得到炭气凝胶/水复合体；
S5、常压干燥：
将炭气凝胶/水复合体放置在烘箱或马弗炉中，升温至100～200℃，保温1～24小时，冷却后即得到炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，醛类物质与酚类物质的摩尔比为2：1，醇类物质与酚类物质的摩尔比范围为2～12：1，氯化锌与酚类物质的摩尔比范围为0.5～5：1，六次甲基四胺与酚类物质的摩尔比范围为0.0075～0.015：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚类物质为苯酚或间苯二酚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醛类物质为糠醛或甲醛。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的炭气凝胶。
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2023
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