CN114702005A - 一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法 - Google Patents

一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，所述方法包括：1）将废弃SCR脱硝催化剂进行除灰、清洗、球磨，过筛；2）采用熔盐介质，用金属镁在氢气气氛下还原废弃SCR脱硝催化剂；3）对还原后的产物进行水浸，将水浸后的粉末进行烘干；4）再将水浸干燥后的粉末进行酸浸，去除微量元素，后得到低氧含量的TiH2基合金粉末。该方法工艺过程简单，所得TiH2合金粉末产品Ti含量＞90%，Si含量＞0.15%，V含量大于2%。该产品可用于制备Ti合金粉末，实现了废弃SCR脱硝催化剂的金属资源回收。

Description

一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法
技术领域
本发明属于固废资源化利用技术领域，涉及一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法。
背景技术
近些年，有害污染固体废弃物受到国家的格外重视，我国废弃SCR脱硝催化剂产生量巨大，目前约30余万m3/年。目前应用最广泛的催化剂是SCR脱硝催化剂，该催化剂是以TiO2(80～85wt％)为基体，主要成分包括SiO2(4～6wt％)、WO3(4～10wt％)，还有少量V2O5和Al2O3等辅助成分。SCR脱硝催化剂的工作温度在300～400℃，长期高温运行会导致催化剂中毒。一般来说，SCR脱硝催化剂的服役时长约为25000小时，中毒的催化剂会经过一系列如物理清洗，去除有毒元素等处理使其再生，再生的催化剂会再次投入使用。但是，经过长期的使用，一些催化剂会被不可逆转的损毁，这时大量的废弃脱硝催化剂会以填埋的方式处理，填埋的处理方式成本高，土地资源浪费，环境风险大，同时也造成有价资源的浪费。实现废弃SCR脱硝催化剂回收利用对于改善环境质量、提高资源利用效率、降低生产成本具有重要意义。
目前，处理废弃脱硝催化剂一般有两种方式。一种是将失活的废弃脱硝催化剂激活再生，另一种是用湿法回收其中的有价值金属，比如V，W等。其中第二种回收贵重金属方式，只是回收了其中一部分的金属，其他金属仍在废酸中存在，依然有很多隐患。而且湿法回收涉及到流程长，能耗高，最终产品纯度达不到商业要求等问题。
因此，开发一种新型高效的方法，回收固体废弃SCR脱硝催化剂，高效循环利用其中的有价值金属，有助于解决环境问题，节约资源，提高经济效益，对国家的可持续发展战略有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，解决湿法回收过程中流程长，能耗高，最终产品纯度达不到商业要求的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，包括以下步骤：
(1)预处理废弃SCR脱硝催化剂：对废弃SCR脱硝催化剂依次进行除灰、清洗和球磨，并过100～200目筛，然后将其送入马弗炉中，在300～400℃下保温2小时去除结晶水；
(2)混合原料：将步骤(1)所得废弃SCR脱硝催化剂、熔盐和Mg粉按质量比为1.5～3：2～6.5：1～3的比例在研钵中进行混合，并将混合后得到的混合粉体放入钼坩埚中；所述熔盐为MgCl2和CaCl2混合氯化物熔盐，其质量比为1：1.5～5；
(3)Mg热还原：将装有混合粉体的钼坩埚放入气氛炉中，在H2气氛下进行Mg热还原，还原温度为700～850℃，还原时间为2～6h，氢气流量控制在500ml/min，随炉冷却后得到还原粉体；
(4)水浸去除氯化物：将步骤(3)所得粉体在水浴锅中于50～100℃下搅拌2～3h，抽滤得到水浸粉末和氯化物溶液，并将水浸粉末在50～100℃下进行干燥；
(5)回收熔盐：将步骤(4)所得氯化物溶液放入烘干箱中干燥，烘干温度为50～100℃，干燥时间为10～16h，干燥后再放入马弗炉进行热处理，在800～950℃保温2～6h去除水分，得到可循环利用的氯化物熔盐；
(6)酸浸去除杂质元素：将步骤(4)所得干燥后的水浸粉末放入浓度为5％的稀盐酸或浓度为5％的稀硝酸中进行酸浸，酸浸后用去离子水冲洗、抽滤并且烘干后得到TiH2基合金粉末。
进一步，所述废弃SCR脱硝催化剂的形式包括蜂窝式SCR脱硝催化剂或板式SCR脱硝催化剂中的一种或多种。
进一步，所述步骤(3)还原温度为750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃。
进一步，所述步骤(6)中酸浸是在水浴锅中进行，并同时进行搅拌，水浴锅温度为50～80℃，搅拌2～4h。
进一步，所述步骤(6)中烘干在烘干箱中进行，烘干温度为50℃～100℃。
进一步，所述步骤(3)还原温度为700～750℃，还原时间为4～6h。
进一步，所述步骤(2)中的Mg粉为3～9g。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明工艺流程简单，便于操作，能够有效的回收废弃SCR脱硝催化剂中的有价值金属，制备成可用于合金材料的TiH2合金粉末。
2、采用本发明工艺方法所得TiH2合金粉末产品Ti含量＞90wt％，Si含量＞0.15wt％,V含量＞2wt％，还有少量其他元素，实现了废弃催化剂的有效利用，并避免造成环境污染。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为本发明实施例1X射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明实施例1扫描电镜(SEM)和X射线能谱分析(EDS)图；
图4为本发明实施例2X射线衍射(XRD)图谱；
图5为本发明实施例3X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
SCR(Selective catalytic reduction)：选择性催化还原法。
本发明废弃SCR脱硝催化剂的主要成分包括TiO2、SiO2、V2O5和WO3。本技术方案选取市场上主流的V2O5-WO3-TiO2系脱硝催化剂，其主要组分包括基体TiO2(80～85wt％)，其余主要成分包括SiO2(4～7wt％)、WO3(4～10wt％)，还有少量V2O5和Al2O3等辅助成分。
本发明实施例针对处理如下组成的废弃脱硝催化剂：
Figure BDA0003625720940000031
实施例1
参见图1，本实施例提供了一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，包括如下步骤：
(1)将损坏的无法修复的废弃脱硝催化剂清洗灰尘、敲碎后进行球磨，球磨结束后收集粉末过200目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体5g、MgCl2与CaCl2的混合熔盐9g、Mg粉3g混合，然后放入钼坩埚中；其中MgCl2与CaCl2的质量比为1:1.5；
(3)将步骤(2)所得混合粉体放入气氛炉中，设置氢气流量为500ml/min，气氛炉以15℃加热至750℃，保温4小时后随炉冷却，整个过程氢气保持流量不变，得到还原粉体；
(4)将步骤(3)所得一次还原粉体在去离子水中进行水浸，水浴锅温度为50℃，搅拌2小时后抽滤，得到MgCl2与CaCl2混合滤液和水浸粉末，并将水浸粉末放入干燥箱中在50℃进行干燥；
(5)将步骤(4)所得干燥后的水浸粉体用浓度为5％的稀盐酸，在50℃水浴锅中进行酸浸，搅拌3h，抽滤后用去离子水冲洗，在真空干燥箱中50℃烘干20min后得到TiH2基合金粉末。
将上述获得的TiH2合金粉末进行物相表征，相关检测结果如图2和图3所示。
图2为每步实验的XRD检测图；从图中可知，SCR废弃脱硝催化剂主要成分是TiO2，经过还原水浸后粉末中有大量MgO和Mg(OH)2残留，通过进一步酸浸得到TiH2合金粉末，由于其余微量元素较少，所以最终粉末主要以TiH2为主。
图3是每步实验粉末的SEM图谱和EDS分析；从SEM图中可以看出，SCR废弃脱硝催化剂在经过还原酸浸后，粉末由松散状变为有质感颗粒，且最终粉末O含量较低。
经电感耦合等离子体(ICP)检测，Ti，Si和V元素含量分别为90.65wt％、0.58wt％和2.05wt％，实现了SCR废弃脱硝催化剂粉末的有效回收。
实施例2
参见图1，本实施例提供了一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，包括如下步骤：
(1)将损坏的无法修复的废弃脱硝催化剂清洗灰尘、敲碎后进行球磨，球磨结束后收集粉末过100目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体10g、MgCl2与CaCl2混合熔盐18g、Mg粉6g混合，后放入钼坩埚中；其中MgCl2与CaCl2的质量比为1:1.5；
(3)将步骤(2)所得混合粉体放入气氛炉中，设置氢气流量为500ml/min，气氛炉以15℃加热至780℃，保温6小时后随炉冷却，整个过程氢气保持流量不变，得到还原粉体；
(4)将步骤(3)所得一次还原粉体在去离子水中进行水浸，水浴锅温度为80℃，搅拌3小时后抽滤，得到氯化物滤液和水浸粉末，在干燥箱中80℃干燥得到水浸粉末；
(5)将步骤(4)所得干燥后的水浸粉体用5wt％的稀盐酸，在70℃水浴锅中进行酸浸，搅拌2h，抽滤后用去离子水冲洗，在真空干燥箱中50℃烘干20min后得到TiH2基合金粉末。
将上述获得的TiH2合金粉末进行物相表征，相关检测结果如图4所示。
可知，SCR废弃脱硝催化剂主要成分是TiO2，经过还原水浸后粉末中有大量MgO和Mg(OH)2残留，通过进一步酸浸得到TiH2合金粉末，由于其余微量元素较少，所以最终粉末主要以TiH2为主。并且，SCR废弃脱硝催化剂在经过还原酸浸后，粉末由松散状变为有质感颗粒，且最终粉末O含量较低。
采用X射线荧光光谱法测定了还原后残余渣和钛硅铝合金中的主要元素浓度，Ti，Si和V元素含量Ti含量95wt％，Si含量0.86wt％,V含量1.35wt％，还有少量其他元素，实现了SCR废弃脱硝催化剂粉末的有效回收。
实施例3
本实施例提供了一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，包括如下步骤：
(1)将损坏的无法修复的废弃脱硝催化剂清洗灰尘、敲碎后进行球磨，球磨结束后收集粉末过100目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体15g、MgCl2与CaCl2混合熔盐27g、Mg粉9g混合，后放入钼坩埚中；其中MgCl2与CaCl2的质量比为1:1.5；
(3)将步骤(2)所得混合粉体放入气氛炉中，设置氢气流量为500ml/min，气氛炉以15℃加热至800℃，保温5小时后随炉冷却，整个过程氢气保持流量不变，得到还原粉体；
(4)将步骤(3)所得一次还原粉体在去离子水中进行水浸，水浴锅温度为60℃，搅拌3小时后抽滤，得到MgCl2和CaCl2混合滤液和水浸粉末，在干燥箱中70℃干燥得到水浸粉末；
(5)将步骤(4)所得干燥后的水浸粉体用5wt％的稀盐酸，在60℃水浴锅中进行酸浸，搅拌4h，抽滤后用去离子水冲洗，在真空干燥箱中100℃烘干10min后得到TiH2基合金粉末。
将上述获得的TiH2合金粉末进行物相表征，相关检测结果如图5所示。
可知，SCR废弃脱硝催化剂主要成分是TiO2，经过还原水浸后粉末中有大量MgO和Mg(OH)2残留，通过进一步酸浸得到TiH2合金粉末，由于其余微量元素较少，所以最终粉末主要以TiH2为主。并且，SCR废弃脱硝催化剂在经过还原酸浸后，粉末由松散状变为有质感颗粒，且最终粉末O含量较低。
将合金粉末溶解在酸中，使用电感耦合等离子体光发射光谱仪(ICP-OES，7700x，美国)分析杂质元素的浓度，Ti，Si和V元素含量分别为Ti含量96wt％，Si含量1.23wt％,V含量2.15wt％，还有少量其他元素，实现了SCR废弃脱硝催化剂粉末的有效回收。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理废弃SCR脱硝催化剂：对废弃SCR脱硝催化剂依次进行除灰、清洗和球磨，并过100~200目筛，然后将其送入马弗炉中，在300~400℃下保温2小时去除结晶水；
（2）混合原料：将步骤（1）所得废弃SCR脱硝催化剂、熔盐和Mg粉按质量比为1.5~3：2~6.5：1~3的比例在研钵中进行混合，并将混合后得到的混合粉体放入钼坩埚中；所述熔盐为MgCl2和CaCl2混合氯化物熔盐，其质量比为1：1.5~5；
（3）Mg热还原：将装有混合粉体的钼坩埚放入气氛炉中，在H2气氛下进行Mg热还原，还原温度为700~850℃，还原时间为2~6h，氢气流量控制在500ml/min，随炉冷却后得到还原粉体；
（4）水浸去除氯化物：将步骤（3）所得粉体在水浴锅中于50~100℃下搅拌2~3h，抽滤得到水浸粉末和氯化物溶液，并将水浸粉末在50~100℃下进行干燥；
（5）回收熔盐：将步骤（4）所得氯化物溶液放入烘干箱中干燥，烘干温度为50~100℃，干燥时间为10~16h，干燥后再放入马弗炉进行热处理，在800~950℃保温2~6h去除水分，得到可循环利用的氯化物熔盐；
（6）酸浸去除杂质元素：将步骤（4）所得干燥后的水浸粉末放入浓度为5%的稀盐酸或浓度为5%的稀硝酸中进行酸浸，酸浸后用去离子水冲洗、抽滤并且烘干后得到TiH2基合金粉末。
2.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述废弃SCR脱硝催化剂的形式包括蜂窝式SCR脱硝催化剂或板式SCR脱硝催化剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤（3）还原温度为750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃。
4.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤（6）中酸浸是在水浴锅中进行，并同时进行搅拌，水浴锅温度为50~80℃，搅拌2~4h。
5.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤（6）中烘干在烘干箱中进行，烘干温度为50℃~100℃。
6.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤（3）还原温度为700~750℃，还原时间为4~6h。
7.根据权利要求1所述废弃SCR脱硝催化剂回收制备TiH2基合金粉末的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的Mg粉为3~9g。
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