CN114229874B - 一种制备纳米氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备纳米氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)将羟基氟化铝研碎，得到主料粉末；将辅料研碎，得到辅料粉末；(2)将主料粉末与辅料粉末混合均匀，然后煅烧，煅烧后随炉冷却至常温，得到煅烧产物；(3)将煅烧产物与反应溶液混合，在20～100℃条件下保温10～120min，然后在常温条件下过滤，得到滤渣与滤液；将滤渣水洗后，烘干去除水分，获得纳米氧化铝。本发明的方法原料成本低，流程短，对设备要求低，对环境的污染小，制备的纳米氧化铝粒度均匀，而且提出了一种羟基氟化铝的新用法，有利于废铝电解质的资源化利用。

Description

一种制备纳米氧化铝的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种制备纳米氧化铝的方法。
背景技术
纳米氧化铝是粒径在1～100nm范围内的氧化铝颗粒，纳米氧化铝具有相较于普通氧化铝更优异的物理化学性质，因而在精细陶瓷、复合材料、冶金化工等领域都有广泛的应用。不同粒径范围的纳米氧化铝有着不同的物理化学性质，实际应用的范围也不相同，所以，制备粒度均匀的纳米氧化铝具有很大的研究意义。
目前制备纳米氧化铝的方法有蒸发冷凝法、化学沉淀法、水热合成法、明矾热解法、碳酸铝铵热解法、固相反应法、超声雾化法、超重力碳分法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等方法，这些方法使用的原料多为醇盐或者纯铝盐，这些原料都较为昂贵，所以就造成了纳米氧化铝的价格一直都很高，不利于纳米氧化铝的发展与使用普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米氧化铝的方法，使用羟基氟化铝为主要原料，制备得到粒度均匀的纳米氧化铝，在降低成本的同时缩短流程，减小环境污染。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)将羟基氟化铝研碎，得到主料粉末；将辅料研碎，得到辅料粉末；
(2)将主料粉末与辅料粉末混合均匀，然后煅烧，煅烧后随炉冷却至常温，得到煅烧产物；
(3)将煅烧产物与反应溶液混合，在20～100℃条件下保温10～120min，然后在常温条件下过滤，得到滤渣与滤液；将滤渣水洗后，烘干去除水分，获得纳米氧化铝。
上述的步骤(1)中，辅料为氟化钠、氟化镁、氟化锂、氟化钾、碳酸钠、碳酸镁和碳酸钾中的一种或两种以上。
上述的步骤(1)中，主料粉末的粒度≤200目，辅料粉末的粒度≤200目。
上述的步骤(2)中，主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:(0.2～2)。
上述的步骤(2)中，煅烧温度为300～800℃，时间为1～6h。
上述的步骤(3)中，反应溶液的溶质为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或两种以上，反应溶液中溶质的质量浓度为10～30％。
上述的步骤(3)中，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为10～50。
上述的步骤(3)中，烘干温度为70～100℃，时间为5～10h。
本发明采用的羟基氟化铝由废铝电解质浸出中和后得到；羟基氟化铝目前的用途较少，在专利CN111690823A和专利CN113501536A中，羟基氟化铝被用来制备氟化铝，没有明确记载的其他用途；本发明的方法原料成本低，流程短，对设备要求低，对环境的污染小，制备的纳米氧化铝粒度均匀，而且提出了一种羟基氟化铝的新用法，有利于废铝电解质的资源化利用。
附图说明
图1为本发明实施案例1制得的纳米氧化铝的XRD图；
图2为本发明实施案例1制得的纳米氧化铝的粒径分布图。
具体实施方式
本发明实施例中，滤渣水洗至滤渣中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的质量浓度分别≤0.01％；具体实施方式为：在洗液中滴加0.1M的硝酸银溶液，洗液不浑浊，表示洗液中氯离子达到标准；在洗液中滴加0.1M的的氯化钡溶液，洗液不浑浊，表示洗液中硫酸根离子达到标准；在洗液中滴加0.1M的的硫酸亚铁溶液，洗液不浑浊，表示洗液中硝酸根离子达到标准。
本发明实施例中，纳米氧化铝的粒度为35～95nm。
本发明实施例中的羟基氟化铝根据文献Crystallization of AlF2OH.H2O,forApplication in the Recycle of Fluoride from Spent Pot Lining(SPL)记载的方式获得，或根据公开号为CN108677020A记载的方式获得。
本发明实施例中过滤获得的滤液回收用于制备羟基氟化铝。
以下将结合实施案例来对本发明作进一步说明。
实施例1
将羟基氟化铝研碎，得到主料粉末(5g)；将辅料研碎，得到辅料粉末；主料粉末的粒度≤200目，辅料粉末的粒度≤200目；辅料为氟化钠；
将主料粉末与辅料粉末混合均匀，主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:0.6；然后煅烧，煅烧温度为700℃，时间为2h，煅烧后随炉冷却至常温，得到煅烧产物；
将煅烧产物与反应溶液混合，在90℃条件下保温15min，然后在常温条件下过滤，得到滤渣与滤液；将滤渣水洗后，烘干去除水分，获得纳米氧化铝(2.5g)；反应溶液的溶质为氯化铝，反应溶液中溶质的质量浓度为30％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为10；烘干温度为100℃，时间为5h；纳米氧化铝的XRD图如图1所示，粒径分布如图2所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为氟化镁；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:0.2；煅烧温度为800℃，时间为1h；
(3)在100℃条件下保温10min；反应溶液的溶质为硫酸铝，反应溶液中溶质的质量浓度为20％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为15；烘干温度为90℃，时间为6h。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为氟化锂；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:0.8；煅烧温度为600℃，时间为3h；
(3)在80℃条件下保温30min；反应溶液的溶质为硝酸铝，反应溶液中溶质的质量浓度为10％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为20；烘干温度为80℃，时间为7h。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为氟化钾；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:1；煅烧温度为500℃，时间为4h；
(3)在70℃条件下保温40min；反应溶液的溶质为氯化铝和硫酸铝的等质量混合物，反应溶液中溶质的质量浓度为25％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为25；烘干温度为70℃，时间为10h。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为碳酸钠；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:1.4；煅烧温度为400℃，时间为5h；
(3)在60℃条件下保温60min；反应溶液的溶质为氯化铝和硝酸铝的等质量混合物，反应溶液中溶质的质量浓度为15％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为30；烘干温度为80℃，时间为9h。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为碳酸镁；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:1.6；煅烧温度为300℃，时间为6h；
(3)在50℃条件下保温80min；反应溶液的溶质为硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物，反应溶液中溶质的质量浓度为20％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为35；烘干温度为90℃，时间为8h。
实施例7
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为碳酸钾；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:1.8；煅烧温度为550℃，时间为2.5h；
(3)在30℃条件下保温100min；反应溶液的溶质为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物，反应溶液中溶质的质量浓度为24％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为40；烘干温度为80℃，时间为8.5h。
实施例8
方法同实施例1，不同点在于：
(1)辅料为氟化钠、氟化镁和氟化锂的等质量混合物；
(2)主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:2；煅烧温度为450℃，时间为3.5h；
(3)在20℃条件下保温120min；反应溶液的溶质为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝的等质量混合物，反应溶液中溶质的质量浓度为15％，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为50；烘干温度为70℃，时间为9.5h。

Claims (6)

1.一种制备纳米氧化铝的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将羟基氟化铝研碎，得到主料粉末；将辅料研碎，得到辅料粉末；所述辅料为氟化钠、氟化镁、氟化锂、氟化钾、碳酸钠、碳酸镁和碳酸钾中的一种或两种以上的混合物；
（2）将主料粉末与辅料粉末混合均匀，然后煅烧，煅烧后随炉冷却至常温，得到煅烧产物；
（3）将煅烧产物与反应溶液混合，在20～100℃条件下保温10～120min，然后在常温条件下过滤，得到滤渣与滤液；将滤渣水洗后，烘干去除水分，获得纳米氧化铝；所述反应溶液的溶质为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或两种以上，反应溶液中溶质的质量浓度为10～30%。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）中，主料粉末的粒度≤200目，辅料粉末的粒度≤200目。
3.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于步骤（2）中，主料粉末与辅料粉末的混合比例按质量比为1:（0.2～2）。
4.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于步骤（2）中，煅烧温度为300～800℃，时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于步骤（3）中，反应溶液与煅烧产物的混合比例按液固质量比为10～50。
6.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于步骤（3）中，烘干温度为70～100℃，时间为5～10h。
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