CN114700242A - 一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝箔材料领域,用于解决现有的铝箔本身易于被氧化而导致颜色变暗,最终导致反射紫外线的能力大幅度下降的问题,具体涉及一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法,该制备方法通过在铝箔表面上固化形成一层透明的反射稳定涂层,能够保证了铝箔反射紫外线的能力的同时避免了铝箔被氧化,从而有效的延长了铝箔的使用寿命,提高铝箔长效反射的能力,通过添加稳定剂能够提高了反射稳定涂层的稳定性,避免了反射稳定涂层长时间被紫外线照射而导致性能下降甚至损坏,间接限制了铝箔反射紫外线的能力,进一步的提升了铝箔的使用寿命,降低了紫外线杀菌的成本。
Description
技术领域
本发明涉及铝箔材料领域,具体涉及一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法。
背景技术
利用了紫外线的装置虽有各种各样,但其中,作为用于杀灭细菌等的装置,已知有具备利用了紫外线杀菌效果的深紫外线灯的紫外线杀菌装置。因为从深紫外线灯照射出的紫外线呈放射状传播,所以为了提高紫外线对特定的杀菌对象物的杀菌效果,优先使从深紫外线灯照射出的紫外线会聚到杀菌对象物的周围,作为对于波长区域250-400nm的紫外线的反射率高的材料,唯独可列举铝,铝箔能够特别有力地,使从深紫外线灯照射出的紫外线会聚到杀菌对象物的周围,适用于水和海水的杀菌、有机物的分解、紫外线治疗、光催化剂、树脂固化所使用的紫外线反射材。
但是,铝箔本身易于被氧化而导致颜色变暗,摩擦、触摸等都会掉色,最终导致反射紫外线的能力大幅度下降,为了保证杀菌效果,铝箔不适用于长久反射紫外线用于杀菌,因此需要经常更换铝箔,导致杀菌成本高,限制了紫外线反射材用铝箔的发展。
因此,亟需一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法:通过以过氧化苯甲酰为引发剂,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂为聚合单体进行溶液聚合,之后加入去离子水和固化剂稀释,搅拌均匀后静置,得到稳定液,将稳定液涂敷在铝箔表面上固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔,解决了现有的铝箔本身易于被氧化而导致颜色变暗,最终导致反射紫外线的能力大幅度下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种紫外线反射材用铝箔,包括铝箔和位于铝箔表面的反射稳定涂层;
所述紫外线反射材用铝箔由以下步骤制备得到:
步骤一:以过氧化苯甲酰为引发剂,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂为聚合单体进行溶液聚合,之后加入去离子水和固化剂稀释,搅拌均匀后静置,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
作为本发明进一步的方案:所述铝箔包括以下重量比组分:
Fe:1.22-1.25%,Si:0.13-0.16%,Cu:≤0.03%,Mn:≤0.5%,Ti:0.015-0.025%,Cr:≤0.02%,Zn:≤0.03%,Cd:≤0.001%,Li:≤0.0002%,Na:≤0.0005%,Pb:≤0.005%,Mg:≤0.01%,Sn:≤0.005%,Co:≤0.0002%、Zr:≤0.0002%,剩余量为Al。
作为本发明进一步的方案:所述固化剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂总质量的3-10%,所述固化剂为异氰酸酯固化剂,所述异氰酸酯固化剂为HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种。
作为本发明进一步的方案:所述稳定剂的制备方法包括以下步骤:
A1:将多聚甲醛、冰乙酸加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边通入氯化氢气体30-40min,之后加入2,6-二叔丁基苯酚溶液,之后继续通入氯化氢气体40-50min,反应结束将反应产物静置分液,将有机相加入至苯中,之后依次用饱和氯化钠、饱和碳酸氢钠溶液以及质量分数为8-10%碳酸氢钠溶液洗涤2-3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
反应原理如下:
利用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂将2,6-二叔丁基苯酚溶液进行氯甲基化处理,在2,6-二叔丁基苯酚的苯环上连接氯甲基基团,得到中间体1;
A2:将中间体1、三乙胺以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为35-40℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入丙烯酰氯,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应10-15h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
反应原理如下:
利用中间体1与丙烯酰氯反应,中间体1上的羟基与丙烯酰氯上的酰氯基团发生亲和取代反应,从而将烯基引入中间体1中,得到中间体2;
A3:将中间体2、三乙胺以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为45-55℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入柠檬酸溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5-6h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分液,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体3;
反应原理如下:
利用中间体2与柠檬酸反应,中间体2上的氯原子与柠檬酸上的羟基发生亲核取代反应,从而向中间体2中引入三个羧基,得到中间体3;
A4:将中间体3、丙酮加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为65-70℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二羟基二苯甲酮溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1-2h,之后升温至95-105℃的条件下逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH为7,之后逐滴加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5-8h,反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到稳定剂;
反应原理如下:
利用中间体3与二羟基二苯甲酮以及2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇反应,中间体4上的羧基首先与二羟基二苯甲酮上的羟基发生酯化反应,之后中间体3上的羧基再与2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇上的羟基发生酯化反应,从而向中间体4中引入二苯甲酮结构以及受阻胺基团,得到稳定剂。
作为本发明进一步的方案:步骤A1中的所述多聚甲醛、冰乙酸、2,6-二叔丁基苯酚溶液的用量比为20.0g:1000mL:100mL,所述2,6-二叔丁基苯酚溶液为2,6-二叔丁基苯酚按照0.1mol溶解于20mL冰乙酸所形成的溶液。
作为本发明进一步的方案:步骤A2中的所述中间体1、三乙胺、二氯甲烷以及丙烯酰氯的用量比为0.1mol:0.15mol:50-60mL:0.15mol。
作为本发明进一步的方案:步骤A3中的所述中间体2、三乙胺、二氯甲烷以及柠檬酸溶液的用量比为0.1mol:0.15mol:50-60mL:50-60mL,所述柠檬酸溶液为柠檬酸按照0.1mol:40-50mL溶解于去离子水所形成的溶液。
作为本发明进一步的方案:步骤A4中的所述中间体3、丙酮、二羟基二苯甲酮溶液以及2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液的用量比为0.01mol:50-60mL:20-30mL:20-30mL,所述二羟基二苯甲酮溶液为二羟基二苯甲酮按照0.01mol:10-12mL溶解于N,N-二甲基甲酰胺所形成的溶液,所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按照0.01mol:10-12mL溶解于丙酮所形成的溶液,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-15%。
作为本发明进一步的方案:一种紫外线反射材用铝箔的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将2/3的过氧化苯甲酰加入至甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂中,搅拌溶解得到混合溶液,将正丁醇加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为95-100℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1-2h,之后加入余下1/3的过氧化苯甲酰,之后升温至100-105℃的条件下继续搅拌反应1-2h,反应结束后将反应产物降温至60℃以下并逐滴加入三乙胺调节pH为7.5-8.0,之后将反应产物减压蒸馏至固含量为75-80%,之后加入去离子水和固化剂稀释至固含量为50-60%,搅拌均匀后静置30-40min,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上,在温度为20-40℃的条件下固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
本发明的有益效果:
本发明的一种紫外线反射材用铝箔及其制备方法,通过以过氧化苯甲酰为引发剂,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂为聚合单体进行溶液聚合,之后加入去离子水和固化剂稀释,搅拌均匀后静置,得到稳定液,将稳定液涂敷在铝箔表面上固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔;通过在铝箔表面上固化形成一层透明的反射稳定涂层,能够保证了铝箔反射紫外线的能力的同时避免了铝箔被氧化,从而有效的延长了铝箔的使用寿命,提高铝箔长效反射的能力,通过添加稳定剂能够提高了反射稳定涂层的稳定性,避免了反射稳定涂层长时间被紫外线照射而导致性能下降甚至损坏,间接限制了铝箔反射紫外线的能力,进一步的提升了铝箔的使用寿命,降低了紫外线杀菌的成本。
在制备紫外线反射材用铝箔的过程中也制备了一种稳定剂,利用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂将2,6-二叔丁基苯酚溶液进行氯甲基化处理,得到中间体1,利用中间体1与丙烯酰氯反应,从而将烯基引入中间体1中,得到中间体2,利用中间体2与柠檬酸反应,得到中间体3,利用中间体3与二羟基二苯甲酮以及2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇反应,从而向中间体4中引入二苯甲酮结构以及受阻胺基团,得到稳定剂,该稳定剂上含有烯基,因此能够作为聚合单体与其他单体进行聚合,提高了稳定剂与涂层的联结力,而且聚合后的稳定剂上含有大量的二苯甲酮基团以及受阻胺基团,二苯甲酮基团分子内氢键和酮-烯醇互变,通过快速的激发态分子内质子转移将激发能高效地转化为无害的热和荧光,抑制了聚合物光氧降解,而受阻胺基团能够生成氮氧自由基来捕获聚合物中生成的烷基自由基和烷氧基自由基,并同时分解其中产生的过氧化物,从而抑制其光氧化降解,因此,在二苯甲酮基团以及受阻胺基团的协同作用下抑制了铝箔反射紫外线的过程中其表面上的涂层被紫外线光氧降解而导致性能下降,保证了铝箔具有长效反射紫外线的能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为一种稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
A1:将20.0g多聚甲醛、1000mL冰乙酸加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为25℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边通入氯化氢气体30min,之后加入100mL2,6-二叔丁基苯酚溶液为2,6-二叔丁基苯酚按照0.1mol溶解于20mL冰乙酸所形成的2,6-二叔丁基苯酚溶液,之后继续通入氯化氢气体40min,反应结束将反应产物静置分液,将有机相加入至苯中,之后依次用饱和氯化钠、饱和碳酸氢钠溶液以及质量分数为8%碳酸氢钠溶液洗涤2次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
A2:将0.1mol中间体1、0.15mol三乙胺以及50mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为35℃,搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.15mol丙烯酰氯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应10h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
A3:将0.1mol中间体2、0.15mol三乙胺以及50mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为45℃,搅拌速率为200r/min的条件下边搅拌边逐滴加入50mL柠檬酸按照0.1mol:40mL溶解于去离子水所形成的柠檬酸溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分液,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体3;
A4:将0.01mol中间体3、50mL丙酮加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为65℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入20mL二羟基二苯甲酮溶液为二羟基二苯甲酮按照0.01mol:10mL溶解于N,N-二甲基甲酰胺所形成的二羟基二苯甲酮溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1h,之后升温至95℃的条件下逐滴加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为7,之后逐滴加入20mL2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按照0.01mol:10mL溶解于丙酮所形成的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5h,反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到稳定剂。
实施例2:
本实施例为一种稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
A1:将20.0g多聚甲醛、1000mL冰乙酸加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为28℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边通入氯化氢气体35min,之后加入100mL2,6-二叔丁基苯酚溶液为2,6-二叔丁基苯酚按照0.1mol溶解于20mL冰乙酸所形成的2,6-二叔丁基苯酚溶液,之后继续通入氯化氢气体45min,反应结束将反应产物静置分液,将有机相加入至苯中,之后依次用饱和氯化钠、饱和碳酸氢钠溶液以及质量分数为9%碳酸氢钠溶液洗涤2次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
A2:将0.1mol中间体1、0.15mol三乙胺以及55mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为38℃,搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.15mol丙烯酰氯,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应12h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
A3:将0.1mol中间体2、0.15mol三乙胺以及55mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为50℃,搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入55mL柠檬酸按照0.1mol:45mL溶解于去离子水所形成的柠檬酸溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5.5h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分液,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体3;
A4:将0.01mol中间体3、55mL丙酮加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为68℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入25mL二羟基二苯甲酮溶液为二羟基二苯甲酮按照0.01mol:11mL溶解于N,N-二甲基甲酰胺所形成的二羟基二苯甲酮溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1h,之后升温至100℃的条件下逐滴加入质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH为7,之后逐滴加入25mL2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按照0.01mol:11mL溶解于丙酮所形成的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6.5h,反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到稳定剂。
实施例3:
本实施例为一种稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
A1:将20.0g多聚甲醛、1000mL冰乙酸加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为30℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边通入氯化氢气体40min,之后加入100mL2,6-二叔丁基苯酚溶液为2,6-二叔丁基苯酚按照0.1mol溶解于20mL冰乙酸所形成的2,6-二叔丁基苯酚溶液,之后继续通入氯化氢气体50min,反应结束将反应产物静置分液,将有机相加入至苯中,之后依次用饱和氯化钠、饱和碳酸氢钠溶液以及质量分数为10%碳酸氢钠溶液洗涤3次,之后静置分层,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
A2:将0.1mol中间体1、0.15mol三乙胺以及60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为40℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.15mol丙烯酰氯,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应15h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
A3:将0.1mol中间体2、0.15mol三乙胺以及60mL二氯甲烷加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为55℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入60mL柠檬酸按照0.1mol:50mL溶解于去离子水所形成的柠檬酸溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分液,将有机相用无水硫酸镁干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体3;
A4:将0.01mol中间体3、60mL丙酮加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为70℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入30mL二羟基二苯甲酮溶液为二羟基二苯甲酮按照0.01mol:12mL溶解于N,N-二甲基甲酰胺所形成的二羟基二苯甲酮溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,之后升温至105℃的条件下逐滴加入质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH为7,之后逐滴加入20-30mL2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按照0.01mol:12mL溶解于丙酮所形成的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8h,反应结束将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到稳定剂。
实施例4:
本实施例为一种紫外线反射材用铝箔的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将2/3的过氧化苯甲酰加入至甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及来自于实施例1中的稳定剂中,搅拌溶解得到混合溶液,将正丁醇加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为95℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1h,之后加入余下1/3的过氧化苯甲酰,之后升温至100℃的条件下继续搅拌反应1h,反应结束后将反应产物降温至60℃以下并逐滴加入三乙胺调节pH为7.5,之后将反应产物减压蒸馏至固含量为75%,之后加入去离子水和固化剂稀释至固含量为50%,搅拌均匀后静置30min,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上,在温度为20℃的条件下固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
实施例5:
本实施例为一种紫外线反射材用铝箔的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将2/3的过氧化苯甲酰加入至甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及来自于实施例2中的稳定剂中,搅拌溶解得到混合溶液,将正丁醇加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为98℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1.5h,之后加入余下1/3的过氧化苯甲酰,之后升温至102℃的条件下继续搅拌反应1.5h,反应结束后将反应产物降温至60℃以下并逐滴加入三乙胺调节pH为7.5,之后将反应产物减压蒸馏至固含量为78%,之后加入去离子水和固化剂稀释至固含量为55%,搅拌均匀后静置35min,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上,在温度为30℃的条件下固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
实施例6:
本实施例为一种紫外线反射材用铝箔的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将2/3的过氧化苯甲酰加入至甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及来自于实施例3中的稳定剂中,搅拌溶解得到混合溶液,将正丁醇加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为100℃,搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,之后加入余下1/3的过氧化苯甲酰,之后升温至105℃的条件下继续搅拌反应2h,反应结束后将反应产物降温至60℃以下并逐滴加入三乙胺调节pH为8.0,之后将反应产物减压蒸馏至固含量为80%,之后加入去离子水和固化剂稀释至固含量为60%,搅拌均匀后静置40min,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上,在温度为40℃的条件下固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
对比例1;
对比例1与实施例6的区别在于,不使用稳定液形成反射稳定涂层。
对比例2;
对比例2与实施例6的区别在于,不添加稳定剂。
将实施例1-2以及实施例4-6的紫外线反射材用铝箔的性能进行检测,采用UV-A365荧光紫外灯照射样品,灯管功率300W,1200mm,紫外波长340nm。周期:4h,0.80W/m2,55℃;2h,黑暗凝露,45℃。试样每照射2h喷洒蒸馏水于样品表面2h,总计照射600h后,检测结果如下表所示:
参阅上表数据,根据实施例与对比例1-2比较,可以得知在未使用稳定液的情况下铝箔易于氧化并使得颜色变暗,导致铝箔反射紫外线的能力大大下降,而使用稳定剂后能维持铝箔外观不会变化,根据实施例与对比例2比较,可以得知实施例2的铝箔在反射紫外线的过程中涂层会快速损坏导致起泡而不平整,而且硬度下降,最终影响反射紫外线的能力,而添加稳定剂的涂层在反射紫外线的过程中仍能保持涂层光滑无气泡,保证了铝箔长效反射紫外线的能力。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,包括铝箔和位于铝箔表面的反射稳定涂层;
所述紫外线反射材用铝箔由以下步骤制备得到:
步骤一:以过氧化苯甲酰为引发剂,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂为聚合单体进行溶液聚合,之后加入去离子水和固化剂稀释,搅拌均匀后静置,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,所述铝箔包括以下重量比组分:
Fe:1.22-1.25%,Si:0.13-0.16%,Cu:≤0.03%,Mn:≤0.5%,Ti:0.015-0.025%,Cr:≤0.02%,Zn:≤0.03%,Cd:≤0.001%,Li:≤0.0002%,Na:≤0.0005%,Pb:≤0.005%,Mg:≤0.01%,Sn:≤0.005%,Co:≤0.0002%、Zr:≤0.0002%,剩余量为Al。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,所述固化剂的加入量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂总质量的3-10%,所述固化剂为异氰酸酯固化剂,所述异氰酸酯固化剂为HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,所述稳定剂的制备方法包括以下步骤:
A1:将多聚甲醛、冰乙酸加入至三口烧瓶中,边搅拌边通入氯化氢气体,之后加入2,6-二叔丁基苯酚溶液,之后继续通入氯化氢气体,反应结束将反应产物静置分液,将有机相加入至苯中,之后洗涤,之后静置分层,将有机相干燥、过滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体1;
A2:将中间体1、三乙胺以及二氯甲烷加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入丙烯酰氯,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体2;
A3:将中间体2、三乙胺以及二氯甲烷加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入柠檬酸溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分液,将有机相干燥、抽滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体3;
A4:将中间体3、丙酮加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入二羟基二苯甲酮溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,之后升温后调节pH,之后逐滴加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束将反应产物旋转蒸发,得到稳定剂。
5.根据权利要求4所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,步骤A1中的所述多聚甲醛、冰乙酸、2,6-二叔丁基苯酚溶液的用量比为20.0g:1000mL:100mL,所述2,6-二叔丁基苯酚溶液为2,6-二叔丁基苯酚按照0.1mol溶解于20mL冰乙酸所形成的溶液。
6.根据权利要求4所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,步骤A2中的所述中间体1、三乙胺、二氯甲烷以及丙烯酰氯的用量比为0.1mol:0.15mol:50-60mL:0.15mol。
7.根据权利要求4所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,步骤A3中的所述中间体2、三乙胺、二氯甲烷以及柠檬酸溶液的用量比为0.1mol:0.15mol:50-60mL:50-60mL,所述柠檬酸溶液为柠檬酸按照0.1mol:40-50mL溶解于去离子水所形成的溶液。
8.根据权利要求4所述的一种紫外线反射材用铝箔,其特征在于,步骤A4中的所述中间体3、丙酮、二羟基二苯甲酮溶液以及2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液的用量比为0.01mol:50-60mL:20-30mL:20-30mL,所述二羟基二苯甲酮溶液为二羟基二苯甲酮按照0.01mol:10-12mL溶解于N,N-二甲基甲酰胺所形成的溶液,所述2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇按照0.01mol:10-12mL溶解于丙酮所形成的溶液。
9.根据权利要求1所述的一种紫外线反射材用铝箔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将2/3的过氧化苯甲酰加入至甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯以及稳定剂中,搅拌溶解得到混合溶液,将正丁醇加入至安装有搅拌器以及恒温滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为95-100℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应1-2h,之后加入余下1/3的过氧化苯甲酰,之后升温至100-105℃的条件下继续搅拌反应1-2h,反应结束后将反应产物降温至60℃以下并逐滴加入三乙胺调节pH为7.5-8.0,之后将反应产物减压蒸馏至固含量为75-80%,之后加入去离子水和固化剂稀释至固含量为50-60%,搅拌均匀后静置30-40min,得到稳定液;
步骤二:将稳定液涂敷在铝箔表面上,在温度为20-40℃的条件下固化成膜,形成反射稳定涂层,得到该紫外线反射材用铝箔。
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