CN114689830B - 一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法及装置，属于树脂交换容量检测技术领域，解决了现有技术不能应用于检测阴离子树脂的碳酸氢根交换容量的缺陷。本发明检测方法，包括以下步骤：步骤1、清洗阴离子树脂；步骤2、将阴离子树脂和碳酸氢盐溶液混合后进行离子交换，测量离子交换后溶液的pH值Y；步骤3、根据以下公式获得阴离子树脂的碳酸氢根交换容量Q：
式中，a为HCO3 ‑的分布系数；b为CO3 2‑的分布系数；C为碳酸氢盐溶液的摩尔浓度；V为碳酸氢盐溶液的体积；m为阴离子树脂质量；X为阴离子树脂含水量。
Description
技术领域
本发明属于树脂交换容量检测技术领域，具体涉及一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法及装置。
背景技术
发电机在运行过程中因电阻、电磁的存在会产生大量的热量，如果这些热量无法及时散除，会严重影响发电机的出力及设备安全，为有效冷却发电机，现有大型火力及水力发电机普遍采用水氢氢或双水内冷方式对发电机定子线棒、转子及定子铁芯进行冷却。大多数水内冷发电机空心线棒材质为二号无氧铜，国内外许多火电、核电发电机发生过因铜线棒腐蚀造成堵塞的问题。为去除腐蚀产生的铜离子、碳酸氢根、控制内冷水pH，国内多数机组采用碱性树脂小混床处理内冷水，所用碱性树脂均为一次性产品，设计寿命一般为1.5年，在实际使用过程中经常存在使用寿命严重偏低的问题(低于3个月)。
内冷水碱性树脂厂家较多，由多种阴阳离子树脂按照一定比例在现场配置装填而成，交换容量主要用于去除空气中二氧化碳形成的碳酸氢根离子(内冷水pH控制在8.0～8.9，碳酸氢根占总碳酸盐量的97％以上)。由于保密原因，无法获知阴离子树脂具体种类、类型及指标情况。
传统方法1(GB/T 5760)采用硫酸钠检测阴离子树脂的最大强碱基团容量来代表阴离子树脂的阴离子交换容量，但阴离子树脂对硫酸根等的选择性远大于对碳酸氢根的选择性，采用传统方法1获得的阴离子交换容量与阴离子树脂的碳酸氢根交换容量相差甚远，不能采用传统方法1来检测阴离子树脂的碳酸氢根交换容量。即使使用碳酸氢钠代替硫酸钠进行最大强碱基团容量检测，碳酸氢根置换出氢氧根后，因碳酸氢根与氢氧根反应，传统方法的计算模型也无法测量交换出的氢氧根含量，无法采用该方法进行最大强碱基团容量检测。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术不能应用于检测阴离子树脂的碳酸氢根交换容量的缺陷，从而提供一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法及装置。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，包括以下步骤：
步骤1、清洗阴离子树脂；
步骤2、将阴离子树脂和碳酸氢盐溶液混合后进行离子交换，测量离子交换后溶液的pH值Y；
步骤3、根据以下公式获得阴离子树脂的碳酸氢根交换容量Q：
式中，a为HCO3 -的分布系数；
b为CO3 2-的分布系数；
C为碳酸氢盐溶液的摩尔浓度；
V为碳酸氢盐溶液的体积；
m为阴离子树脂质量；
X为阴离子树脂含水量。
进一步的，所述步骤2中，在密闭的环境中进行离子交换；
所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
进一步的，所述步骤2中，离子交换6～12h。
进一步的，所述步骤2中，离子交换过程中，每隔1～3h对阴离子树脂和碳酸氢盐溶液的混合溶液搅动4～8次。
进一步的，所述步骤1中，使用纯水对阴离子树脂进行冲洗，去除阴离子树脂溶出物及可见机械杂质，去除阴离子树脂外部水分。
进一步的，所述步骤1中，将冲洗好的阴离子树脂在2000±200r/min转速下离心5～8min，以去除阴离子树脂外部水分。
进一步的，所述碳酸氢盐溶液采用无二氧化碳水配置而成。
本发明还提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法采用的装置，包括交换管、上盖、滤板和底盖；
所述交换管包括上端口和下端口，所述上盖用于密封所述上端口，所述底盖用于密封所述下端口；所述滤板将所述交换管分隔为测量室和树脂室。
进一步的，所述上盖与所述上端口之间和/或所述底盖和所述下端口之间设置有垫圈。
进一步的，所述上盖的顶面和/或所述底盖的底面为平面。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，包括以下步骤：步骤1、清洗阴离子树脂；步骤2、将阴离子树脂和碳酸氢盐溶液混合后进行离子交换，测量离子交换后溶液的PH值Y；步骤3、根据以下公式获得阴离子树脂的碳酸氢根交换容量Q：
式中，a为HCO3 -的分布系数；b为CO3 2-的分布系数；C为碳酸氢盐溶液的摩尔浓度；V为碳酸氢盐溶液的体积；m为阴离子树脂质量；X为阴离子树脂含水量。本发明充分考虑了碳酸氢根与氢氧根反应的影响，设计了一种计算模型
避免了碳酸氢根与氢氧根反应对检测结果的影响，本发明可准确检测阴离子树脂的碳酸氢根交换容量。
2.本发明提供的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，所述步骤2中，在密闭的环境中进行离子交换，避免了空气中二氧化碳对检测结果的影响，进一步提高检测的准确性。
3.本发明提供的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，所述步骤2中，离子交换过程中，每隔1～3h对阴离子树脂和碳酸氢盐溶液的混合溶液搅动4～8次，可加快离子交换速度，节省交换容量检测时间。
4.本发明提供的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法采用的装置，包括交换管、上盖、括滤板和底盖；所述交换管包括上端口和下端口，所述上盖用于密封所述上端口，所述底盖用于密封所述下端口；所述滤板将所述交换管分隔为测量室和树脂室。在密闭容器中进行离子交换，避免空气中CO2影响检测结果，提高准确性。设置滤板可避免阴离子树脂进入测量室，影响测量效果，且本发明装置测量pH值时直接在测量室测量即可，不需要将离子交换后的溶液倒出，进一步降低空气中CO2对检测结果的影响。
5.本发明提供的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法采用的装置，上盖的顶面和/或所述底盖的底面为平面。在离子交换过程中，直接将装置翻转即可实现阴离子树脂和碳酸氢盐溶液的混合溶液的搅动，操作方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测装置示意图；
图2是不同pH下全碳酸浓度的分布。
附图标记：
1-交换管；2-上盖；3-垫圈；4-滤板；5-底盖；6-测量室；7-树脂室。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测装置，如图1所示，包括交换管1和上盖2，所述交换管1包括上端口，所述上盖2用于密封所述上端口。在密闭容器中进行离子交换，避免空气中CO2影响检测结果，提高准确性。
还包括滤板4和底盖5，所述滤板4将所述交换管1分隔为测量室6和树脂室7，所述交换管1还包括下端口，所述底盖5用于密封所述下端口。设置滤板4可避免阴离子树脂进入测量室6，影响测量效果，且本发明装置测量PH值时直接在测量室6测量即可，不需要将离子交换后的溶液倒出，进一步降低空气中CO2对检测结果的影响。
所述上盖2与所述上端口之间和所述底盖5和所述下端口之间设置有垫圈3，提高密闭效果，避免交换管1中的液体流出或外部的气体进入交换管1，影响检测结果。所述上盖2的顶面和所述底盖5的底面为平面，在离子交换过程中，直接将装置翻转即可实现阴离子树脂和碳酸氢钠溶液的混合溶液的搅动，操作方便。
实施例2
本实施例还提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，采用实施例1中的装置，包括以下步骤：
步骤1、使用纯水对阴离子树脂(厂家：ATLD、型号AT-IRN)进行冲洗，去除阴离子树脂溶出物及可见机械杂质。将冲洗好的树脂装入离心过滤管中，采用离心机在2200r/min转速下，甩干5min以去除外部水分。
步骤2、取5g已去除外部水分的树脂装入检测装置树脂室7，旋紧底盖5，将100mL0.1mol/L无二氧化碳水配置的碳酸氢钠溶液加入到测量室6，旋紧上盖2与空气隔绝，每2小时翻转搅动6次，交换8小时，取下上盖2，在测量室6测量交换完成后的溶液pH。
步骤3、计阴离子树脂质量为m，碳酸氢钠溶液浓度为C，体积为V，交换后溶液pH为Y。按GB/T 5757检测阴离子树脂含水量X，计树脂质量(不含水)M＝m(1-X)，树脂交换容量为Q。将pH值Y代入式(10)，得到阴离子树脂的碳酸氢根交换容量。
根据碳酸氢根的摩尔的量守恒,计HCO3 -摩尔的量为n(HCO3 -)，CO3 2-摩尔的量为n(CO3 2-)：
交换完成后，根据溶液中阴阳离子平衡，计Na+摩尔的量为n(Na+)，H+摩尔的量为n(H+)，OH-摩尔的量为n(OH-)：
图2和表1为不同pH下全碳酸浓度的分布，根据pH对全碳酸浓度的分布，记HCO3 -的分布系数为a，CO3 2-的分布系数为b，碳酸的分布系数为c。
表1不同pH下全碳酸浓度的分布
因此，式(1)、(2)可转化为：
由于Na+摩尔的量守恒：
n(Na+)＝CV (5)
由式(3)及a+b+c＝1，可得：
由式(4)、(5)可得：
由(7)可得：
由(6)、(7)可得：
CV+10-YV＝(a+2b)×(CV-QM)+10(Y-14)V (9)
由(9)可得内冷水专用阴离子树脂对碳酸氢根离子的交换容量Q：
进行两次平行实验，本实施例检测的pH平均值为12.1，a为0.0190，b为1，C为0.1mol/L，V为0.1L，m为5g；X为0.57，代入上述公式得出本实施例检测的阴离子树脂的碳酸氢根的交换容量为2.60mmol/g。
实施例3
本实施例还提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，采用实施例1中的装置，包括以下步骤：
步骤1、使用纯水对阴离子树脂(厂家：ATLD、型号：AT-IRN)进行冲洗，去除阴离子树脂溶出物及可见机械杂质。将冲洗好的树脂装入离心过滤管中，采用离心机在2200r/min转速下，甩干8min以去除外部水分。
步骤2、取5g已去除外部水分的树脂装入检测装置树脂室7，旋紧底，将100mL0.1mol/L无二氧化碳水配置的碳酸氢钠溶液加入到测量室6，旋紧上盖2与空气隔绝，每1小时翻转搅动8次，交换6小时，取下上盖2，在测量室6测量交换完成后的溶液pH。进行2次平行实验，pH平均值为12.0，则a为0.0208，b为0.9792。
步骤3、计阴离子树脂质量为m为5，碳酸氢钠溶液浓度C为0.1mol/L，体积V为100mL，交换后溶液pH为12.0。按GB/T 5757检测阴离子树脂含水量0.57。
将上述数据代入下式中，得到阴离子树脂的碳酸氢根交换容量为2.54mmol/g。
实施例4
本实施例还提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，采用实施例1中的装置，包括以下步骤：
步骤1、使用纯水对阴离子树脂(厂家：DD)进行冲洗，去除阴离子树脂溶出物及可见机械杂质。将冲洗好的树脂装入离心过滤管中，采用离心机在2000r/min转速下，甩干5min以去除外部水分。
步骤2、取5g已去除外部水分的树脂装入检测装置树脂室7，旋紧底，将100mL0.1mol/L无二氧化碳水配置的碳酸氢钠溶液加入到测量室6，旋紧上盖2与空气隔绝，每2小时翻转搅动6次，交换8小时，取下上盖2，在测量室6测量交换完成后的溶液pH。进行两次平行实验，pH平均值为12.0，则a为0.0208，b为0.9792。
步骤3、计阴离子树脂质量为m为5g，碳酸氢钠溶液浓度C为0.1mol/L，体积V为100mL，交换后溶液pH为12.0。按GB/T 5757检测阴离子树脂含水量0.60。
将上述数据代入下式中，得到阴离子树脂的碳酸氢根交换容量为2.73mmol/g。
实施例5
本实施例还提供了一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，采用实施例1中的装置，包括以下步骤：
步骤1、使用纯水对阴离子树脂(厂家：DD)进行冲洗，去除阴离子树脂溶出物及可见机械杂质。将冲洗好的树脂装入离心过滤管中，采用离心机在2200r/min转速下，甩干5min以去除外部水分。
步骤2、取5g已去除外部水分的树脂装入检测装置树脂室7，旋紧底，将100mL1mol/L无二氧化碳水配置的碳酸氢钠溶液加入到测量室6，旋紧上盖2与空气隔绝，每2小时翻转搅动4次，交换6小时，取下上盖2，在测量室6测量交换完成后的溶液pH。进行两次平行实验，pH平均值为12.2，则a为，b为0.9850。
步骤3、计阴离子树脂质量为m为5g，碳酸氢钠溶液浓度C为0.1mol/L，体积V为100mL，交换后溶液pH为12.2。按GB/T 5757检测阴离子树脂含水量0.59。
将上述数据代入下式中，得到阴离子树脂的碳酸氢根交换容量为2.81mmol/g。
对比例1
根据(GB/T 5760)采用硫酸钠对实施例2中树脂进行最大强碱基团容量检测，得到的树脂交换容量为3.86mmol/g，远大于采用新方法检测的碳酸氢根交换容量(2.60mmol/g)，原因为树脂对硫酸根个选择性远大于对碳酸氢根的选择性，根据(GB/T 5760)测出的最大强碱基团容量与内冷水系统真实工作交换容量差别较大。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、清洗阴离子树脂；
步骤2、将阴离子树脂和碳酸氢盐溶液混合后进行离子交换，测量离子交换后溶液的pH值Y；
步骤3、根据以下公式获得阴离子树脂的碳酸氢根交换容量Q：
式中，a为HCO3 -的分布系数；
b为CO3 2-的分布系数；
C为碳酸氢盐溶液的摩尔浓度，单位mol/L；
V为碳酸氢盐溶液的体积，单位L；
m为阴离子树脂质量，单位g；
X为阴离子树脂含水量。
2.根据权利要求1所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述步骤2中，在密闭的环境中进行离子交换；
所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
3.根据权利要求1或2所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述步骤2中，离子交换6~12h。
4.根据权利要求1或2所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述步骤2中，离子交换过程中，每隔1~3h对阴离子树脂和碳酸氢盐溶液的混合溶液搅动8次。
5.根据权利要求1或2所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述步骤1中，使用纯水对阴离子树脂进行冲洗。
6.根据权利要求1或2所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述步骤1中，将冲洗好的阴离子树脂在2000±200r/min转速下离心5~8min。
7.根据权利要求1或2所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法，其特征在于，所述碳酸氢盐溶液采用无二氧化碳水配置而成。
8.一种权利要求1-7任一项所述的阴离子树脂的碳酸氢根交换容量检测方法采用的装置，其特征在于，包括交换管、上盖、滤板和底盖；
所述交换管包括上端口和下端口，所述上盖用于密封所述上端口，所述底盖用于密封所述下端口；所述滤板将所述交换管分隔为测量室和树脂室。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述上盖与所述上端口之间和所述底盖与所述下端口之间设置有垫圈。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述上盖的顶面和所述底盖的底面为平面。
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