CN114672044A - 一种纤维素导电水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维素导电水凝胶及其制备方法，将氢氧化钠、尿素和水混合，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；取微晶纤维素加入氢氧化钠/尿素水溶液体系中，制得微晶纤维素溶液；将微晶纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇中，之后将形成的一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；将单体、交联剂、热引发剂和水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中，然后放入玻璃模具中，在水浴中交联聚合，得到纤维素双网络水凝胶；将纤维素双网络水凝胶浸泡在氯化铁溶液中，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得纤维素导电水凝胶。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一类含有大量亲水基团的三维网络结构凝胶，它既有软、弱的特性，也可具有硬、韧的特性。与其他“硬”的聚合物相比，水凝胶易对外界刺激做出响应，在食品、农业及林业等多个领域具有广阔的应用前景。纤维素水凝胶因其优异的生物相容性、生物降解性而受到广泛关注。然而，由于纤维素刚性分子链结构难以有效进行能量耗散，纤维素水凝胶通常力学强度较差，作为柔性传感器在产生形变或遭受外力时传感性能不稳定，从而限制了其应用范围。
目前，通过引入有效能量耗散机制，或克服水凝胶固有的结构不均匀性，制备的增强水凝胶材料主要有双网络型水凝胶、纳米粘土复合型水凝胶、滑环型水凝胶、四臂PEG水凝胶。其中，双网络策略是制备具有较高力学性能水凝胶材料的有效途径。然而，与PVA等合成水凝胶相比，其力学强度仍然较弱，难以满足高强度应用需求。
通过在双网络水凝胶网络结构中引入金属离子配位键，可以提高水凝胶的力学性能。并且，三价金属离子配位作用对水凝胶力学性能增强作用明显高于二价金属离子。本发明合理提出一种多交联纤维素导电水凝胶的制备方法。利用乙醇诱导纤维素溶液形成多孔水凝胶，丙烯酸和丙烯酰胺单体通过多孔结构扩散到一级网络水凝胶中，通过共聚制备纤维素双网络水凝胶。将纤维素双网络水凝胶浸入氯化铁溶液，使三价铁离子扩散到凝胶网络中，形成离子和羧基之间的配合，构建一种高强度、多交联、具有导电性能的纤维素/聚丙烯酰胺-聚丙烯酸/氯化铁复合水凝胶。
发明内容
解决的技术问题：本发明要解决的技术问题是克服纤维素水凝胶力学强度较差的缺陷，提供一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶的制备方法。本发明为解决上述技术问题，提出将金属配位键引入纤维素双网络水凝胶中，形成多交联的高强度纤维素水凝胶；并且由于金属离子的加入，水凝胶具备离子导电性。制备的水凝胶具有强韧的特性，优秀的电导率。
技术方案：一种纤维素导电水凝胶的制备方法，步骤包括：1)将氢氧化钠、尿素和水按质量比（5~9）：（9~13）：（78~86）混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-20 ℃~0 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；2)取微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，搅拌分散1~3 min，制得质量浓度在2%~8%微晶纤维素溶液；3)将步骤2)得到的微晶纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇中24 h，之后将形成的一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；4)将单体、交联剂、热引发剂和水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液，所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸，摩尔比例n(丙烯酰胺)：n(丙烯酸)为19: 1~1: 4，二级网络溶液中单体浓度为1.0~8.0 mol/L，交联剂物质的量分数为单体物质的量的0.01~0.40%，热引发剂物质的量分数为单体物质的量的0.01~0.40%；5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中，然后放入玻璃模具中，在50~80 ℃水浴中交联聚合5~10 h，得到纤维素双网络水凝胶；6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.01~0.2 mol/L的氯化铁溶液中0.5~48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得纤维素导电水凝胶。
优选的，上述步骤1)中的氢氧化钠/尿素水溶液体系中，氢氧化钠：尿素：水的质量比为7: 12: 81。
优选的，上述步骤1)中的氢氧化钠/尿素水溶液体系，预冷冻温度为-12 ℃。
优选的，上述步骤2)中的纤维素的浓度为4%，搅拌溶解纤维素的转速为2000 r/min，搅拌时间为1~3 min。
优选的，上述步骤4)中交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二丙烯酸酯，热引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐或过氧化二苯甲酰。
优选的，上述步骤4)中的二级网络溶液单体浓度为3.5 mol/L，交联剂物质的量分数为单体物质的量的0.05%，热引发剂物质的量分数为单体物质的量的0.04%。
优选的，上述步骤4)中的单体摩尔比例n(丙烯酰胺)：n(丙烯酸)为4: 1。
优选的，上述步骤5)中的聚合温度为50 ℃，聚合时间为8 h。
所述制备方法制得的纤维素导电水凝胶。
有益效果：(1)本发明所述水凝胶利用乙醇诱导形成纤维素水凝胶的一级网络，提供较大的孔隙。(2)本发明所述的高强度纤维素水凝胶相比于传统的纤维素水凝胶具有更高的强度。(3)本发明采用引入金属离子配位作用作为纤维素双网络水凝胶增强策略，其中金属离子可提供导电性。
附图说明
图1是纤维素双网络水凝胶与所述高强度、多交联纤维素导电水凝胶的红外光谱对比。
图2是纤维素双网络水凝胶与所述高强度、多交联纤维素导电水凝胶的应力应变曲线对比。相比于纤维双网络水凝胶，引入金属配位作用后，水凝胶强度从0.52 MPa增加到4.75 MPa，提高了9.13倍。
图3是所述高强度、多交联纤维素导电水凝胶的交流阻抗谱图。氯化铁浓度从0.01mol/L增加到0.1 mol/L，水凝胶电阻逐渐降低，经过计算可得，电导率从0.23 S/m增加到0.52 S/m。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实例来进一步说明。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
1)将质量分数7%的氢氧化钠，质量分数12%的尿素和质量分数81%的水混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-12 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；
2)取4 g微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，高速搅拌分散1.5 min，制得浓度为4%的纤维素溶液；
3)将8.5 g步骤2)得到的纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇溶液中24 h形成一级网络，之后将该一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；
4)将8.0 g的丙烯酰胺和2.0 g的丙烯酸单体，物质的量为单体物质的量的10.8mg的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，物质的量为单体物质的量的12.8 mg的过硫酸铵和40 ml水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；
5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中48 h，然后放入玻璃模具中，在50 ℃水浴中交联聚合8 h，得到纤维素双网络水凝胶；
6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.1 mol/L的氯化铁溶液中48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶。
实施例2
1)将质量分数7%的氢氧化钠，质量分数12%的尿素和质量分数81%的水混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-12 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；
2)取4 g微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，高速搅拌分散1.5 min，制得浓度为4%的纤维素溶液；
3)将8.5 g步骤2)得到的纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇溶液中24 h形成一级网络，之后将该一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；
4)将9.0 g的丙烯酰胺和1.0 g的丙烯酸单体，物质的量为单体物质的量的10.8mg的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，物质的量为单体物质的量的12.8 mg的过硫酸铵和40 ml水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；
5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中48 h，然后放入玻璃模具中，在50 ℃水浴中交联聚合8 h，得到纤维素双网络水凝胶；
6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.1 mol/L的氯化铁溶液中48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶。
实施例3
1)将质量分数7%的氢氧化钠，质量分数12%的尿素和质量分数81%的水混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-12 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；
2)取4 g微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，高速搅拌分散1.5 min，制得浓度为4%的纤维素溶液；
3)将8.5 g步骤2)得到的纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇溶液中24 h形成一级网络，之后将该一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；
4)将2.0 g的丙烯酰胺和8.1 g的丙烯酸单体，物质的量为单体物质的量的0.04%的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，物质的量为单体物质的量的0.04%的过硫酸铵和40 ml水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；
5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中48 h，然后放入玻璃模具中，在50 ℃水浴中交联聚合8 h，得到纤维素双网络水凝胶；
6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.1 mol/L的氯化铁溶液中48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶。
实施例4
1)将质量分数7%的氢氧化钠，质量分数12%的尿素和质量分数81%的水混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-12 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；
2)取4 g微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，高速搅拌分散1.5 min，制得浓度为4%的纤维素溶液；
3)将8.5 g步骤2)得到的纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇溶液中24 h形成一级网络，之后将该一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；
4)将8.0 g的丙烯酰胺和2.0 g的丙烯酸单体，物质的量为单体物质的量的10.8mg的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，物质的量为单体物质的量的12.8 mg的过硫酸铵和40 ml水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；
5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中48 h，然后放入玻璃模具中，在50 ℃水浴中交联聚合8 h，得到纤维素双网络水凝胶；
6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.03 mol/L的氯化铁溶液中24 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶。
实施例5
1)将质量分数7%的氢氧化钠，质量分数12%的尿素和质量分数81%的水混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-12 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；
2)取4 g微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，高速搅拌分散1.5 min，制得浓度为4%的纤维素溶液；
3)将8.5 g步骤2)得到的纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇溶液中24 h形成一级网络，之后将该一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；
4)将8.0 g的丙烯酰胺和2.0 g的丙烯酸单体，物质的量为单体物质的量的10.8mg的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，物质的量为单体物质的量的12.8 mg的过硫酸铵和40 ml水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液；
5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中48 h，然后放入玻璃模具中，在50 ℃水浴中交联聚合8 h，得到纤维素双网络水凝胶；
6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.01 mol/L的氯化铁溶液中48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得一种高强度、多交联纤维素导电水凝胶。
Claims (9)
1.一种纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)将氢氧化钠、尿素和水按质量比（5~9）：（9~13）：（78~86）混合，搅拌至完全溶解，预先冷冻处理至-20 ℃~0 ℃，制得氢氧化钠/尿素水溶液体系；2)取微晶纤维素加入步骤1)所得氢氧化钠/尿素水溶液体系中，搅拌分散1~3 min，制得质量浓度为2%~8%的微晶纤维素溶液；3)将步骤2)得到的微晶纤维素溶液倒入模具中，将模具置于未浸没模具的乙醇中24 h，之后将形成的一级网络浸泡在去离子水中置换残留的氢氧化钠/尿素至中性，制得纤维素一级网络水凝胶；4)将单体、交联剂、热引发剂和水混合，并搅拌使其溶解，得到二级网络溶液，所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸，摩尔比例n(丙烯酰胺)：n(丙烯酸)为19: 1~1: 4，二级网络溶液中单体浓度为1.0~8.0 mol/L，交联剂物质的量分数为单体物质的量的0.01~0.40%，热引发剂物质的量分数为单体物质的量的0.01~0.40%；5)将纤维素一级网络水凝胶浸泡在二级网络溶液中，然后放入玻璃模具中，在50~80 ℃水浴中交联聚合5~10 h，得到纤维素双网络水凝胶；6)将纤维素双网络水凝胶浸泡在0.01~0.2 mol/L的氯化铁溶液中0.5~48 h，取出样品擦干，去除表面附着的氯化铁溶液，即得纤维素导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的氢氧化钠/尿素水溶液体系中，氢氧化钠：尿素：水的质量比为7: 12: 81。
3.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的氢氧化钠/尿素水溶液体系，预冷冻温度为-12 ℃。
4.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的纤维素的浓度为4%，搅拌溶解纤维素的转速为2000 r/min，搅拌时间为1~3 min。
5.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇二丙烯酸酯，热引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐或过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的二级网络溶液单体浓度为3.5 mol/L，交联剂物质的量分数为单体物质的量的0.05%，热引发剂物质的量分数为单体物质的量的0.04%。
7.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的单体摩尔比例n(丙烯酰胺)：n(丙烯酸)为4: 1。
8.根据权利要求1所述纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的聚合温度为50 ℃，聚合时间为8 h。
9.权利要求1-8任一所述制备方法制得的纤维素导电水凝胶。
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