CN114665195A - 一种柔性空气电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电极复合材料领域，具体涉及一种柔性空气电池及其制备方法。以聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和琼脂等为纺丝液溶质，去离子水为溶剂，将柔性气体电极固定在纺丝机转轮上，将固态电解质纤维纺制在碳纤维表面，以降低其界面电阻。将电解质纤维浸渍于电解液中，使其电解质充分水合，并使离子在电解质中充分结合。最后得到大面积的柔性空气电极表面组装固态电解质，并应用于后续的大功率柔性空气电池组装。得到Ah级大功率锌空气电池，同时在不同弯折角度下，都能保持稳定的电池性能，可在10mA的放电电流下稳定运行5天。
Description
技术领域
本发明属于电极复合材料领域，具体涉及一种柔性空气电池及其制备方法。
背景技术
锌空气电池作为最具应用前景的金属气体电池，其电池结构主要由三部分组成：锌负极、电解质和催化氧还原及析氧反应的正极空气电极。在使用过程中，负极锌片发生氧化反应，释放出电荷，正极空气电极则发生氧还原反应(ORR)，氧气在电极表面被还原生成氢氧根离子；在充电过程中，锌离子则会被还原为金属锌，而正极空气电极则发生析氧反应(OER)，电解质中氢氧根则会被氧化为氧气。由于锌空气电池的半开放式体系，其相比于其他储能器件所需要的体积和质量都可大大减小。且由于电解液为水体系，其安全性也是要大大优于锂离子电池体系的，因此在柔性可折叠和可穿戴等领域也具有很高的发展前景。而决定柔性空气电池应用的安全性和长久性的关键也在于空气电极制备和电解质的构筑，特别是空气电极与电解质之间的结合方式，对电池效能会产生巨大作用。
柔性空气电池中的空气电极在整个电池使用过程中起着非比寻常的作用，其中包括但不限于氧气的扩散、电子传递、阻止电解液挥发、催化氧转化等等。在使用过程中，空气电极需要保持高柔韧性和高催化活性，因此需要在维持柔性空气电极结构的同时可以保持其柔韧性和主体结构，同时能够保证催化位点不分解，催化活性不下降。现阶段，碳纤维作为最优的一种选择，其具有以下优势：首先，具有较强的柔韧性，可以满足柔性器件的要求；其次，丰富的多级结构，允许气体自由扩散，同时可以阻止电解液的流失；再次，优异的导电性能够帮助电荷的传导；最后活性位点的均匀分布，有利于催化性能的提升。
固态电解质作为柔性空气电池不可或缺的部件，也决定着电池的效能和实际使用寿命。而固态电解质在电池中的首要任务就是锌离子和氢氧根离子的传输。由于具有良好的稳定性和离子传输效率，聚乙烯醇凝胶成为了现阶段最常用的固态电解质。
目前最主要的柔性空气电极与固态电解质之间的结合方法还是通过将聚乙烯醇冷冻凝固，在氢氧化钾溶液中浸泡，最后作固态电解质，这在一定程度上也可以满足柔性空气电极与柔性电解质之间的结合。
对于柔性金属空气电池，传统的空气电极的合成是将催化材料涂覆在柔性碳布表面，这就造成了催化剂在使用过程中程序繁琐，同时需要加入大量的辅助添加剂，这也增加了整个电池组装的成本，同时也降低了材料与基底之间的接触，使得其性能有所下降。与此同时，对于氧还原和析氧反应，现阶段用的最多的依然是贵金属如RuO2和Pt/C等，虽然他们都还具有较好的催化活性，但其昂贵的价格依然限制着其更进一步的应用。与此同时，对于可逆氧转化，常常需要多种贵金属催化剂协同运作，这就使得成本进一步提高，因而开发廉价易得的柔性空气电极材料势在必行。
对于柔性空气电池，其固态电解质在电池运行过程中起到了离子传输作用，同时分割正负极，因此需要具有良好的离子传导率和高的绝缘性。此外在电池运作过程中能够稳定有效也是决定电池长效性的关键。然而在使用中，固态电解质常常会面临与空气电极层结合不紧密，正负极分割不彻底等问题，这就导致了柔性电池在折叠过程中，容易电池性能下降或者短路等问题。
发明内容
本发明提供一种柔性空气电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纺丝液纺制在空气电极膜上，得到正极纤维层；将纺丝液纺制在金属电极上，得到负极纤维层；
(2)将所述正极纤维层和负极纤维层分别加入电解液中，反应，得到正极电极材料和负极电极材料；
(3)将所述正极电极材料和负极电极材料贴合，热塑封装，得到所述柔性空气电池。
优选的，所述空气电极膜的材质为碳纤维、碳布、镍网或泡沫镍；所述金属电极的材质为锌。
优选的，所述步骤(1)中，纺丝液中的溶质为PVA1788、PVA1799、PVP、琼脂和聚环氧乙烷中的一种或多种；所述纺丝液中的溶剂为水。
优选的，所述纺丝液浓度为80-120g/L。
优选的，所述纺丝液中的溶质为PVA1788和PVA1799，其中PVA1788和PVA1799的质量比为1-3：1。
优选的，所述纺丝液中的溶质为PVA1788和PVP，其中PVA1788和PVP的质量比为1：1-2。
优选的，所述纺制的条件为电压18-24kV，空气湿度6-10％，推速15-30μL/min，
优选的，所述步骤(1)中，电解液中溶质为无机碱和水溶性锌盐，溶剂为水。
优选的，所述无机碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠；水溶性锌盐为乙酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种。
进一步地，所述无机碱的浓度为2-6mol/L；水溶性锌盐的浓度为0.05-0.2mol/L。
进一步地，所述步骤(1)中，反应的时间为1-10h。
本发明还提供一种柔性空气电池，采用上述制备方法制备得到。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
1.本方案制备的柔性空气电池器件方案简单，使用原料便宜且获取途径广泛。
2.合成的空气电极面积大，固态电解质纤维在空气电极表面覆盖均匀，电极与电解质的接触界面得到极大的改善，并可有效提升组装后的柔性电池的柔韧性和形变稳定性。
3.将该方法制备的空气电极与电解质纤维复合结构用于锌空气电池组装，可得到Ah级大功率锌空气电池，同时在不同弯折角度下，都能保持稳定的电池性能。
4.将其应用于电池组装，得到的锌空气电池开路电压可达1.45V,可在10mA的放电电流下稳定运行5天，且在不同的折叠角度下(0-180°)，都能够维持其放电性能。
5.其相比于常规方法合成的聚乙烯醇碱性凝胶电解质，使用本方案固态电解质其电池性能更加优越。
6.与目前大多数报道的基于常规聚乙烯醇碱性凝胶电解质的全固态锌空气电池相比，本发明方法可制得大面积大功率柔性锌空电池。
与CN202022464103中所描述固态凝胶电解质合成相比，本发明所合成全固态电解质为水系电解质，与对比文件描述电池所述类型不同，其具有安全性高，无毒环保等优点，且可暴露于空气中；与CN201810116040中所描述相比较，本发明使用静电纺丝法合成固态电解质层，该固态电解质层为蓬松纤维状，纤维直径在0.1-1.2μm之间，在凝胶化过程中，纤维结构依然能够保持。与此同时，固态电解质层与正极材料之间贴合更为紧密，且离子传输能力更强；与CN201910297378中所描述相比较，本方案固态电解质层的合成采用了一种更为新颖的先纺丝后凝胶化的方法，使固态电解质与柔性正极材料之间的接触更加紧密，离子传输能力更强，导电效率更高。
附图说明
图1为柔性空气电池组装方案。
图2为柔性空气电池示意图。
图3为由纺丝法制成固态电解质柔性空气电池光学照片及其开路电压测试图。
图4为由纺丝法制成固态电解质柔性空气电池放电性能图。
图5由纺丝法制成固态电解质柔性空气电池长循环稳定性能测试图。
图6使用纺丝法制成固态电解质柔性空气电池不同弯折角度下的放电情况图。
图7在柔性自支撑电极表面纺丝固态电解质示意图。
图8在碳纤维膜表面生长的PVA纤维的扫描电镜图。
图9柔性电极材料实物图。
附图标记说明：1-锌片，2-固态电解质，3-碳纤维，4-碳布。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
将碳布贴合在静电纺丝滚轮上，调配PVA-1788/1799(质量比2:1)(10g/100mL)纺丝液，在21kV电压下，8％空气湿度，在30μL/min的推速下，通过静电作用，使其均匀成丝。
将碳布与固态电解质纤维复合层在6.0M KOH/0.2M Zn(Ac)2中浸渍1-2h，使电解质纤维充分水解并吸收电解液，并用于后续的电池组装。
依照相同方法通过静电纺丝法，在负极锌电极表面纺制固态电解质层。同理将其浸渍于6.0M KOH/0.2M Zn(Ac)2溶液中1-2h后，将镍网在正电极侧压实，负极一侧则直接使用锌电极作为集流体，后将正负极两个柔性电极材料固态电解质层贴合压实。使用透气铝塑膜热塑封装电池，得到柔性空气电池。
实施例2
将碳纤维膜固定在纺丝机上，将1g PVA-1788和1g PVP混合纺丝液在21kV电压下，以15μL/min的推速，均匀纺制在自支撑碳纤维或碳布表面，使用相同方法在锌电极表面纺制固态电解质纤维，随后将其在氢氧化钾和氯化锌混合溶液中浸渍2-10h，使固态电解质充分凝胶化，同时使其导电率得到大幅提升，最后用于后续锌空气电池组装。
电池组装过程中，柔性正极表面贴上双面导电铜胶带用作集流体。将正负电极柔性电极上电解质层贴合压实，使用铝塑膜热塑封装，得到柔性空气电池。
效果评价1
从电池的放电性能上来看，与常规固态电解质相比，静电纺丝法固态电解质电池放电效率更高，功率更高，如图4所示；从电池的长循环稳定性能来看，柔性空气电池在50mA电流更够稳定运行100h以上，如图5所示。
从电池材料的微观结构层面来看，电解质纤维结构空腔充裕，有利于传输和电解液吸收，如图8所示；大面积碳纤维柔性空气电极表面纺制固态电解质柔性较好，可以折叠弯曲不同角度，如图9所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种柔性空气电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纺丝液纺制在空气电极膜上，得到正极纤维层；将纺丝液纺制在金属电极上，得到负极纤维层；
(2)将所述正极纤维层和负极纤维层分别加入电解液中，反应，得到正极电极材料和负极电极材料；
(3)将所述正极电极材料和负极电极材料贴合，热塑封装，得到所述柔性空气电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空气电极膜的材质为碳纤维、碳布、镍网或泡沫镍；所述金属电极的材质为锌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纺丝液中的溶质为PVA1788、PVA1799、PVP、琼脂和聚环氧乙烷中的一种或多种；所述纺丝液中的溶剂为水。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液浓度为80-120g/L。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中的溶质为PVA1788和PVA1799，其中PVA1788和PVA1799的质量比为1-3：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中的溶质为PVA1788和PVP，其中PVA1788和PVP的质量比为1：1-2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，电解液中溶质为无机碱和水溶性锌盐，溶剂为水。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠；水溶性锌盐为乙酸锌、硫酸锌、氯化锌和硝酸锌中的一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱的浓度为2-6mol/L；水溶性锌盐的浓度为0.05-0.2mol/L。
10.一种柔性空气电池，其特征在于，采用如权利要求1-9所述的制备方法制备得到。
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