CN114660208A - 一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多氯联苯测试技术领域，具体涉及一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法。将待检测样品经浸提后、萃取，收集萃取液，将其通过单一色谱分析柱可实现同时测定底泥中多氯联苯；其中，单一色谱分析柱为DB‑5色谱柱。本发明方法采用单一色谱分析柱可实现同时测定底泥中多氯联苯，且分离效果较好，可以达到检测所需的基本要求，且检测方法更简便、快捷，多种多氯联苯可用一个方法同时进行定量；本方法耗时时间短，在39min内实现了对多氯联苯的分离且色谱峰型完好，建立了一种简单高效、高灵敏度的多氯联苯常规检测方法。

Description

一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法
技术领域
本发明属于多氯联苯测试技术领域，具体涉及一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法。
背景技术
GB5085.3-2007附录N本方法规定了固体或者液体基质中多氯联苯的气相色谱的测定方法。针对特定的基质采用适合的提取技术提取一定体积或者质量的样品(对于液体大概为1L，对于固体大约为2-30g)。采用二氯甲烷在pH为中性的条件下提取液体样品，选用分液漏斗或连续液-液萃取或者其他合适的技术。固体样品用己烷-丙酮(1：1)或者二氯甲烷-丙酮(1：1)提取，选用方法索氏提取或者自动索氏提取或者其他合适的提取技术。最后由用小口径或者大口径石英毛细管柱结合电子捕获检测器(GC/ECD)检测。原方法使用双色谱柱分析，分析方法时间长，出峰时间靠后的组分峰形和灵敏度不理想。实验室条件下多氯联苯各组分的出峰时间不能与原方法中完全一致，定性困难且无法保证定性准确。
四川大学任朝辉提出了以索氏提取为前处理手段、采用DB-XLB和DB-5双柱定性，带电子捕获检测器的气相色谱系统分析多氯联苯单体的方法。范艳翔，陈扬等人利用索氏提取法提取固体废物中的多氯联苯,采用浓硫酸净化,气相色谱法进行分析。根据峰型和保留时间,实现多氯联苯混合物总量的定性分析；根据特征峰面积实现PCBs的定量分析,方法的检出限是2.73μg/kg,方法的定量限是9.11μg/kg,方法的回收率在91.6％-96.4％之间,方法标准偏差是4.92％-5.8％之间。该方法适用于固体废物中多氯联苯的测定。刘雯，李娟建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。李欣，吴丽等人采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法对固体废物中18种多氯联苯进行了提取测定。通过改变快速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失；通过改变气质联用仪器条件,使得18种多氯联苯快速分离。对灰渣和污泥中PCBs的检测限分别为0.14-0.45μg/kg和0.19-0.64μg/kg；加标回收率分别为60.1％-121％和55.2％-119％；相对标准偏差为3.93％-13.0％和4.09％-13.8％。但上述方法双色谱柱分析，此方法分析方法时间长，出峰时间靠后的组分峰形和灵敏度不理想，且双柱方法具有一定局限性,分析的周期长、作业工作量大，流程复杂，测试成本高，严重制约了样品测试的规模和时效性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法。
为实现上述目的，本发明采用的分析方法的步骤是：
一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法，将待检测样品经浸提后、萃取，收集萃取液，将其通过单一色谱分析柱可实现同时测定底泥中多氯联苯；其中，单一色谱分析柱为DB-5色谱柱。
所述色谱条件为DB-5色谱柱(30m×0.32mm，1μm，填料为5％-苯基-甲基聚硅氧烷)，进样体积：2μL，柱温：初始温度为100℃，保持2min，以15℃/min升温速率升至160℃，再以5℃/min升温速率升到300℃，保持5min，柱流速：2.0mL/min。
进一步的说，
1)样品前处理：称取底泥样品与浸提剂按液固比为10：1比例混合，混匀后反转振荡，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h，收集提取液；
2)过滤：将浸提液用0.8μm滤膜过滤后，收集浸提液，于4℃下保存；
3)萃取：取浸提液经二氯甲烷振荡萃取，静置待分层后收集萃取液，待用。
所述浸提剂为按质量比为2：1的硫酸和硝酸的混合液(pH为3.20±0.05)。
标准溶液配制：分别取0.1mL多氯联苯标准溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻线，制得理论浓度为10mg/L的多氯联苯混合标准溶液。取0.5mL 10mg/L的多氯联苯混合标准溶液于50mL容量瓶中，用丙酮定容至刻线，制得理论浓度为100μg/L的多氯联苯混合标准溶液。分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL和8.0mL 100μg/L的多氯联苯混合标准溶液于10mL容量瓶，丙酮定容至刻线，制得理论浓度为10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L、80μg/L和100μg/L的PCBs混合标准溶液。
本发明所具有的优点：
本发明方法采用单一色谱分析柱可实现同时测定底泥中多氯联苯，且分离效果较好，可以达到检测所需的基本要求，且检测方法更简便、快捷，多种多氯联苯可用一个方法同时进行定量；本方法耗时时间短，在39min内实现了对多氯联苯的分离且色谱峰型完好，建立了一种简单高效、高灵敏度的多氯联苯常规检测方法。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多氯联苯的色谱图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
本发明中使用的试剂为：多氯联苯标准溶液(北京坛墨质检科技有限公司)；二氯甲烷(色谱纯)；硫酸(分析纯)；硝酸(分析纯)；超纯水。
本发明中使用的仪器和设备为：电子天平(METTLER TOLEDO)；反转式振荡器(中环北方仪器仪表有限公司)；气相色谱仪(安捷伦8890，带电子捕获检测器)。
实施例1：
细河底泥中多氯联苯的测定：
步骤一、样品前处理：采取的底泥样品密封在棕色采样瓶中，-4℃下保存。称取约150g底泥干重样品，与1.5L浸提剂混合，其中，浸提剂为质量比为2：1的硫酸和硝酸的混合液(pH为3.20±0.05)，盖紧瓶盖后固定在反转振荡器上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h，收集提取液转。
步骤二、过滤：将提取液用0.8μm滤膜过滤后，收集浸提液，于4℃下保存。
步骤三、萃取：取200mL上述浸提液，用10mL二氯甲烷萃取，振荡20min后静置，待分层后收集萃取液，上机测定。
步骤四、标准溶液配制：分别取0.1mL多氯联苯标准溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻线，制得理论浓度为10mg/L的多氯联苯混合标准溶液。取0.5mL 10mg/L的多氯联苯混合标准溶液于50mL容量瓶中，用丙酮定容至刻线，制得理论浓度为100μg/L的多氯联苯混合标准溶液。分别取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL和8.0mL 100μg/L的多氯联苯混合标准溶液于10mL容量瓶，丙酮定容至刻线，制得理论浓度为10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L、80μg/L和100μg/L的PCBs混合标准溶液。
步骤五、色谱条件：色谱柱：DB-5(30m×0.32mm，1μm，采用5％-苯基-甲基聚硅氧烷作为填料)。进样体积：2μL。柱温：初始温度为100℃，保持2min，以15℃/min升温速率升至160℃，再以5℃/min升温速率升到300℃，保持5min。柱流速：2.0mL/min，不分流。检测器：电子捕获检测器(ECD)。
测试结果表明：运行时间39min，可检测底泥样品中多氯联苯的浸出毒性测定结果为0.0466mg/L。

Claims (4)

1.一种同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法，其特征在于：将待检测样品经浸提后、萃取，收集萃取液，将其通过单一色谱分析柱可实现同时测定底泥中多氯联苯；其中，单一色谱分析柱为DB-5色谱柱。
2.按权利要求1所述的同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件为DB-5色谱柱(30m×0.32mm，1μm，填料为5％-苯基-甲基聚硅氧烷)，进样体积：2μL，柱温：初始温度为100℃，保持2min，以15℃/min升温速率升至160℃，再以5℃/min升温速率升到300℃，保持5min，柱流速：2.0mL/min。
3.按权利要求1所述的同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法，其特征在于：
1)样品前处理：称取底泥样品与浸提剂按液固比为10：1比例混合，混匀后反转振荡，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h，收集提取液；
2)过滤：将浸提液用0.8μm滤膜过滤后，收集浸提液，于4℃下保存；
3)萃取：取浸提液经二氯甲烷振荡萃取，静置待分层后收集萃取液，待用。
4.按权利要求3所述的同时测定底泥中多氯联苯的气相色谱方法，其特征在于：所述浸提剂为按质量比为2：1的硫酸和硝酸的混合液(pH为3.20±0.05)。
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