CN111175414A - 一种测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的前处理方法 - Google Patents

一种测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境类有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到一体化加速溶剂提取净化在测定海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的前处理方法中的应用以及对干扰物的质量控制。海洋沉积物样品通过该方法可以实现提取和净化一体化，其中提取溶剂为正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v），提取温度：80℃‑140℃，循环次数：3‑8次，静态萃取：5‑20min。净化吸附剂分别为0.5g‑2g弗罗里硅土、硅胶、中性氧化铝、碱性氧化铝、酸性氧化铝和Mg‑Al‑LDO，采用同位素稀释气相色谱串联质谱法进行检测，样品中16种PAHs加标回收率为80%‑120%，7种PCBs加标回收率为85%‑120%，相对标准偏差均为0.5‑6.0%。该前处理方法是一种绿色、简便、快速的检测海洋沉积物样品中有机污染物的方法。

Description

一种测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染 物的前处理方法
技术领域
本发明属于环境类有机污染物分析方法应用领域，特别涉及到一体化加速溶剂提取净化在测定海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的前处理方法中的应用以及对干扰物的质量控制。
背景技术
随着海洋产业的不断发展和沿海工业化、城市化速度的加快，海洋环境质量正面临着不断恶化的危险，近岸海域沉积物和海洋生物质量状况的监测结果表明：海洋沉积物中主要的污染物是汞、铜、砷、镉、铅以及多环芳烃（PAHs）、多氯联苯（PCBs）等。多环芳径(PAHs)是一类由两个或两个以上苯环按线形、角形或簇状等形式连接组成的有机化合物,是环境中各种矿物燃料以及其他有机物质高温热解和不完全燃烧的副产物，具有致癌效应和光致毒效应。PAHs在环境中的存在量虽是微量甚至是痕量的，但通过不断地生成、迁移、转化和降解，通过呼吸道、皮肤、消化道进入人体,极大地威胁着人类的健康。多氯联苯(PCBs) 是一组由一个或多个氯原子取代联苯分子中的氧原子而形成的氯代芳烃类化合物，主要来源于人为废物排放、泄漏以及某些肥料中的 PCBs成分使用。PCBs具有低水溶性和高脂溶性的特点，极易在脂肪组织中发生生物蓄积，并沿着食物链逐级浓缩放大，对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。
海洋沉积物样品基质复杂，且PAHs和PCBs在海洋沉积物样品中的浓度多处于痕量或超痕量水平，通常需要经过预分离富集，同时建立低成本、溶剂用量少、提取效率高的样品前处理方法。目前应用比较广泛的海洋沉积物样品提取方法为索氏提取法、微波提取法、加速溶剂提取法以及超声提取方法等。由于海洋沉积物样品基质比较复杂，因此，样品提取以后一般要经过净化步骤，通常采用的净化方法为凝胶渗透色谱法、硅胶固相萃取、中性氧化铝固相萃取等。但是上述方法均耗时长、耗力、溶剂消耗量大，且前处理过程越繁琐，干扰物的引入越多，对实验结果造成影响。因此通过在加速溶剂萃取过程中一定量的吸附剂填料达到提取净化一体化的目的，同时控制前处理过程中的干扰物引入。建立了一种简便、高效、可靠的海洋沉积物样品分析方法。
发明内容
本发明的目的在于建立一种提取与净化一体化的前处理方法，用于检测海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物，并控制前处理过程中干扰物的引入。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
加速溶剂一体化提取净化前处理装置，其特征在于采用加速溶剂萃取仪在萃取池进行添加0.5g-2g不同的吸附剂作为净化填料，达到提取净化一体化的目的，其中净化填料分别选择弗罗里硅土、硅胶、中性氧化铝、碱性氧化铝、酸性氧化铝和Mg-Al-LDO，在萃取池中的放置顺序为底层隔垫，吸附剂填料，中层隔垫，样品，首层隔垫（图1）。其特点是可以将提取和净化一体化，用于测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物。
所述用于净化的吸附材料，弗罗里硅土是硅胶键合氧化镁的吸附剂，它是强极性吸附剂，可以从非极性溶液中萃取极性化合物。硅胶吸附剂是利用硅醇基上的羟基作为吸附中心，这些羟基所处的形态不同，其吸附能力也不同。中性氧化铝、碱性氧化铝、酸性氧化铝分别是pH=7.5，pH=10和pH=4.5的强极性吸附剂。Mg-Al-LDO是由镁铝双金属氢氧化物（Mg-Al-LDHs）通过高温（500ºC）焙烧4 h得来的，具有较高的比表面积和较大的极性表面，可以吸附样品中的极性杂质。
实验前处理过程中，干扰物的引入会对海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的定量造成影响，因此，通过对及前处理过程中干扰物进行控制降低目标化合物的测量不确定性。。
上述一体化加速溶剂提取净化前处理装置应用于测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物含量及质量控制，其具体实验步骤为：
（1）将添加隔垫的加速溶剂萃取池在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）将称量好的0.5g-2g预先在马弗炉中煅烧过的弗罗里硅土、硅胶、中性氧化铝、碱性氧化铝、酸性氧化铝和Mg-Al-LDO（500℃，4.5h）分别加入萃取池，然后在萃取池中放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重一定量样品，置于ASE萃取池中。
（3）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在80℃-140℃下提取2-4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：80℃-140℃，循环次数：3-8次，静态萃取：5-20min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（4）采用差量法依次添加目标化合物对应内标，即转移一定数量内标溶液至萃取池中，并详细记录加入前后进样针的质量，其差值即为添加量。每个样品需添加16种D-PAHs混标（异辛烷，1ppm）和7种13C-PCBs混标（异辛烷，1ppm），
（5）用滴管将提取后的溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用2-6mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
将所述6种吸附剂作为加速溶剂萃取净化填料，对16种多环芳烃（萘，苊烯，苊，芴，菲，蒽，荧蒽，芘，苯并(a)蒽，屈，苯并(b)荧蒽，苯并(k)荧蒽，苯并(a)芘，茚并(1,2,3-cd)芘，苯并（g,h,i）苝，苯并(a,h)蒽）添加回收率在80%-120%（图2），对7种多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180）添加回收率在85%-120%（图3）。相对标准偏差均为0.5–6.0%。
本发明的一体化加速溶剂提取和净化装置，将提取和净化合二为一，简化前处理过程，节约前处理时间，而且通过在前处理过程中的质量控制，尽可能的避免干扰物的引入，降低目标化合物的测量不确定性。该前处理方法是一种新型的、高效的测定海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物有机污染物的分析方法。本发明前处理分析方法简便、快速、溶剂用量少，符合绿色化学的理念。
附图说明
图1为一体化加速溶剂提取和净化萃取池图。
图2为16种PAHs在不同的吸附剂净化填料下添加回收率及相对标准偏差。
图3为7种PCBs在不同的吸附剂净化填料下添加回收率及相对标准偏差。
具体实施方式
实施例1
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的弗罗里硅土（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（6）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在85.0-98.0%（相对标准偏差为0.8%-5.5%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在95.0-110.0%（相对标准偏差为0.7%-5.8%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例2
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的硅胶（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（6）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在81.0-101.0%（相对标准偏差为0.5%-3.5%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在96.0-110.0%（相对标准偏差为0.5%-2.1%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例3
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的中性氧化铝（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（6）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在83.0-99.0%（相对标准偏差为1.5%-5.7%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在97.0-110.0%（相对标准偏差为1.3%-6.0%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例4
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的碱性氧化铝（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（6）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在80.0-101.0%（相对标准偏差为2.5%-5.4%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在95.0-110.0%（相对标准偏差为1.7%-4.3%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例5
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的酸性氧化铝（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（5）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在80.0-104.0%（相对标准偏差为2.1%-5.5%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在96.0-112.0%（相对标准偏差为1.7%-4.9%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
实施例6
（1）取1#、2#、3#三个空ASE萃取池，添加隔垫后在加速溶剂萃取仪上进行预萃取，将萃取池和收集瓶用系统溶剂正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）进行清洗。
（2）在萃取池中加入0.5g所述预先在马弗炉中煅烧过的Mg-Al-LDO（500℃，4.5h），在萃取池内放入干净的隔垫。将海洋沉积物样品自然风干，称重1g，分别置于上述1#、2#两个ASE萃取池中，3#萃取池作为实验空白。
（3）采用减重法往2#萃取池中加入80μL 16种多环芳烃标准溶液和7种多氯联苯标准溶液用作质控样品，以测定添加回收率。
（4）采用加速溶剂萃取方法（ASE）：预萃取：将ASE萃取池在120℃下提取4次，清洗萃取池、垫片及管路。提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v）（现配现用），提取温度：120℃，循环次数：4次，静态萃取：10min。按浓度由低到高的顺序进行萃取。
（5）向上述1#、2#、3#萃取池中分别加入80μL 16种D-PAHs标准溶液和7种13C-PCBs标准溶液，用滴管将溶液从ASE收集瓶转移到圆底烧瓶（500℃，4.5h）中，转移时用3mL正己烷：二氯甲烷( 1:1v/v)（现配现用）洗三次。在40℃恒温水浴中旋蒸，氮吹前，氮吹针用丙酮超声清洗，氮吹浓缩，异辛烷转溶至500uL，采用GCMS和GCMSMS检测。
（6）多环芳烃类物质的方法检测限为0.5-3.0ng/g,回收率均在81.0-109.0%（相对标准偏差为2.8%-5.1%）。多氯联苯类物质的方法检测限为0.5-2.4ng/g,回收率均在95.0-109.0%（相对标准偏差为2.4%-4.7%）。表明该方法准确性高，重复性好，可以应用于复杂海洋沉积物样品中痕量有机污染物的准确定性定量分析。
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种测定测定海洋沉积物中多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物的前处理方法，其特征是一种将一体化加速溶剂提取净化装置应用于的前处理过程中的方法。
2.根据权利要求1所述的提取净化前处理方法，其特征是采用一体化加速溶剂提取装置对样品进行同步提取净化，其组成是通过向加速溶剂提取池添加0.5g-2g的吸附剂填料并添加隔垫对吸附剂填料和样品进行分隔，样品在提取池提取过程中直接经过吸附剂填料进行净化处理，节省样品转移和浓缩步骤，减少前处理过程中的干扰物的引入。
3.根据权利要求1，2所述的一体化加速溶剂提取净化前处理方法中，其中净化填料为弗罗里硅土、硅胶、中性氧化铝、碱性氧化铝、酸性氧化铝和Mg-Al-LDO，用量为0.5g-2g。
4.根据权利要求1，2，3所述的前处理方法，其特点是可以将提取和净化一体化，用于测定海洋沉积物中的多环芳烃类和多氯联苯类有机污染物，提取溶剂：正己烷：二氯甲烷（1:1,v/v），提取温度：80℃-140℃，循环次数：3-8次，静态萃取：5-20min，浓度由低到高的顺序进行萃取。
5.根据权利要求1，2，3，4所述的前处理方法，将所述6种吸附剂作为加速溶剂萃取净化填料，对16种多环芳烃（萘，苊烯，苊，芴，菲，蒽，荧蒽，芘，苯并(a)蒽，屈，苯并(b)荧蒽，苯并(k)荧蒽，苯并(a)芘，茚并(1,2,3-cd)芘，苯并（g,h,i）苝，苯并(a,h)蒽）添加回收率在80%-120%，对7种多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180）添加回收率在85%-120%，对标准偏差均为0.5–6.0%。
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CN113686994A (zh) * 2021-09-08 2021-11-23 江苏泰洁检测技术股份有限公司 一种沉积物中多氯联苯的测检测方法
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