CN114657418A - 一种合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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杨丽景
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Abstract

本申请公开了一种合金及其制备方法和应用，所述合金包括锡、锰、锌。通过利用Sn、Mn元素来强化锌合金力学性能、改善生物相容性，有效改善了锌合金的强度和韧性，扩展了锌合金/复合材料在医用材料领域的应用。

Description

一种合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，具体的涉及一种合金及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会进步，人们健康意识的不断增强，对于生命健康产业的要求也逐渐提高，而发展医疗器械是完善医疗产业体系必不可少的一环。可植入类医用材料是近年来材料领域研发的热点，其主要有医用金属材料、陶瓷材料、高分子材料、复合材料等。传统的临床植入材料进入人体后不可降解会长期存在于人体中，易产生应力遮蔽效应影响愈合过程，且需要二次手术取出增加了病人痛苦和经济负担。因此对于生物可降解材料的研究越来越受到重视，
目前生物可降解金属主要有铁基合金、镁基合金和锌基合金三类，其中锌的腐蚀电势高于于镁、低于铁，使得锌合金的腐蚀速率介于两者之间，且锌是人体必需的微量元素，与骨修复和DNA、RNA的代谢有关，这使得近几年锌合金成为继镁合金后新一代潜在的生物医用可降解金属。目前，阻碍锌合金在医用金属领域广泛应用的主要障碍是锌合金体系的力学性能、生物相容性较差。有效提高锌合金力学性能的方法主要有添加合适的合金元素和改变处理工艺两种。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种利用Sn、Mn元素来强化锌合金力学性能、改善生物相容性的制备方法及应用。
根据本申请的一个方面，提供了一种合金，包括如下质量份的组分：
锡为A份，1≤A≤5；
锰为B份，0.1≤B≤5；
锌的含量为D份，90≤D≤98.9。
可选地，A的取值范围为：1≤A≤3。
可选地，B的取值范围为：0.5≤B≤2。
可选地，所述A为2。
所述合金的硬度为：60～80Hv；
韧性：30％～60％。
根据本申请的另一个方面，提供了一种如上任一所述合金的制备方法，包括：
(1)将含有锡、锰、锌的原料混合，除杂；
(2)将除杂后的原料进行塑性变形，变形量为60％～95％，得到所述合金。
可选地，所述塑性变形的条件为：加热温度为550℃～800℃，加热时间为15min～30min。
可选地，所述塑性变形为旋锻。
可选地，将除杂后的原料进行多道次旋锻，变形量为60％～85％。
可选地，所述塑性变形为叠轧。
可选地，将除杂后的原料进行叠轧，变形量为75％～90％。
可选地，所述合金的形态为板材或棒状。
可选地，所述步骤(1)包括：将原料依次熔炼，浇注，获得合金铸锭。
可选地，所述步骤(1)包括：将80％的锌在惰性气体氛围中加热熔炼后，依次加入锡、锰，搅拌，在加入剩余20％的锌，浇注，获得合金铸锭。
可选地，所述加热熔炼的条件为：加热温度为650℃～700℃。
可选地，所述制备方法包括：
(i)按照上述的锌合金的配方，称取各个组分备用。
(ii)将80％的锌原料加热到650℃-700℃，并且在氮气保护下在电镀熔炼炉中熔炼，将锌完全溶解。
(iii)将Sn、Mn等原料加入熔炼炉中，待所有原料全部溶化后进行搅拌。
(iv)将剩下的锌全部加入熔炼炉中除渣，浇注成直径60mm的锌合金铸锭。
(v)将步骤(iv)所获铸态锌合金/复合材料在230～350℃中保温2-3h后进行大塑性变形(severe plastic deformation)，使所述铸态合金的累计变形量≥95％，从而获得合金。
可选地，所述合金为高强韧锌合金/复合材料。
可选地，所述制备方法包括：
(i)按照上述的锌合金的配方，称取各个组分备用
(ii)将80％的锌原料加热到650℃～700℃，并且在氮气保护下在电镀熔炼炉中熔炼，将锌完全溶解。
(iii)将Sn、Mn等原料加入熔炼炉中，待所有原料全部溶化后进行搅拌。
(iv)将步骤(iii)所获铸态锌合金/复合材料进行累积叠轧，使所述铸态锌合金的累计变形量大于等于90％，从而获得合金。
可选地，所述合金为高强韧锌合金/复合材料板材。
根据本申请的另一个方面，提供了一种上述任一合金的制备方法，包括：
(3)将原料混合球磨为粉体；
(4)将步骤(3)得到的所述粉体在惰性气体中放电烧结，得到复合材料；
(5)将步骤(4)得到的所述复合材料多道次旋锻，得到所述合金。
可选地，所述多道次旋锻的变形量≥80％。
可选地，所述放电烧结的条件为：温度为280～400℃，压力为5MPa～5.5MPa。
可选地，所述制备方法包括：
(i)按照上述的锌合金的配方，称取各个组分备用。
(ii)将步骤(i)所获得的原材料放入球磨机中，用直径为3～5cm的合金球在球磨转速为450r/min条件下干磨15-20h后得到锌合金的混合粉体。
(iii)将步骤(ii)所获得的混合粉体在加热、加压且通有氩气保护下进行放电等离子烧结，获得Zn-Sn-Mn合金材料。
(iv)将步骤(iii)所获铸态锌合金/复合材料进行多道次旋锻，使所述锌合金/复合材料的累计变形量大于等于97％，从而获得合金。
根据本申请的又一个方面，提供了一种如上任一所述的合金、根据如上任一项所述的制备方法得到的合金中的至少一种在医用临床植入材料中的应用。
根据之前的研究来说，Zn-Al系和Zn-Al-Cu系可实现超塑性，有效提高锌合金的韧性。Zn-Al-Si在中速和高负载条件下具有尺寸稳定性和较高的耐磨性。Sn是人体必需的微量元素，能促进人体的生长发育、血红蛋白分解，组织生长和伤口愈合，且在Zn-Sn、Zn-20Sn、30和Zn-25Sn31合金中，共晶形成，导致机械性能增强达50％。在Zn中加入少量的Sn(0.9、1.4和1.9wt％)，发现Zn-Sn合金具有良好的细胞相容性，但未发现共晶现象。锰元素作为一种常见的合金元素，既可以提高锌合金的强度、塑性和耐腐蚀性，又是一种生物友好型元素。锰元素作为主要合金元素制备的锌锰系合金在应用于工业的同时，亦可作为生物医用可降解金属的选项，且Zn-Mn合金的力学性能与生物性能优异。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：本发明实施例提供了一种高强度，高耐蚀性的生物可降解锌合金，所述高强韧锌合金按照重量百分比含量包含：Sn:1wt％-5wt％，Mn:0.1-5％，其余为锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明实施例提供的新型强韧化锌合金，其含有锡(Sn)、锰(Mn)合金元素，合金元素在锌合金体系中明显强化了合金的力学性能，有效改善了锌合金的强度和韧性。
(2)本发明实施例提供的新型强韧化锌合金，在强度和韧性都有了很大的提高的同时改善了锌合金生物相容性，不仅拓展了锌合金在工业生产中的应用范围，还扩展了锌合金/复合材料在医用材料领域的应用。
(3)本发明实施例提供的新型生物可降解Zn-Sn-Mn合金，制备方法简单，便于操作。
附图说明
图1为本申请实施例1～4制备得到的合金的金相显微镜图；其中，(a)为Zn-2Sn；(b)为Zn-2Sn-0.5Mn；(c)为Zn-2Sn-1Mn；(d)为Zn-2Sn-2Mn；
图2为本申请实施例1～4制备得到的合金的硬度图；
图3为本申请实施例2～4制备得到的合金和纯锌的极化曲线图；
图4为本申请实施例2制备得到的合金不同提取液浓度的细胞毒性图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
纯锌(99.99wt.％)、锡(99.99wt.％)、锰(99.99wt.％)
本申请的实施例中分析方法如下：
利用透射电子显微镜(型号：Talos F200x)对实施例中制备的非晶合金材料的形貌进行分析。
电化学性能测试：将样品(尺寸为Φ7×4mm)用环氧树脂将其密封，打磨抛光后在SBF(Simulated Body Fluid)溶液中进行极化测试
表1.实施例1～4的原材料制备比例
Zn Mn Sn
实施例1 98 2 -
实施例2 97.5 2 0.5
实施例3 97 2 1
实施例4 96 2 2
实施例1
本实施例以纯锌、纯锡以及纯锰作为原料，且按照Mn为2％，剩下为Zn的质量比分别称取备用。先将80％的纯锌在700℃下在氮气保护下熔炼30min，将锌完全溶解。后将Mn等原料加入熔炼炉中，待所有原料全部溶化后进行搅拌。最后将剩下的锌全部加入熔炼炉中，除渣后在600～650℃浇注到预热后的模具中，冷却至室温后获得直径60mm的锌合金铸锭。将所获铸态锌合金车削削去氧化皮，在300℃中保温2-3h后进行挤压变形，挤压比为30:1获得直径为11mm的棒状Zn-Sn-Mn合金(Zn-2Sn)。
实施例2
本实施例以纯锌、纯锡和纯锰作为原料，且按照Mn为2％，Sn为0.5％，剩下为Zn的质量比混合备用。将所获得的原材料放入球磨机中，用直径为5cm的合金球在球磨转速为450r/min条件下干磨17h后得到锌合金的混合粉体。最后将所得的粉体置于陶瓷舟中压实，再将陶瓷舟放于刚玉舟中，将刚玉舟放入加热、加压且通有氮气保护的放电等离子烧结炉中烧结，加热烧结温度为650℃±2℃，烧结时间10min，烧结结束后待炉温冷却至室温，将复合材料取出，得到直径30mm的Zn-Sn-Mn合金材料。将所获铸态锌合金车削削去氧化皮，在300℃中保温2-3h后进行挤压变形得到直径为17mm的棒状合金，后进行多道次旋锻每次旋锻相差1mm，最终获得直径为7mm的棒状Zn-Sn-Mn合金(Zn-2Sn-0.5Mn)。
实施例3
本实施例以纯锌、纯锡和纯锰作为原料，且按照Mn为2％，Sn为1％，剩下为Zn的质量比混合备用。先将80％的锌原料加热到650℃-700℃，并且在氮气保护下在电镀熔炼炉中熔炼将锌完全溶解，待所有原料全部溶化后进行搅拌。最后将剩下的锌全部加入熔炼炉中，除渣后在600～650℃浇注到预热后的模具中，冷却至室温后获得5cm×2.5cm×1cm的锌合金铸锭。将所获铸态锌合金/复合材料进行累积叠轧，每次轧制变形量为0.2mm，最后使所述铸态锌合金的累计变形量大于等于90％，从而获得高强度、耐蚀性好的锌合金板材(Zn-2Sn-1Mn)。
实施例4
本实施例以纯锌粉(纯度为99.9％)、纯锡(纯度为99.9％)和纯锰(纯度为99.9％)作为原料，且按照Mn为2％，Sn为2％，剩下为Zn的质量比混合备用。采用球磨技术在氩气气氛下将粉末混合均匀。工艺参数为：原材料放入玛瑙锅中，以450r/min的速度，用直径为3～5cm的合金球在球磨转速为450r/min条件下干磨15-20h后得到锌合金的混合粉体。粉体混合好后采用放电等离子烧结炉真空烧结，烧结工艺参数为：烧结温度300℃，压力为5MPa，升温速率为25～80/min℃，后加热到360℃保温5min后随炉冷却，烧结完成后得到Φ20mm×6mm的试样。将所获铸态锌合金/复合材料进行多道次旋锻，使所述锌合金/复合材料的累计变形量大于等于97％，从而获得变形态合金(Zn-2Sn-2Mn)。
性能测试
使用金相显微镜观察实施例1～4所获得的4种合金材料的形貌，得到如图1所示的金相图片，图中晶粒尺寸细小，并存在富锰相。使用维氏硬度计比较各个合金的硬度。如图2所示，随锰含量的增加合金硬度有所提高，并且富锰相提高合金的韧性。
将所获得的4种合金材料分别做电化学性能测试。电化学试样尺寸为Ф7×4mm，用环氧树脂将其密封，打磨抛光后在SBF溶液中进行极化测试，所测极化性能如图3所示。所有的样品都出现了钝化区，并且在添加了锡和锰之后各合金的致钝电流相较于纯锌来说更小，钝化区更大，表明锌合金的耐蚀性相比于纯锌更好。
本实施例还对合金的生物相容性能进行了测试，以确保材料的生物安全性，具体地：
按照ISO 10993-5:2009标准制备浸提液，浸提介质为细胞培养液，浸提比例为实施例2制备得到的样品表面积(cm2)与浸提液体积(mL)的比例为2：3。浸提条件是在37℃，5％CO2恒温培养箱中浸提24小时，所采用细胞是L929细胞(中国科学院典型培养物保藏委员会细胞库)，浸提液分别稀释为50％和25％浓度。将100％、50％和25％的浸提液分别加入细胞培养板中培养24h、48h和72h。用酶标仪测定细胞的吸光度，并计算细胞的相对生长率(RGR)，具体结果如图4所示。根据ISO 10993-5标准，细胞的先对生长率低于75％就被判定为有毒性。可以看到在100％浓度时，所有材料都无法达标，但在50％和25％浓度的浸提液中细胞的相对生长率都已达标，并且在25％的浸提液中相对生长率都已超过100％，表明在一定浓度范围中浸提液对于细胞的生长还有促进作用。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种合金，其特征在于，包括如下质量份的组分：
锡为A份，1≤A≤5；
锰为B份，0.1≤B≤5；
锌的含量为D份，90≤D≤98.9。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，A的取值范围为：1≤A≤3。
3.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，B的取值范围为：0.5≤B≤2。
4.根据权利要求1所述的合金，其特征在于，所述合金的硬度为：60～80Hv；
韧性：30％～60％。
5.权利要求1～4任一所述合金的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将含有锡、锰、锌的原料混合，除杂；
(2)将除杂后的原料进行塑性变形，变形量为60％～95％，得到所述合金。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述塑性变形的条件为：加热温度为550℃～800℃，加热时间为15min～30min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述塑性变形为旋锻；
优选地，将除杂后的原料进行多道次旋锻，变形量为60％～85％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述塑性变形为叠轧；
优选地，将除杂后的原料进行叠轧，变形量为75％～90％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述合金的形态为板材或棒状。
10.权利要求1～5任一所述的合金、根据权利要求6～9任一项所述的制备方法得到的合金中的至少一种在医用临床植入材料中的应用。
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