CN114656359A - 一种丙烯酸羟乙酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化工技术领域，且公开了一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，包括以下步骤：S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠，电动搅拌混合均匀并加热，加热到120℃时保持恒温加热，加热1.5H，停止反应，冷却；S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗，固液混合物经过布氏漏斗，固体物落在布氏漏斗上方，液体从布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚，减压蒸馏分出过量的氯乙醇；减压蒸馏的情况对反应产率的影响较大，即使加阻聚剂，也会因蒸馏后期氯乙醇浓度增大，温度较高，产品聚合等而使产率降低，加入沸点较高的二甘醇，使氯乙醇在蒸馏釜内得到稀释，粘度降低，温度平稳而易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体为一种丙烯酸羟乙酯的合成方法。
背景技术
丙烯酸-2-羟乙基酯是一种有机化合物，分子式为C5H8O3，无色液体。溶于一般有机溶剂，与水混溶。共聚物可用作纤维处理剂，热固性涂料、高粘结强度的粘合剂、兼具耐热性和耐油性橡胶(如丙烯酸类共聚橡胶)、纸张加工剂、润滑油添加剂，与丙烯酰胺的共聚物可用作增稠剂，与乙烯基醚的共聚物可用作地板蜡得代用品，与二乙烯苯的共聚物可用作离子交换树脂等。
传统合成丙烯酸羟乙酯的过程中，随着时间的增长，聚合物增多，需要合理控制氯乙醇的加入量，一旦氯乙醇少容易使反应液粘稠；另外，温度对反应影响也较大，在加压升温时容易发生聚合反应，一步法的合成丙烯酸羟乙酯未广泛投入使用，有待于改进。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，解决了一步法合成丙烯酸羟乙酯的过程中，随着时间的增长，聚合物增多，需要合理控制氯乙醇的加入量，一旦氯乙醇少容易使反应液粘稠；另外，温度对反应影响也较大的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠，电动搅拌混合均匀并加热，加热到120℃时保持恒温加热，加热1.5H，停止反应，冷却；
S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗，固液混合物经过布氏漏斗，固体物落在布氏漏斗上方，液体从布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；
S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚，减压蒸馏分出过量的氯乙醇，分离透明的丙烯酸羟乙酯馏分。
优选的，反应终点采用硝酸银法分析氯化钠含量而确定，硝酸银能与氯化钠反应，生成白色的氯化银沉淀。
优选的，所述减压蒸馏温度控制在80℃，对苯二酚作为阻聚剂，其含量在1-2g。
优选的，所述步骤S2中，固定体物是氯化钠及未反应的丙烯酸钠。
(三)有益效果
本发明提供了一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，具备以下有益效果：
(1)、减压蒸馏的情况对反应产率的影响较大，即使加阻聚剂，也会因蒸馏后期氯乙醇浓度增大，温度较高，产品聚合等而使产率降低，加入沸点较高的二甘醇，使氯乙醇在蒸馏釜内得到稀释，粘度降低，温度平稳而易于控制，二甘醇可以除去聚合物后循环使用。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠，电动搅拌混合均匀并加热，加热到120℃时保持恒温加热，加热1.5H，停止反应，冷却；
S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗，固液混合物经过布氏漏斗，固体物落在布氏漏斗上方，液体从布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；
S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚，减压蒸馏分出过量的氯乙醇，分离透明的丙烯酸羟乙酯馏分。
进一步的，反应终点采用硝酸银法分析氯化钠含量而确定，硝酸银能与氯化钠反应，生成白色的氯化银沉淀。
进一步的，减压蒸馏温度控制在80℃，对苯二酚作为阻聚剂，其含量在1-2g。
进一步的，步骤S2中，固定体物是氯化钠及未反应的丙烯酸钠。
综上可得，本发明的工作流程：
S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠，电动搅拌混合均匀并加热，加热到120℃时保持恒温加热，加热1.5H，停止反应，冷却；
S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗，固液混合物经过布氏漏斗，固体物落在布氏漏斗上方，液体从布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；
S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚，减压蒸馏分出过量的氯乙醇，分离透明的丙烯酸羟乙酯馏分。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氢氧化钠，电动搅拌混合均匀并加热，加热到120℃时保持恒温加热，加热1.5H，停止反应，冷却；
S2、在反应釜出料管处放置布氏漏斗，固液混合物经过布氏漏斗，固体物落在布氏漏斗上方，液体从布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；
S3、容器中反应母液加入定量的二甘醇、适量的对苯二酚，减压蒸馏分出过量的氯乙醇，分离透明的丙烯酸羟乙酯馏分。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于：反应终点采用硝酸银法分析氯化钠含量而确定，硝酸银能与氯化钠反应，生成白色的氯化银沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏温度控制在80℃，对苯二酚作为阻聚剂，其含量在1-2g。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，固定体物是氯化钠及未反应的丙烯酸钠。
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