CN107474163A - 一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法 - Google Patents

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黄荣海
施红生
李家鸣
肖安贺
陈喜成
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Abstract

本发明公开了一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法，包括混合、醇解、脱液和干燥各单元过程，与现有技术的区别在于所述混合是将催化剂氢氧化钠甲醇溶液与纯水预先混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液同时送入混合器中充分混合，随后混合料送入皮带醇解机按照常规工艺进行醇解反应。本发明可生产醇解度(DH)为70％～95％之间的任何低醇解度聚乙烯醇品种，所得产品的醇解度指标稳定且醇解度分布窄。

Description

一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物的制备方法，确切地说是一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法。
背景技术
聚合工序将精醋酸乙烯、甲醇和引发剂偶氮二异丁腈通过预热器加到聚合釜中，在聚合釜中反应4.5小时左右后，醋酸乙烯部分聚合成聚醋酸乙烯，达到一定的聚合转化率后送入一塔，未反应的醋酸乙烯通过一塔底部吹入甲醇蒸汽脱除单体，同时在一塔顶部添加一定量的纯水，使一塔釜出的聚醋酸乙烯甲醇溶液具有一定的含水率后送醇解工序，与氢氧化钠甲醇溶液发生醇解反应，其反应有如下方程式：
酯交换反应方程式：
式中：n＝x+y
皂化反应方程式：
式中：n＝x+y
由于反应体系中有水存在，催化剂氢氧化钠的离解度加强，直接与聚醋酸乙烯发生皂化反应而被消耗，而催化剂的消耗便抑制了酯交换反应的进行，使得产品的醇解度降低，从而生产出低醇解度聚乙烯醇，调节氢氧化钠添加量可得到不同低醇解度聚乙烯醇产品。
实际生产中，由于受到精醋酸乙烯活性度、聚合转化率、聚合釜至一塔的送料速度、聚合一塔底部吹入甲醇蒸汽量以及工艺变量操作等诸多因素的影响，加之聚合工序送出的聚醋酸乙烯含水率与一塔添加纯水量无线性对应关系不易控制，从而导致聚醋酸乙烯含水率经常波动不合格且聚合调整周期长，醇解催化剂氢氧化钠的添加率调整异常频繁，醇解度质量指标波动大，严重时不合格；醇解机物料反应不均匀，脱液与干燥设备运行不稳定，生产周期短，需频繁煮洗及清扫，设备开工率低；生产线开停车次数多，造成不合格增多，产品质量得不到保证。
发明内容
本发明为了避免上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法。本发明方法生产工艺稳定、设备运行周期长，产品质量得以保证。
本发明低醇解度聚乙烯醇的醇解方法，包括混合、醇解、脱液和干燥各单元过程，与现有技术的区别在于：
所述混合是将催化剂氢氧化钠的甲醇溶液与纯水预先混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液同时送入混合器中充分混合，随后混合料送入皮带醇解机按照常规工艺进行醇解反应。
纯水的添加量为聚醋酸乙烯甲醇溶液质量的0.8～1.8％；氢氧化钠的添加量为聚醋酸乙烯质量的3.0～4.5％；氢氧化钠的甲醇溶液的质量浓度为1.5～3.5％。
本发明方法具有如下有益效果：
1、本发明只需对原有生产线进行简单改进即可，且没有引入其他杂质。
2、本发明可生产醇解度(DH)为70％～95％之间的任何低醇解度聚乙烯醇品种，所得产品的醇解度指标稳定且醇解度分布窄。
3、本发明可使皮带醇解机中物料反应均匀，脱液与干燥设备运行稳定，设备使用周期延长，煮洗与清扫频次大幅降低，减少人员劳动强度。
4、本发明可使低醇解度聚乙烯醇生产周期延长，大大减少因开停车而产生的不合格品数量，提高了产品质量的同时也降低了生产成本，提高经济效益。
具体实施方式
下面通过非限定实施例对本发明的技术方案做进一步分析说明，有必要指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：醇解度92％的高粘度聚乙烯醇的制备
将质量浓度为3.5％的氢氧化钠甲醇溶液与纯水预混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液一同送入混合器中，纯水的加入量为聚醋酸乙烯甲醇溶液质量的1.3～1.35％，氢氧化钠的加入量为聚醋酸乙烯质量的3.5～3.9％，充分混合均匀后送入皮带醇解机中进行醇解反应，生成聚乙烯醇并析出母液，固体经粉碎、脱液和干燥后，得到醇解度为91～93％的聚乙烯醇成品。
实施例2：醇解度88％的低粘度聚乙烯醇的制备
将质量浓度为1.8％的氢氧化钠甲醇溶液与纯水预混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液一同送入混合器中，纯水的加入量为聚醋酸乙烯甲醇溶液质量的0.85～0.9％，氢氧化钠的加入量为聚醋酸乙烯质量的3.0～3.4％，充分混合均匀后放入皮带醇解机中进行醇解反应，生成聚乙烯醇并析出母液，固体经粉碎、脱液和干燥后，得到醇解度为87～89％的聚乙烯醇成品。
实施例3：醇解度72％的常规粘度聚乙烯醇的制备
将质量浓度为2.5％的氢氧化钠甲醇溶液与纯水预混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液一同送入混合器中，纯水的加入量为聚醋酸乙烯甲醇溶液质量的1.75～1.8％，氢氧化钠的加入量为聚醋酸乙烯质量的3.9～4.4％，充分混合均匀后放入皮带醇解机中进行醇解反应，生成聚乙烯醇并析出母液，固体经粉碎、脱液和干燥后，得到醇解度为71～73％的聚乙烯醇成品。
在生产同品种聚乙烯醇时，本发明方法与传统方法效果对比如下：

Claims (6)

1.一种低醇解度聚乙烯醇的醇解方法，包括混合、醇解、脱液和干燥各单元过程，其特征在于：
所述混合是将催化剂氢氧化钠的甲醇溶液与纯水预先混合，再与聚醋酸乙烯甲醇溶液同时送入混合器中充分混合，随后混合料送入皮带醇解机按照常规工艺流程进行醇解、脱液和干燥，得到低醇解度聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的醇解方法，其特征在于：
纯水的添加量为聚醋酸乙烯甲醇溶液质量的0.8～1.8％。
3.根据权利要求1或2所述的醇解方法，其特征在于：
所述纯水为去除金属离子和酸根离子的水。
4.根据权利要求1所述的醇解方法，其特征在于：
氢氧化钠的添加量为聚醋酸乙烯质量的3.0～4.5％。
5.根据权利要求1或4所述的醇解方法，其特征在于：
氢氧化钠的甲醇溶液的质量浓度为1.5～3.5％。
6.根据权利要求1所述的醇解方法，其特征在于：
所述低醇解度聚乙烯醇为70％≤DH≤95％的聚乙烯醇。
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