CN114632509B - 采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法及应用 - Google Patents
采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了采用铝铬渣制备Cr‑Al2O3介孔催化材料的方法，该方法是将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合均匀后，置于400～500℃下焙烧4～6小时，得到热处理料，将热处理料与水混合后，在40～80℃下搅拌1h～3h，抽滤分离，得到滤渣和滤液；调节滤液pH为5～9，静置24～48h，抽滤分离，将滤渣烘干后置于300℃～600℃下焙烧120～500min，制得Cr‑Al2O3介孔催化材料；本发明方法工艺简单、成本低、不仅达到了铝铬渣无害化处理目的，还为甲硫醇分解提供了新的途径，本发明方法适用于工业化生产和市场推广利用。
Description
技术领域
本发明属于铝铬渣资源化利用的技术领域，具体涉及一种以铝铬渣为原料制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法。
背景技术
铝铬渣是铝热还原法冶铬过程中产生的一种固体废弃物。国内主要采用铝热还原冶炼法生产金属铬，因而产生大量铝铬渣，对环境和人类健康产生危害，铝铬渣易变为粉末进入空气，对大气造成污染；铝铬渣长期堆放不仅占用土地、使土壤变质，而且风吹雨淋后会形成和浸出强毒性Cr(VI)。故对铝铬渣妥当处置十分必要。铝铬渣中含有丰富的Al、Cr元素，资源属性明显，极具开发价值，特别是在铝、铬资源紧缺，严重依赖进口的当代中国。因此，对铝铬渣进行无害化资源循环再利用是国家绿色发展的战略需求。
铬基催化剂作为一种成熟的催化剂体系，已被广泛应用于各类催化反应，如VOCs的催化分解、丙烷脱氢、NO氧化和乙烯聚合反应等。
发明内容
本发明不仅实现了铝铬渣的解毒无害化，而且给铝铬渣的高值资源化综合利用提供了新思路，同时高效分解了甲硫醇，缓解了铝铬渣和甲硫醇对环境的危害。本发明不仅技术上可行，可获得良好的经济、社会和环境效益，而且具有较高的创新性和研究价值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
（1）按铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为2:（1～2）:（4～12）的比例，将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合均匀后，置于400～500℃下焙烧4～6小时，得到热处理料；
（2）将热处理料与水混合后，在40～80℃下搅拌1h～3h，抽滤分离，得到滤渣和滤液，其中热处理料与水的质量比为1:80～110；
（3）调节滤液pH为5～9，静置24～48h，抽滤分离，将滤渣烘干后置于300℃～600℃下焙烧120～500min，制得Cr-Al2O3介孔催化材料，采用硝酸调节pH；
所述铝铬渣为铝热法冶炼金属铬所产生的炉渣，铝铬渣的主要化学成分为Al2O3 65～80%、Cr2O3 5～10%、CaO 2～5%、NaO 2～5%。
所述硝酸钠纯度≥99%。
所述氢氧化钠纯度≥96%。
本发明另一目的是将上述方法制得的Cr-Al2O3介孔催化材料应用在甲硫醇分解中。
本发明具有如下的技术效果：
本发明用铝铬渣作为铝源和铬源，不仅达到了铝铬渣无害化处理目的，而且实现了铝铬渣的精细化、高附加值综合利用，同时给Cr-Al2O3介孔催化材料的制备提供了廉价原料；原料简单易取，成本便宜，适合大规模生产，且对环境友好；
本发明利用制得的Cr-Al2O3介孔催化材料对甲硫醇进行分解，能高效催化分解有机污染物甲硫醇，达到以废治废，充分利用资源的目的，社会效益和经济效益显著。
且本发明方法工艺简单、成本低、资源利用率高、对设备无特殊要求的特点，适用于工业化生产和市场推广利用。
附图说明
图1为实施例1介孔材料的孔径分布图和氮气吸脱附曲线；
图2为实施例2介孔材料的孔径分布图和氮气吸脱附曲线；
图3为实施例3介孔材料的孔径分布图和氮气吸脱附曲线；
图4为实施例4介孔材料的孔径分布图和氮气吸脱附曲线；
图5为Cr-Al2O3介孔催化材料的SEM图；
图6为Cr-Al2O3介孔催化材料催化甲硫醇分解结果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制，实施例中铝铬渣的主要化学成分为Al2O3 65～80%、Cr2O3 5～10%、CaO 2～5%、NaO 2～5%；所硝酸钠纯度≥99%，所述氢氧化钠纯度≥96%，硝酸的体积浓度为50%；
实施例1
1、按铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为1:1:6的比例，将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合研磨得到均匀的混合料，放入坩埚中，在450℃马弗炉中保温4h，得到热处理料；
2、按热处理料与水的质量比为1:100比例，将热处理料与水混合，在50℃水浴锅中搅拌2h，冷却后抽滤分离，收集滤液；
3、向滤液中加入硝酸调节pH=6，静置48h，抽滤分离，将过滤沉淀烘干，研磨成粉，再放置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃保持200min，再以1℃/min的降温温速率降至室温，得到Cr-Al2O3介孔催化材料；通过全自动BET比表面分析测试仪的测定，该Cr-Al2O3介孔催化材料的比表面积为477.3m2/g，见图1，表1；Cr-Al2O3介孔催化材料的SEM图见图5，可以看出，材料形貌呈现珊瑚状结构， 疏松多孔，与 N2-吸脱附表征的高比表面积结果吻合。
采用本实施例Cr-Al2O3介孔催化材料催化甲硫醇分解，测试常压下 Cr-Al2O3介孔材料对甲硫醇催化分解的性能，将0.2g Cr-Al2O3介孔催化材料置于固定床反应器中，然后通入含0.5%甲硫醇的气体（N2为载气），流速30mL/min，反应温度为 250-450℃，检测分解后气体中甲硫醇含量，结果见图6，从图中可以看出当反应温度从 250℃升高到300℃时，甲硫醇的转化率从77％急剧增加到99.89％，随后再将反应温度进一步升高到350、400、450℃时，其转化率一直稳定在100%。可见该 Cr- Al2O3介孔材料对甲硫醇分解拥有优异的低温催化活性。
实施例2
1、按铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为5:4:20的比例，将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合研磨得到均匀的混合料，放入坩埚中，在400℃马弗炉中保温6h，得到热处理料；
2、按热处理料与水的质量比为1:90比例，将热处理料与水混合，在80℃水浴锅中搅拌1h，冷却后抽滤分离，收集滤液；
3、向滤液中加入硝酸调节pH=5，静置25h，抽滤分离，将过滤沉淀烘干，研磨成粉，再放置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃保持500min，再以1℃/min的降温温速率降至室温，得到Cr-Al2O3介孔催化材料；通过全自动BET比表面分析测试仪的测定，该Cr-Al2O3介孔催化材料的比表面积为342.2m2/g，见图2，表1。
实施例3
1、按铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为10:9:50的比例，将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合研磨得到均匀的混合料，放入坩埚中，在500℃马弗炉中保温4h，得到热处理料；
2、按热处理料与水的质量比为1:80比例，将热处理料与水混合，在70℃水浴锅中搅拌1.5h，冷却后抽滤分离，收集滤液；
3、向滤液中加入硝酸调节pH=7，静置24h，抽滤分离，将过滤沉淀烘干，研磨成粉，再放置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至500℃保持300min，再以1℃/min的降温温速率降至室温，得到Cr-Al2O3介孔催化材料；通过全自动BET比表面分析测试仪的测定，该Cr-Al2O3介孔催化材料的比表面积为376.7m2/g，见图3，表1。
实施例4
1、按铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为5:4:30的比例，将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合研磨得到均匀的混合料，放入坩埚中，在450℃马弗炉中保温5h，得到热处理料；
2、按热处理料与水的质量比为1:110比例，将热处理料与水混合，在50℃水浴锅中搅拌3h，冷却后抽滤分离，收集滤液；
3、向滤液中加入硝酸调节pH=8，静置35h，抽滤分离，将过滤沉淀烘干，研磨成粉，再放置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至300℃保持400min，再以1℃/min的降温温速率降至室温，得到Cr-Al2O3介孔催化材料；通过全自动BET比表面分析测试仪的测定，该Cr-Al2O3介孔催化材料的比表面积为444.8m2/g，见图4，表1；
表1
Claims (4)
1.一种采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法，其特征在于：将铝铬渣、硝酸钠、氢氧化钠混合均匀后，置于400～500℃下焙烧4～6小时，得到热处理料，将热处理料与水混合后，在40～80℃下搅拌1h～3h，冷却后抽滤分离，收集滤液；调节滤液pH为5～9，静置24～48h，抽滤分离，将过滤沉淀烘干，研磨成粉，置于300℃～600℃下焙烧120～500min，制得Cr-Al2O3介孔催化材料；
其中铝铬渣:硝酸钠:氢氧化钠的质量比为2:（1～2）:（4～12）。
2.根据权利要求1所述的采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法，其特征在于：硝酸钠纯度≥99%。
3.根据权利要求1所述的采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法，其特征在于：氢氧化钠纯度≥96%。
4.权利要求1-3任一项所述的采用铝铬渣制备Cr-Al2O3介孔催化材料的方法制得的Cr-Al2O3介孔催化材料在甲硫醇分解中的应用。
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