CN114622105B - 一种用于提取铌的复合材料及其制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提取铌的复合材料及其制备方法和应用方法，本发明利用化学氧化法在碳材料孔道内原位聚合沉积合成聚苯胺，获得的碳基聚苯胺复合材料具良好的化学稳定性和耐水性，原料成本低廉，且无毒无腐蚀性，绿色能耗低，制备工艺简单；碳基聚苯胺复合材料用于提取铌，提取效率较高，与现有的萃取剂相比，在固体状态即可和水中的铌发生螯合作用，反应过后只需通过过滤即可进行固液分离，并且在室温下，就可实现低品位铌的高效提取，操作过程低废环保，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其是一种用于提取铌的复合材料及其制备方法和应用方法。
背景技术
铌属于稀有高熔点金属，是重要的结构材料，也是性能优异的功能材料，具有良好的低温塑性，并且耐高温、耐腐蚀、强度大和低温超导等特点，广泛应用于钢铁、能源、超级合金、超导、核反应、航空航天、电子等高科技领域。中国铌消费量日益增长，但铌生产相对滞后，绝大部分依赖进口，是我国短缺的重要战略资源。
我国铌资源虽然较为丰富，但大多属于多金属共伴生矿床，矿石性质组成复杂，嵌布粒度细，品位低，开采成本高，含铌的矿物有：烧绿石、铌钽铁矿、褐钇铌矿、含铌钛铁金红石、红晶石以及含铌钽酸盐的砂矿等。此外，某些冶金渣等二次资源再生低品位资源的利用也是提取铌的重要途径。
现有技术中，提取铌的方法主要有两种，一是火法提铌，比如选择性还原焙烧—冶炼工艺，例如公告号为US2972530的发明专利公开了一种用于从含有它们的低品位矿石中回收铌和/或钽的冶炼工艺，该方法中将低品位矿加焦炭在1200-1600℃熔炼提取铌，火法提铌目前主要的问题是还原温度高，能耗大，收得率较低，一般采用钢铁流程提取铌的总回收率（以含铌中贫铁矿至低品位铌铁产品计）为9%-12%，高品位的铌钽矿总铌回收率在40%以下。二是湿法提铌，也是目前提取分离铌的主要方法。例如公告号为US3117833的发明专利公开了一种铌和钽的净化和分离方法，该方法中将铌溶于HF（8-13mol/L）,用有机溶剂（MIBK）萃取。公告号为US5209910的发明专利公开技术中采用HF溶液先分离钽铌原料，再用MIBK从分解液中萃取钽铌，负载有机相先用4-8mol/L稀硫酸洗涤。铌湿法冶炼工艺所产生的废水点较多，废水量较大，且种类、成分复杂，如矿浆萃取、萃取酸洗、氢氧化铌（氢氧化钽）沉淀及洗涤过程产生的废水等。
综上所述，现有铌冶炼属于高污染行业，处理方法存在试剂消耗及能耗过高的问题，因此研究开发提铌的低碳绿色冶金工艺技术，特别是寻找提取铌的新方法是当前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于提取铌的复合材料及其制备方法和应用方法，用于提取铌。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
根据本公开的第一方面，本发明提供了一种用于提取铌的复合材料，所述复合材料是将碳材料作为多孔基体，在碳材料孔道内原位聚合沉积合成聚苯胺，制得的碳基聚苯胺复合材料。
根据本公开的第二方面，本发明提供了一种用于提取铌的复合材料的制备方法，包括：
（1）原料预处理：将碳材料用酸性溶液酸洗，之后洗涤、干燥备用；
（2）合成：将苯胺、碳材料置于酸性溶液中，在冰浴条件下搅拌混合，加入氧化剂，之后搅拌进行原位聚合反应；冰浴条件可以获得溶解性好、缺陷少、结构规整性高的聚苯胺；
（3）之后对产物进行洗涤、过滤、干燥，合成碳基聚苯胺复合材料。
进一步，所述碳材料采用石墨、焦炭、炭黑、活性炭、生物炭、石墨烯、碳纳米管中的任一一种。
进一步，所述酸性溶液采用HCl、HBr、H2SO4、HClO、CH3COOH、HBF4、NH2SO3H、对甲苯磺酸中的一种或几种。
进一步，所述氧化剂采用H2O2、K2Cr2O8、MnO2、（NH4）2S2O8、FeCl3中的一种或几种。
进一步，所述碳材料和苯胺的质量比为1：0.1-10。
在本公开的一种示例性实施例中，步骤（2）之后还可以将反应产物放入-5℃-0℃的环境中进行低温氧化聚合反应2-6h，这样处理有助于提高聚苯胺的分子量。
根据本公开的第三方面，本发明还提供了一种用于提取铌的复合材料的应用方法，将含铌矿物或废料或冶金渣制成水溶液，将如上方法获得的碳基聚苯胺复合材料添加到水溶液中，恒温震荡进行络合反应；提取条件为常压，温度为20-50℃，反应时间10min-160min；之后进行固液分离，即可将水溶液中的铌吸附到碳基聚苯胺复合材料上，从而达到提取低品位铌的目的。
本发明的有益效果在于：本发明利用化学氧化法在碳材料孔道内原位聚合沉积合成聚苯胺，获得的碳基聚苯胺复合材料具良好的化学稳定性和耐水性，原料成本低廉，且无毒无腐蚀性，绿色能耗低，制备工艺简单。碳基聚苯胺复合材料用于提取铌，提取效率较高，与现有的萃取剂相比，在固体状态即可和水中的铌发生螯合作用，反应过后只需通过过滤即可进行固液分离，并且在室温下，就可实现低品位铌的高效提取，操作过程低废环保，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1、2合成的碳基聚苯胺复合材料的傅里叶红外光谱图，其中PANI/CP为聚苯胺/焦炭复合材料，PANI/AC为聚苯胺/活性炭复合材料。
图2为本发明实施例1、2合成的碳基聚苯胺复合材料的微观形貌，其中（a）为聚苯胺/焦炭复合材料，(b)为聚苯胺/活性炭复合材料。
图3为本发明吸附了Nb离子的碳基聚苯胺复合材料的微观形貌；其中（a）为聚苯胺/焦炭复合材料，(b)为聚苯胺/活性炭复合材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本专利中的金属离子浓度通过ICP-OES测定。反应前后材料的微观形貌通过扫面电镜表征，材料的化学性质通过傅里叶红外光谱仪表征。
实施例1
取10g焦炭粉用1mol/L盐酸溶液酸洗预处理12h，之后洗涤、干燥后备用，记为CP。将2.8g上述焦炭（CP）、2.8苯胺置于烧杯中，为简化产物后处理，提高产物质量，在烧杯中加入1mol/L盐酸溶液，由于聚合反应为放热反应，因此，在冰浴条件下，搅拌均匀后加入7g过硫酸铵进行原位聚合反应。反应10min后，放入冰箱（-5℃-0℃）中进行低温氧化聚合反应4h。最后，将产物洗涤至中性后在80℃条件下干燥12h，制备得到聚苯胺/焦炭复合材料PANI/CP。
采用傅里叶变换红外光谱仪测定材料的红外光谱（FT-IR），由图1可以看出1480cm-1和1140cm-1吸收峰处分别为N-H伸缩振动峰，C-N伸缩振动峰。表明聚苯胺已被成功原位合成于焦炭孔道内部。
实施例2
取10g活性炭粉用1mol/L盐酸溶液酸洗预处理12h，洗涤、干燥后备用，记为AC。将2.8g上述活性炭（AC）、2.8g苯胺置于烧杯中，为简化产物后处理，提高产物质量，在烧杯中加入1mol/L盐酸溶液，由于聚合反应为放热反应，因此，在冰浴条件下，搅拌均匀后加入7g过硫酸铵进行原位聚合反应。反应10min后，因此将反应物放入冰箱（-5℃-0℃）中进行低温氧化聚合反应4h。最后，将产物洗涤至中性后在80℃条件下干燥12h，制备得到聚苯胺/活性炭复合材料。
采用傅里叶变换红外光谱仪测定材料的红外光谱（FT-IR），由图1可以看出1480cm-1和1140cm-1吸收峰处分别为N-H伸缩振动峰，C-N伸缩振动峰。表明聚苯胺已被成功原位合成于活性炭孔道内部。
应用碳基聚苯胺复合材料提取铌的实验
分别取4组浓度为80mg/L的Nb(V)金属离子溶液5ml，各加入0.1gAC，PANI/AC，CP，PANI/CP组为对比组，40℃恒温震荡60min，得到处理后的水溶液。
提取效率qe(％)根据以下公式得出：
qe＝(C0-Ce)/C0×100％
其中，C代表离子浓度，单位mg/L；C0为溶液中Nb(V)初始浓度（mg/L）；Ce为溶液中Nb(V)平衡浓度（mg/L）。
对固液反应后的水溶液进行电感耦合等离子体发射光谱仪分析，结果见表1。表1是AC、PANI/AC，CP，PANI/CP在pH＝4-5条件下对Nb(V)金属离子溶液的提取效果。
图2为本发明实施例1、2合成的碳基聚苯胺复合材料的微观形貌，其中（a）为聚苯胺/焦炭复合材料，(b)为聚苯胺/活性炭复合材料；图3为本发明吸附了Nb离子的碳基聚苯胺复合材料的微观形貌；其中（a）为聚苯胺/焦炭复合材料，(b)为聚苯胺/活性炭复合材料；结合表1中数据表明碳基复合材料在室温及温和的pH条件下即可对Nb的进行高效提取，提取效率大于98%，材料制备工艺简单，提取过程不使用易挥发的有机溶剂，并且可有效减少废水废酸的排放。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化。而由此所引申出的显而易见的变化都属于本发明的保护范围。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种用于提取铌的复合材料的制备方法，其特征是：包括：
(1)原料预处理：将碳材料用酸性溶液酸洗，之后洗涤、干燥备用；所述碳材料采用焦炭或活性炭；
(2)合成：将苯胺、碳材料置于酸性溶液中，在冰浴条件下搅拌混合，加入氧化剂，之后搅拌进行原位聚合反应；将反应产物放入-5℃-0℃的环境中进行低温氧化聚合反应；所述碳材料和苯胺的质量比为1：0.1-10；
(3)之后对产物进行洗涤、过滤、干燥，合成碳基聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于提取铌的复合材料的制备方法，其特征是：所述酸性溶液采用HCl、HBr、H2SO4、HClO、CH3COOH、HBF4、NH2SO3H、对甲苯磺酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于提取铌的复合材料的制备方法，其特征是：所述氧化剂采用H2O2、K2Cr2O8、MnO2、(NH4)2S2O8、FeCl3中的一种或几种。
4.一种应用方法，应用权利要求1所述的用于提取铌的复合材料的制备方法制得的复合材料，其特征是：将含铌矿物或废料或冶金渣制成水溶液，将碳基聚苯胺复合材料添加到水溶液中，恒温震荡进行络合反应。
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