CN114621101A - 一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺二盐酸盐的精制方法，包括如下步骤：1)在粗品3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺二盐酸盐中加入水溶解，滴加氢氧化钠溶液；2)加完后用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层滴加含氯化氢的乙酸乙酯溶液；3)滴加完成后过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，烘干得精制3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺二盐酸盐。本申请的方法能一次性将纯度约90％左右3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺二盐酸盐精制到98.5％以上。使用该精制方法制备3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺二盐酸盐，操作简单，成本低，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有机化学领域，具体涉及一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法。
背景技术
3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐是一个重要的医药化工中间体，常用制备各种化合。一般通过4-氨基-5-硝基间二甲苯通过加氢还原硝基而得到，但由于加氢的副反应会产生如下式化合物2的杂质，由于杂质性质与3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐很相似，比较难得到纯度大于98.0％以上的高纯度3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐和化合物2的结构式如下：
发明内容
本申请的主要目的是提供一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法。
技术方案如下：
一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)在粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐中加入水溶解，滴加氢氧化钠溶液；
2)加完后用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层滴加含氯化氢的乙酸乙酯溶液；
3)滴加完成后过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，烘干得精制3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。
进一步的，所述粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐为含有5％-10％化合物2的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。
进一步的，所述步骤1)中，氢氧化钠的溶度为20％。
进一步的，所述步骤1)中，氢氧化钠与粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的重量比为1：1。
进一步的，所述步骤2)中，乙酸乙酯萃取2次。
进一步的，所述步骤2)中，氯化氢与粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的摩尔比为1.5～1.6:1。
本发明通过先将3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐碱化，脱去盐酸盐，再在溶剂中滴加特定比例的含盐酸的溶剂，通过严格控制加入的氯化氢的含量，我们能一次性将纯度约90％左右3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐精制到98.5％以上。使用该精制方法制备3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，操作简单，成本低，具有较好的工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例1
于50g含有8％化合物2杂质的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐加入150g水，滴加48g20％的氢氧化钠溶液，滴完后加入用乙酸乙酯萃取两次，每次100ml，合并乙酸乙酯层，滴加81.8g含氯化氢约8％的乙酸乙酯溶液，滴加完成后，过滤，滤饼乙酸乙酯洗涤，烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐38.5g，收率77.0％，纯度98.8％。
实施例2
于30g含有6％化合物2杂质的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐加入90g水，滴加28.8g20％的氢氧化钠溶液，滴完后加入用乙酸乙酯萃取两次，每次60ml，合并乙酸乙酯层，滴加52.3g含氯化氢约8％的乙酸乙酯溶液，滴加完成后，过滤，滤饼乙酸乙酯洗涤，烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐38.7g，收率77.4％，纯度98.9％。
对比实施例1
于30g含有8％化合物2杂质的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐加入90g水，滴加28.8g20％的氢氧化钠溶液，滴完后加入用乙酸乙酯萃取两次，每次60ml，合并乙酸乙酯层，滴加55.5g含氯化氢约8％的乙酸乙酯溶液，滴加完成后，过滤，滤饼乙酸乙酯洗涤，烘干得3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐41.3g，收率82.6％，纯度97.1％。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)在粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐中加入水溶解，滴加氢氧化钠溶液；
2)加完后用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层滴加含氯化氢的乙酸乙酯溶液；
3)滴加完成后过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，烘干得精制3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐为含有5％-10％化合物2的3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐，化合物2结构式如下：
3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤1)中，氢氧化钠的溶度为20％。
4.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤1)中，氢氧化钠与粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的重量比为1：1。
5.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2)中，乙酸乙酯萃取2次。
6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2)中，氯化氢与粗品3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的摩尔比为1.5～1.6:1。
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