CN101481316A - 3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种3－硝基苄胺盐酸盐的精制方法，是通过将3－硝基苄胺盐酸盐工业品溶于水后再用乙酸乙酯萃取，重结晶得到3－硝基苄胺盐酸盐的精制品。本发明通过重结晶的方法提高了3－硝基苄胺盐酸盐的纯度，使纯度≥99％。此方法操作简单，精制收率高，产品纯度高，且母液可回收套用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法。
背景技术
3-硝基苄胺盐酸盐是白色或类白色片状结晶性粉末，易溶于水，难溶于绝大多数有机溶剂。主要用于医药和化工中间体的合成。3-硝基苄胺盐酸盐放置时间长了易变质，含量也有所下降。
发明内容
本发明的目的，就是为了提供一种3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法。
本发明的目的是这样实现的：一种3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法，包括以下步骤：
A、取一定量的3-硝基苄胺盐酸盐工业品加一定量的水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH为8～9；
B、向步骤A所得溶液中加入乙酸乙酯萃取分层，收集有机层；
C、向步骤B所得有机层中加入无水硫酸镁，搅拌，过滤，收集过滤液；
D、向步骤C所得过滤液中通入干燥的氯化氢气体，搅拌，过滤，收集结晶物干燥即得3-硝基苄胺盐酸盐的精制品。
步骤A中所述的水的用量为3-硝基苄胺盐酸盐重量的2～10倍。
步骤B中所述的乙酸乙酯的加入量为3-硝基苄胺盐酸盐重量的2～10倍。
本发明通过重结晶的方法提高了3-硝基苄胺盐酸盐的纯度，使纯度≥99％。此方法操作简单，精制收率高，产品纯度高，且母液可回收套用。
具体实施方式
实施例1
在装有滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中加入3-硝基苄胺盐酸盐工业品50克和100mL的纯化水，搅拌溶解，加入10％氢氧化钠溶液调节pH为8～9。然后加入200mL乙酸乙酯，静止分层，收集有机层。然后在有机层中加入无水硫酸镁5克，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。向过滤液中通入干燥的氯化氢气体，搅拌1小时，过滤，收集结晶物干燥，即得3-硝基苄胺盐酸盐精制品40克，含量≥99.0％。
实施例2
在装有滴液漏斗和温度计的500mL三口烧瓶中加入3-硝基苄胺盐酸盐工业品50克和200mL的纯化水，搅拌溶解，加入10％氢氧化钠溶液调节pH为8～9。然后加入400mL乙酸乙酯，静止分层，收集有机层。然后在有机层中加入无水硫酸镁10克，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。向过滤液中通入干燥的氯化氢气体，搅拌1小时，过滤，收集结晶物干燥，即得3-硝基苄胺盐酸盐精制品42克，含量≥99.0％。
Claims (3)
1、一种3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取一定量的3-硝基苄胺盐酸盐工业品加一定量的水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH为8～9；
B、向步骤A所得溶液中加入乙酸乙酯萃取分层，收集有机层；
C、向步骤B所得有机层中加入无水硫酸镁，搅拌，过滤，收集过滤液；
D、向步骤C所得过滤液中通入干燥的氯化氢气体，搅拌，过滤，收集结晶物干燥即得3-硝基苄胺盐酸盐的精制品。
2、如权利要求1所述的3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法，其特征在于：步骤A中所述的水的用量为3-硝基苄胺盐酸盐重量的2～10倍。
3、如权利要求1所述的3-硝基苄胺盐酸盐的精制方法，其特征在于：步骤B中所述的乙酸乙酯的加入量为3-硝基苄胺盐酸盐重量的2～10倍。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN105503701A (zh) * | 2014-09-22 | 2016-04-20 | 河南鼎昌药业有限公司 | 一种含量不合格盐酸地芬诺酯的回收处理工艺 |
| CN114621101A (zh) * | 2020-12-11 | 2022-06-14 | 李冰坚 | 一种3,5-二甲基-1,2-苯二胺二盐酸盐的精制方法 |
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2008
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| CN105503701B (zh) * | 2014-09-22 | 2018-11-13 | 河南鼎昌药业有限公司 | 一种含量不合格盐酸地芬诺酯的回收处理工艺 |
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| C06 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20090715 |