CN114613529A - 一种无铅厚膜电阻浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅厚膜电阻浆料，其由导电相、玻璃粉、添加剂、有机载体组成，其中导电相采用钌酸钇或钌酸钇与氧化钇的混合物，并开发出与之匹配的玻璃粉，所述玻璃粉采用玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2～4∶1的混合物，玻璃粉A由SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、Na2O、ZnO、Y2O3组成，玻璃粉B由ZnO、SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、IrO2组成。本发明电阻浆料的突出优点是不含铅，不会造成环境污染，且其阻值和温度系数可调、包封变化率和静电放电性能可满足要求，具有广泛的应用前景。

Description

一种无铅厚膜电阻浆料
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，具体涉及一种无铅厚膜电阻浆料。
背景技术
电阻器作为电路中重要的功能性元器件，起到分流分压的重要作用，是整个电路正常运行的关键。电阻器由电阻浆料烧制而成，电阻浆料通常由导电相、玻璃相和有机载体构成，传统的电阻浆料玻璃相和导电相中含有大量的铅，通常含量在20%～60%之间，铅属于三大重金属污染物之一，是一种严重危害人体健康的重金属元素，人体中理想的含铅量为零。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻值和温度系数可调、包封变化率和静电放电性能满足要求的无铅厚膜电阻浆料。
针对上述目的，本发明提供的无铅厚膜电阻浆料的质量百分比组成为：导电相10%～20%、玻璃粉35%～50%、添加剂1%～3%、有机载体30%～50%。
所述导电相为钌酸钇或钌酸钇与氧化钇质量比为4～9∶1的混合物。
所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2～4∶1的混合物，其中，所述玻璃粉A由SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、Na2O、ZnO、Y2O3组成，所述玻璃粉B由ZnO、SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、IrO2组成。
进一步优选所述玻璃粉A的质量百分比组成为：20%～30%SiO2、25%～35%B2O3、15～25%CaO、5%～15%Al2O3、8%～10%Na2O、2%～8%ZnO、0.5%～1.5%Y2O3。
进一步优选所述玻璃粉B的质量百分比组成为：40%～50%ZnO、15%～25%SiO2、15%～25%B2O3、5%～15%Al2O3、3%～6%ZnO、0.3%～0.7%IrO2。
所述玻璃粉A和玻璃粉B的制备方法为：按照玻璃粉的质量百分比组成将各原料混匀后，在1300～1600℃下熔炼至呈现透明均一状态，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
所述添加剂选自ZrSiO4、CuO、MnO2、SiO2、Ta2O5、Ni2O3、Nb2O5中至少两种的混合物。
所述有机载体的质量百分比组成为：树脂5%～30%、溶剂70%～95%，其中，所述树脂选自聚甲基丙烯酸树脂、环氧热固树脂、月桂酸、聚乙烯蜡、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物，所述溶剂选自松油醇、碳酸乙烯酯、卵磷脂、混合二元酸酯中任意一种或多种的混合物。
本发明电阻浆料的制备方法为：将导电相、玻璃粉、添加剂和有机载体用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧至细度≦5μm，得到电阻浆料。
本发明的有益效果如下：
本发明采用钌酸钇或钌酸钇与氧化钇的混合物作为导电相，并开发出与之匹配的玻璃粉，制备成电阻浆料阻值和温度系数可调、包封变化率和静电放电性能可满足要求的厚膜电阻浆料，其突出的优点是不含铅，不会造成环境污染。
附图说明
图1是本发明电阻浆料性能测试图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中1号玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为3:1的混合物，玻璃粉A是将质量百分比组成为：25%SiO2、30%B2O3、20%CaO、10%Al2O3、9%Na2O、5%ZnO、1%Y2O3的原料混匀后，在1500℃下熔炼1h，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm；玻璃粉B是将质量百分比组成为：45%ZnO、20%SiO2、20%B2O3、10%Al2O3、4.5%ZnO、0.5%IrO2的原料混匀后，在1500℃下熔炼1h，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。2号玻璃粉为电阻浆料常规铅玻璃粉，其为玻璃粉C与玻璃粉D质量比为3:1的混合物，玻璃粉C是将质量百分比组成为：35%PbO、30%SiO2、20%CaO、5%Al2O3、7%B2O3、0.5%Na2O、2.5%ZnO的原料混匀后，在1350℃下熔炼1h，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm；玻璃粉D是将质量百分比组成为：50%PbO、30%SiO2、16%CaO、4%Al2O3的原料混匀后，在1500℃下熔炼1h，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
下面实施例中添加剂为CuO和ZrSiO4质量比为1:4的混合物。
下列实施例中有机载体的制备方法为：将83g松油醇、15g聚阴离子纤维素和2g卵磷脂混合，水浴加热至65～75℃，不断搅拌直至溶解完全、呈现均一状态后，停止加热，室温冷却24h，得到混合物；将35g混合物、60g松油醇、4g环氧热固树脂、0.5g聚乙烯蜡和0.5g月桂酸混合均匀，得到有机载体。所述有机载体中溶剂的质量百分比为89.05%，树脂的质量百分比为10.95%。
实施例1
取粒径小于1μm的钌酸钇10g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体47.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例2
取粒径小于1μm的钌酸钇12.5g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体45g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例3
取粒径小于1μm的钌酸钇15g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体42.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例4
取粒径小于1μm的钌酸钇17.5g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例5
取粒径小于1μm的钌酸钇20g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体37.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例6
取粒径小于1μm的钌酸钇12g、氧化钇3g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体42.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例7
取粒径小于1μm的钌酸钇13.5g、氧化钇1.5g、1号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体42.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
对比例1
取粒径小于1μm的钌酸钇15g、2号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体42.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
对比例2
取粒径小于1μm的钌酸钇12g、氧化钇3g、2号玻璃粉40g、添加剂2.5g、有机载体42.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后采用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
对上述实施例1～7以及对比例1～2的电阻浆料分别进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻样片。对所有样片进行膜厚、阻值、静电放电（ESD）、温度系数（TCR）等测试，每组测试三个样片取平均值，测试图形采用如图1所示的1mm×1mm的图形，具体测试方法如下：
1、阻值（R）测试方法：电阻计选择合适量程，两个测试表笔分别搭接在测定电阻两端的电极上，记录数值及单位；
2、正温度系数（HTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R1，并记录。设定测试设备温度125℃，待温度稳定后，测定阻值为R2，并记录。计算公式如下：
X(HTCR)=
Figure DEST_PATH_IMAGE001
3、负温度系数（CTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R3，并记录。设定测试设备温度-55℃，待温度稳定后，测定阻值为R4，并记录。计算公式如下：
X(CTCR)=
Figure 154751DEST_PATH_IMAGE002
4、静电释放（ESD）测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R5，并记录。采用静电放电设备，设定参数（本实验参数：电压4kV、时间1s、次数5次），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，实验结束后样片放置20～30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R6，并记录。计算公式如下：
X(ESD)=
Figure DEST_PATH_IMAGE003
5、包封变化率测试方法：包封变化率测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R7，并记录。电阻上层印刷包封浆料（采用西安宏星电子浆料科技股份有限公司牌号为I-5311介质浆料，具体使用方法及烧结参数见该产品说明介绍），烘干烧结后的样片，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R8，并记录。计算公式如下：
X(包封)=
Figure 275154DEST_PATH_IMAGE004
测试结果如表1所示。
表1 电阻浆料性能测试数据
电阻浆料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2
烧结膜厚(μm) 9.77 9.89 9.93 10.08 10.13 9.64 9.88 9.94 9.87
阻值(MΩ) 1.51 1.44 1.27 0.91 0.52 0.88 1.57 15.2 14.6
HTCR(ppm/℃) -300 -256 -192 -110 8 -70 -122 -452 -409
CTCR(ppm/℃) -390 -344 -281 -203 -80 -149 -201 -774 -711
ESD(%) -1.2 -1.31 -1.21 -1.28 -1.24 -1.46 -1.24 8.56 7.78
包封变化率(%) 1.35 1.42 1.32 1.41 1.31 1.36 1.28 9.21 10.34
通过表1中的测试结果发现，实施例1～7采用钌酸钇或钌酸钇与氧化钇混合物作为导电相，并采用本发明开发的A、B两款玻璃粉，由其制备的电阻浆料阻值和温度系数可调、HTCR与CTCR差值小，保持在100ppm以内，包封变化率和静电放电性能可满足要求，突出的优点是不含铅，不会造成环境污染。对比例1～2采用钌酸钇或钌酸钇与氧化钇混合物作为导电相，但采用常规的C、D两款玻璃粉， HTCR与CTCR差值大于300ppm，ESD和包封性能均大于±5%，表现出来的电气性能差，说明采用钌酸钇或钌酸钇与氧化钇混合物作为导电相，需配合本发明开发的A、B两款玻璃粉，才能获得性能优异的电阻浆料。
上述实施例中，所述电阻浆料的质量百分比组成在：导电相10%～20%、玻璃粉35%～50%、添加剂1%～3%、有机载体30%～50%范围内均可；
上述实施例中，所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2～4∶1的混合物均可，其中，所述玻璃粉A由SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、Na2O、ZnO、Y2O3组成，玻璃粉A的质量百分比组成为：20%～30%SiO2、25%～35%B2O3、15～25%CaO、5%～15%Al2O3、8%～10%Na2O、2%～8%ZnO、0.5%～1.5%Y2O3；所述玻璃粉B由ZnO、SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、IrO2组成，玻璃粉B的质量百分比组成为：40%～50%ZnO、15%～25%SiO2、15%～25%B2O3、5%～15%Al2O3、3%～6%ZnO、0.3%～0.7%IrO2。玻璃粉A和玻璃粉B的制备方法为：按照玻璃粉的质量百分比组成将各原料混匀后，在1300～1600℃下熔炼至呈现透明均一状态，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
上述实施例中，所述添加剂选自ZrSiO4、CuO、MnO2、SiO2、Ta2O5、Ni2O3、Nb2O5中至少两种的混合物。
上述实施例中，所述有机载体的质量百分比组成在：树脂5%～30%、溶剂70%～95%范围均可，其中，所述树脂选自聚甲基丙烯酸树脂、环氧热固树脂、月桂酸、聚乙烯蜡、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物，所述溶剂选自松油醇、碳酸乙烯酯、卵磷脂、混合二元酸酯中任意一种或多种的混合物。

Claims (6)

1.一种无铅厚膜电阻浆料，其特征在于，所述电阻浆料的质量百分比组成为：导电相10%～20%、玻璃粉35%～50%、添加剂1%～3%、有机载体30%～50%；
所述导电相为钌酸钇或钌酸钇与氧化钇质量比为4～9∶1的混合物；
所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2～4∶1的混合物，其中，所述玻璃粉A由SiO2、B2O3、CaO、Al2O3、Na2O、ZnO、Y2O3组成，所述玻璃粉B由ZnO、SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、IrO2组成。
2.根据权利要求1所述的无铅厚膜电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粉A的质量百分比组成为：20%～30%SiO2、25%～35%B2O3、15～25%CaO、5%～15%Al2O3、8%～10%Na2O、2%～8%ZnO、0.5%～1.5%Y2O3。
3.根据权利要求1所述的无铅厚膜电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粉B的质量百分比组成为：40%～50%ZnO、15%～25%SiO2、15%～25%B2O3、5%～15%Al2O3、3%～6%ZnO、0.3%～0.7%IrO2。
4.根据权利要求2或3所述的无铅厚膜电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粉A和玻璃粉B的制备方法为：按照玻璃粉的质量百分比组成将各原料混匀后，在1300～1600℃下熔炼至呈现透明均一状态，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
5.根据权利要求1所述的无铅厚膜电阻浆料，其特征在于，所述添加剂选自ZrSiO4、CuO、MnO2、SiO2、Ta2O5、Ni2O3、Nb2O5中至少两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的无铅厚膜电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的质量百分比组成为：树脂5%～30%、溶剂70%～95%，其中，所述树脂选自聚甲基丙烯酸树脂、环氧热固树脂、月桂酸、聚乙烯蜡、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物，所述溶剂选自松油醇、碳酸乙烯酯、卵磷脂、混合二元酸酯中任意一种或多种的混合物。
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CN115662719A (zh) * 2022-12-29 2023-01-31 西北工业大学 一种无铅厚膜电阻浆料及制备方法

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