CN1295986A - 梯度透镜用的母玻璃组合物 - Google Patents

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Abstract

不含氧化铅的SiO2－TiO2－Li2O－Na2O基的玻璃组合物,已在其中加入特定量的特定成分,所述成分选自原子序数30(Y)-73(Ta)的金属元素的氧化物并且几乎不引起玻璃的着色。玻璃组合物具有理想的折射率,几乎不进行透明消失作用,并且在离子交换时几乎不产生裂纹,因而适于作为梯度透镜用的玻璃。

Description

梯度透镜用的母玻璃组合物
本发明涉及一种适于生产在其横截面上具有折射率梯度的梯度透镜的母玻璃(即，离子交换前的均匀玻璃)组合物。更具体地说，涉及梯度透镜用的玻璃组合物，其压延性和离子交换性能上都是优良的。
梯度透镜是一种在其横截面上具有从中心轴向周边变化的折射率分布的棒状透镜。它有许多的优点，即使两端呈平坦状也具有成象的功能，而且易于加工成由微粒组成的透镜。因此，近来已在如复印机、传真机、LED点阵打印机、液晶快门打印机等用的光学系统方面享有广泛应用。
具有这样广泛应用性的梯度透镜，通常是通过离子交换法制备的，其中将含有能构成改性氧化物的第一阳离子的玻璃体，浸入含有能构成改性氧化物的第二阳离子的高温熔融盐中，以使玻璃体内的第一阳离子交换熔融盐中的第二阳离子，由此形成从玻璃体的中心向周边变化的折射率分布。
例如，已知含Cs的玻璃体，能在熔融硝酸钾内进行离子交换，以提供具有优良色差的梯度透镜(见JP-B-51-21594)。这种透镜的孔径角至多小到约10°。JP-B-59-41934公开了一种获得具有更大孔径角的梯度透镜，其中使含Li的玻璃体在硝酸钠熔融盐内进行离子交换。
然而，按JP-B-59-41934的工作例实验，揭示了含氧化铅组合物的阿贝数(这是光色散的一种度量标准(指标))小到低于40。近来梯度透镜应用的扩展，要求降低色散，即，提高阿贝数。从另一方面来说，不含氧化铅的组合物具有特别高的透明消失温度，并且不适于大规模的生产。此外，不含氧化铅的玻璃组合物在离子交换时易于出现裂纹。
本发明的目的在于提供一种适于梯度透镜用的母玻璃组合物，该透镜的色散低且具有大规模生产的适合性。
为了解决上述常规技术的问题，本发明的发明者们曾进行广泛的研究，结果发现，把选自原子序数30(Y)-73(Ta)的金属元素的氧化物，并几乎不引起着色的特定量的特定组分，加入无PbO的SiO2-TiO2-Li2O-Na2O基的玻璃中时，可提供具有所要求折射率的玻璃组合物，几乎不进行透明消失作用，并且在离子交换时也几乎不出现裂纹，因而作为供梯度透镜用的母玻璃组合物是合适的。
根据本发明梯度透镜用的母玻璃组合物包含玻璃成分：
    45-65mol％的SiO2；
    2-12mol％的TiO2；
    2-22mol％的MgO；
    1-16mol％的BaO；
    8-10.5mol％的Li2O；
    5-12mol％的Na2O；和
    总量为1-15mol％的ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5，只要ZnO的含量为0-5mol％和Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5的含量各为0-7mol％。
BaO的含量优选等于或低于MgO的含量，以防止透明消失作用。此外，为了抑制离子交换时出现裂纹，优选在ZnO、ZrO2、Y2O3和La2O3的总含量为3-10mol％的情况下，ZnO的含量为1-5mol％。并且，Y2O3和La2O3的总含量优选为1-9mol％。
实施例1-5
把下文表1所列的母玻璃组合物，制成直径为1.1mn的棒状物，测量其折射率、阿贝数和透明消失温度。
使玻璃棒在表1所列的条件下，于硝酸钠熔融盐浴中进行处理，以进行离子交换。检验所得玻璃棒的表面不透明性和裂纹。
把玻璃棒加工成透镜，按照下列方法测定透镜性能如孔径角。所获结果列于表1中。1)孔径角
把玻璃棒切成合适的长度，两切割端作为镜面精加工进行抛光，获得棒状透镜。使方格图样与透镜的一个侧面接触，从另一侧获得方格图样呈象所在的长度。折射率分布系数 √ A 由长度计算。按照下面的方程式，由 √ A 、 玻璃棒的半径r0和离子交换前的玻璃的折射率n0计算孔径角θ： sin ( θ ) = √ A · n 0 · r 0 2)折射率
根据由Bulfrich折射仪测量的总反射临界角获得。3)阿贝数
由c-线(656.3nm)、d-线(587.6nm)和F-线(486.1nm)的波长下的折射率计算。4)透明消失作用
破碎母玻璃成为直径约1mm的碎片，用甲醇彻底的清洗。把碎片放入长200mm、宽12mm和深8mm的铂舟皿内，在600-1025℃的梯度炉内保持1小时。用肉眼观察透明消失的进展，透明消失的程度分级为A(难以察觉的)、B(轻微的)或C(显著的)。
实施例6-10
把下文表2所列的母玻璃组合物，按与实施例1-5的相同方法制成玻璃棒。再按与实施例1-5的相同方法评价母玻璃。所获结果列于表2中。可以看出孔径角一般略大于实施例1-5的孔径角。
实施例11-15
把下面表3列出的母玻璃组合物，按与实施例1-10所述的相同方法制成玻璃棒。按与实施例1-10的相同方法评价母玻璃。所得结果列于表3中。可以看出实施例11-15的玻璃对透明消失作用的灵敏性较低，所得透镜具有比实施例1-10更大的孔径角。此外，未受混浊性之害的玻璃棒，在离子交换过程中也不易于在表面上出现裂纹。
实施例16-20
把下面表4所列的母玻璃组合物，按与前述实施例相同方法制成玻璃棒。按与前述实施例相同的方法评价玻璃。所得到的结果列于表4中。可以看出玻璃不易于透明消失，且透镜具有比实施例1-10更大的孔径角。此外，不受混浊性之害的玻璃棒，在离子交换过程中表面上也不易于出现裂纹。另外，由这些玻璃棒制备的梯度透镜，表明透镜性能的改进超过实施例11-15。
对比例1-5
正如表1-4所示是清楚的，本发明的玻璃组合物具有10°或以上的孔径角(半角)，色散指标的阿贝数为40或以上，对透明消失的灵敏性较低。
对了便于比较，由下面表5所列出的对比玻璃组合物制备玻璃棒。尽管所得到的全部玻璃棒都具有10°或以上的孔径角，但含有铅化合物的组合物的阿贝数低于40，这对用作透镜是不适合的，并且不含铅化合物并具有约10°的孔径角的组合物，易于透明消失。
考虑上述全部的实施例的结果，规定所要求的母玻璃组合物的范围如下。
SiO2是形成玻璃网络结构的主要成分。假如SiO2的含量低于45％mol时，则组合物不能玻璃化。假如超过65％mol时，指定作为降低熔融温度或改进折射率的其它成分的比例要被限制，以致不可能获得实用的玻璃。
Li2O是离子交换的最重要的成分。假如Li2O的含量低于8mol时，通过离子交换所获得的折射率差过小，就实际用途而言，不能获得足够的孔径角。假如Li2O的含量大于10.5mol时，则玻璃适于进行透明消失作用。
Na2O对于控制离子交换速度和降低熔融温度是重要的。如果它的含量低于5％mol时，则离子交换速度明显降低，而熔融温度显著升高。Na2O大于12％mol会引起化学耐用性降低。
TiO2对于提高折射率是重要的。TiO2低于2％mol时的作用是不显著的。假如TiO2超过15％mol时，则玻璃易于透明消失。
MgO对于降低熔融温度和在离子交换处理过程中增大折射率差是重要的。低于2％mol是无效的，而大于22％mol时会引起透明消失的作用。
BaO尽管不重要，但在与MgO合作下，会使玻璃不易于透明消失。添加大于16％mol的BaO，会引起透明消失的作用。
ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5中的每一种，在提高折射率方面都是不重要的，但是有效。当组合使用其两种或更多种时，比单独使用时，特别是在防止透明消失作用上是比较有效的。它们中的任何一种的添加量大于7％mol时，会使玻璃易于透明消失。当其两种或更多种组合使用时，总含量不应超过15％mol。否则玻璃会透明消失。
就MgO和BaO的比例而言，可以确定尽管不含BaO的组合物可通过离子交换产生较大的折射率差，但易于进行透明消失作用。根据以BaO置换MgO使BaO/MgO摩尔比最高达1而改善透明消失作用，而通过离子交换的折射率差却有轻微的降低。假如把BaO与MgO的摩尔比进一步的提高，则不仅折射率差更小，而且透明消失作用的倾向会进一步提高。考虑其它成分对折射率差和透明消失作用倾向的作用，来确定BaO/MgO比。把BaO的含量提高到超过MgO的含量，则对于折射率差和防止透明消失作用都是无效的方法。
无铅玻璃虽具有较大的阿贝数，但在离子交换过程中易于产生裂纹。这一倾向可通过加入1-5mol％的ZnO而得到解决。对鉴于与折射率平衡等所产生的作用加以考虑，理想的是ZnO、ZrO2、Y2O3和La2O3的总量要在3-10mol％范围内。
当Y2O3和La2O3的总量限制在1-9mol％范围内时，玻璃组合物经离子交换可提供具有进一步改进透镜性能的玻璃组合物。
如有必要，作为辅助成分本发明的玻璃可进一步包含：0-3mol％的K2O；0-5mol％的CaO；0-5mol％的SrO；0-1mol％的SnO；0-5mol％的B2O3；0-5mol％的Al2O3；0-3mol％的Bi2O3；0-3mol％的Ce2O3；0-3mol％的WO3和0-0.5mol％的As2O3。这些辅助成分的加入将能对孔径角和溶解度进行细控制。
                               表1
    (mol％)     实施例序号No．
    1     2     3     4     5
    SiO2     47．5     54．0     61．0     50．0     50．0
    TiO2     10．0     8．0     3．0     5．0     5．0
    MgO     8．0     3．5     7．0     8．0     14．0
    BaO     9．0     12．0     9．0     9．5     6．0
    Li2O     8．5     8．0     9．0     10．5     8．3
    Na2O     10．0     10．0     8．0     9．0     11．4
    ZnO     2．5     1．0
    La2O3     3．0
    Y2O3     1．0     2．5
    In2O3     1．0
    ZrO2     1．8
    Nb2O5     2．0
    Ta2O5     1．5
    PbO
    其它  Al2O3：2．0  CaO：0．5  CaO：2．0
 K2O：3．0  SrO：3
    折射率  1．641  1．646  1．621  1．618  1．612
    阿贝数  45．39  45．19  44．91  46．89  49．60
    透明消失  A  B  B  A  B
离子交换     温度(℃)  520  520  520  520  520
    时间(hr)  40  25  60  50  45
混浊度或裂纹  无  轻微  轻微  轻微  轻微
孔径角(°) 10．2  10．4  10．3  10．4  10．4
透镜性能 良好 良好 良好 良好 良好
                                   表2
    (mol％)     实施例序号No．
    6     7     8     9     10
    SiO2     51．1     63．4     57．0     60．0     54．5
    TiO2     8．4     5．0     5．5     3．0     7．0
    MgO     12．6     5．9     12．0     6．0     8．0
    BaO     3．8     4．6     3．0     4．0     8．0
    Li2O     9．8     10．0     8．5     8．0     9．5
    Na2O     8．3     7．8     9．0     11．0     9．0
    ZnO     0．5
    La2O3     2．5
    Y2O3     2．5     1．0
    In2O3     4．0
    ZrO2     3．5
    Nb2O5  3．3
    Ta2O5     6．0
    PbO
    其它 SrO：1．0  SnO：0．5 Al2O3：1．0
 B2O3：0．5
    折射率 1．615  1．620  1．614  1．628  1．630
    阿贝数 48．72  45．23  45．64  46．28  41．82
    透明消失     B     A     B     B     A
离子交换     温度(℃)     520     520     520     520 520
    时间(hr)     65     50     45     60 50
混浊度或裂纹 轻微 无     无 轻微 无
孔径角(°) 11．1  10．6     10．7     10．9 10．4
透镜性能 良好 良好 良好 良好 良好
                                   表3
    (mol％)     实施例序号No．
    11     12     13     14     15
    SiO2     48．0     51．0     55．0     53．0     60．0
    TiO2     3．5     4．0     5．0     6．0     6．0
    MgO     12．0     11．0     7．0     7．0     6．5
    BaO     9．0     10．0     8．0     9．0     7．5
    Li2O     10．0     9．0     8．5     8．5     9．0
    Na2O     10．0     8．5     10．0     7．0     7．0
    ZnO     3．0     2．0     1．5     3．0     1．0
    La2O3     0．5
    Y2O3     0．5
    In2O3     1．0
    ZrO2     4．0     4．0     5．0     5．0     2．0
    Nb2O5
    Ta2O5
    PbO
    其它 K2O：1．5
    折射率     1．619     1．623     1．620     1．630     1．616
    阿贝数     47．47     47．93     48．03     47．65     48．52
    透明消失     A     A     A     A     A
离子交换 温度(℃) 520  520  520  520 520
时间(hr) 45  45  50  40 40
混浊度或裂纹     无     无     无     无 无
孔径角(°)     12．0     11．2     11．7     11．9 11．9
透镜性能 良好 非常好 非常好 良好 良好
                                     表4
    (mol％)     实施例序号No．
    16     17     18     19     20
    SiO2     56．0     60．7     50．0     55．0     48．5
    TiO2     3．5     7．8     5．0     2．5     3．5
    MgO     8．0     7．2     14．0     11．4     14．0
    BaO     8．0     3．9     6．0     0．0     7．0
    Li2O     9．5     9．5     8．3     10．5     10．0
    Na2O     9．0     7．9     11．4     12．0     10．0
    ZnO     4．0     1．4     1．0     1．0     2．0
    La2O3     2．0     3．0     2．0
    Y2O3     1．6     2．5     1．0     1．5
    In2O3
    ZrO2     1．8     2．0     1．5
    Nb2O5
    Ta2O5
    PbO
    其它 SrO：2．5 Al2O3：1．0
    折射率 1．621  1．618  1．612  1．621  1．628
    阿贝数 48．68  46．89  49．60  48．65  42．63
    透明消失     A     A     A     A     A
离子交换 温度(℃)     520     520     520     520 520
时间(hr)     30     35     45     45 40
混浊度或裂纹     无     无     无     无 无
孔径角(°) 12．1  11．5  11．7  11．5 12．4
透镜性能 非常好 非常好 非常好 非常好 非常好
                                 表5
    (mol％)     实施例 序号No．
    1     2     3     4
    SiO2     50．0     30．0     50．0     45．0
    TiO2     10．0     10．0     8．0     15．0
    MgO     10．0     16．0     18．0     20．0
    BaO
    Li2O     8．0     10．0     8．0     20．0
    Na2O     12．0     10．0     16．0     8．0
    ZnO
    La2O3
    Y2O3
    In2O3
    ZrO2
    Nb2O5
    Ta2O5
    PbO     10．0     4．0
    其它     B2O3：20
    折射率     1．652     1．623     1．596     1．631
    阿贝数     37．80     39．10
    透明消失     A     B     C     C
离子交换     温度(℃)     520     520     520     520
    时间(hr)     29     72     39     53
混浊度或裂纹     无     无   可观察到   可观察到
孔径角(°)    10．0    11．4     11．5     11．2
 透镜性能     良好     良好     合格     良好
本发明提供梯度透镜用的玻璃，该透镜降低色散以保证改进透镜性能和几乎没有透明消失作用而由此具有改进的压延性。
已在本申请中请求保护的外围优先权利益的各个外国专利申请的整个公开内容，似乎好象已充分叙述，在此一并引入作为参考。

Claims (10)

1．用于梯度透镜的母玻璃组合物，含有玻璃成分：
        45-65mol％的SiO2；
        2-12mol％的TiO2；
        2-22mo1％的MgO；
        0-16mol％的BaO；
        8-10.5mol％的Li2O；
        5-12mol％的Na2O；和
        总量为1-15mol％的ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5，只要ZnO的含量为0-5mol％和Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5的含量各为0-7mol％。
2．按权利要求1所述用于梯度透镜的玻璃组合物，其中BaO的含量等于或低于MgO的含量。
3．按权利要求1所述用于梯度透镜的玻璃组合物，其中ZnO的含量为1-5mol％和ZnO、ZrO2、Y2O3和La2O3的总含量为3-10mol％。
4．按权利要求3所述用于梯度透镜的玻璃组合物，其中Y2O3和La2O3的总含量为1-9mol％。
5．按权利要求1所述用于梯度透镜的玻璃组合物，不含氧化铅。
6．含母玻璃组合物的梯度透镜，其中母玻璃组合物含有玻璃成分：
        45-65mol％的SiO2；
        2-12mol％的TiO2；
        2-22mol％的MgO；
        0-16mol％的BaO；
        8-10.5mol％的Li2O；
        5-12mol％的Na2O；和
        总量为1-15mol％的ZnO、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5，只要ZnO的含量为0-5mol％和Y2O3、ZrO2、Nb2O5、In2O3、La2O3和Ta2O5的含量各为0-7mol％。
7．按权利要求6所述的梯度透镜，其中BaO含量等于或低于MgO的含量。
8．按权利要求6所述的梯度透镜，其中ZnO的含量为1-5mol％和ZnO、ZrO2、Y2O3和La2O3的总含量为3-10mol％。
9．按权利要求8所述的梯度透镜，其中Y2O3和La2O3的总含量为1-9mol％。
10．按权利要求6所述的梯度透镜，它不含氧化铅。
CN00132396.2A 1999-11-11 2000-11-10 梯度透镜用的母玻璃组合物 Expired - Fee Related CN1210220C (zh)

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