CN112992401A - 一种可无损调阻的电阻浆料 - Google Patents

一种可无损调阻的电阻浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可无损调阻的电阻浆料，其由导电相、玻璃粉、添加剂、有机载体组成，其中导电相为二氧化钌和钌酸铅，粒径分布在1～2μm；玻璃粉由四氧化三铅、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、三氧化二硼、氧化钠、氧化锌组成，粒径分布在1～2μm；添加剂为氟化锂和氧化铜。本发明通过添加氟化锂和氧化铜，使所得电阻浆料制备的电阻具有阻值偏差小、温度变化稳定等突出优点，可进行无损调阻。

Description

一种可无损调阻的电阻浆料
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，具体涉及一种阻值偏差小、温度变化稳定、突出优点是可进行无损调阻电阻浆料的制备方法。
背景技术
随着电子产品的广泛应用，对集成电路性能的要求越来越高，电阻作为重要功能性元器件，多样化要求也越来越多，仅调阻方式来看主要由两种方式：一种是有损调阻（激光切割或其他方式破坏电阻本身结构来调整阻值）；另外一种是无损调节（外观没有损坏），即通过瞬时高电压完成调阻。如热敏打印头中电阻器件要求无损调阻，因此开发一种阻值偏差小，温度变化稳定，兼具无损调阻一直是行业期待的产品。
电阻浆料由导电相、玻璃相、添加剂和有机载体组成。经高温烧结时有机相挥发分解，最终留下的玻璃粉，导电相和添加剂决定产品最终性能。本发明通过玻璃粉，导电相、尤其是添加剂筛选，通过测试由其制备电阻具有阻值偏差小，温度变化稳定，兼具无损调阻特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻值偏差小，温度变化稳定，兼具无损调阻的电阻浆料。
针对上述目的，本发明采用的电阻浆料的重量百分比组成为：导电相10%～30%、玻璃粉30%～55%、添加剂0.5%～3%、有机载体25%～50%，其中所述添加剂为氟化锂和氧化铜的混合物。
本发明可无损调阻的电阻浆料的重量百分比组成优选：导电相15%～25%、玻璃粉40%～50%、添加剂1%～2%、有机载体30%～40%。
上述添加剂优选氟化锂和氧化铜重量比为1:2～2:1的混合物。
上述导电相为钌酸铅、二氧化钌中任意一种或两者的混合物，其粒径分布在1～2μm。
上述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2:1～4:1的混合物，其中，所述玻璃粉A是将重量百分比组成为：25%～35% PbO、20%～40% SiO2、10%～25% CaO、5%～10% Al2O3、5%～10% B2O3、0.2%～0.5% Na2O、1.5%～2.5% ZnO的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm；所述玻璃粉B是将重量百分比组成为：30%～50% PbO、20%～40% SiO2、10%～20% CaO、2%～10% Al2O3的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
上述有机载体的重量百分比组成为：有机溶剂80%～90%、纤维素5%～15%、树脂2%～5%、有机添加剂0.5%～2%。其中，所述树脂为环氧热固树脂、松香树脂、马来酸树脂中任意一种或多种，纤维素为乙基纤维素、羟乙基纤维素和聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物；所述有机添加剂为聚乙烯蜡、月桂酸中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种的混合物。
本发明电阻浆料的制备方法为：按照比例称取导电相、玻璃粉、添加剂和有机载体，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，要求细度≤5μm，得到电阻浆料。
本发明的有益效果如下：
本发明通过玻璃粉、二氧化钌、钌酸铅、添加剂和有机载体的组合，尤其是添加剂氟化锂、氧化铜的选择与比例调整，获得电阻浆料。本发明电阻浆料制备的电阻具有阻值偏差小、温度变化稳定等突出优点，最重要的可进行无损调阻，相比激光镭切调阻，在恒温恒湿实验中表现优异，表现出高可靠性，可大幅度提升电子元器件的使用寿命。
附图说明
图1是测试图形。
具体实施方式
下面实施例中的玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为3:1的混合物，玻璃粉A是将质量百分比组成为：35%PbO、30%SiO2、20%CaO、5%Al2O3、7%B2O3、0.5%Na2O、2.5%ZnO的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于2～5μm；玻璃粉B是将质量百分比组成为：50%PbO、30%SiO2、16%CaO、4%Al2O3的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
下列实施例中使用的有机载体均采用如下配方和步骤制备得到：将83重量份松油醇、15重量份聚阴离子纤维素和2重量份卵磷脂混合均匀，水浴加热至65～75℃，不断搅拌直至溶解完全、呈现均一状态后，停止加热，室温冷却24h，然后取所得混合物35重量份，与60重量份松油醇、4重量份环氧热固树脂、0.5重量份聚乙烯蜡和0.5重量份月桂酸混合均匀，得到有机载体。
对比例1
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、有机载体31g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例1
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、氧化铜0.5g、氟化锂1g、有机载体29.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例2
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、氧化铜0.75g、氟化锂0.75g、有机载体29.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例3
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、氧化铜1g、氟化锂0.5g、有机载体29.5g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例4
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、氧化铜0.5g、氟化锂0.5g、有机载体30g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例5
取粒径1～2μm的二氧化钌8.5g、粒径1～2μm的钌酸铅8.5g、玻璃粉52g、氧化铜1g、氟化锂1g、有机载体29g用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
对上述对比例1及实施例1～5得到的浆料进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到电阻。对所得电阻进行膜厚、阻值、静电放电调阻、温度系数（TCR）等测试，每组测试三个样片取平均值，测试图形采用如图1所示的1μm×1μm的图形，具体测试方法如下：
1、阻值（R）测试方法：电阻计选择合适量程，两个测试表笔分别搭接在测定电阻两端的电极上，记录数值及单位。
2、正温度系数（HTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R1，并记录。设定测试设备温度125℃，待温度稳定后，测定阻值为R2，并记录。计算公式如下：
Figure 949272DEST_PATH_IMAGE002
3、负温度系数（CTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R3，并记录。设定测试设备温度-55℃，待温度稳定后，测定阻值为R4，并记录。计算公式如下：
Figure 425252DEST_PATH_IMAGE004
4、静电放电（ESD）调阻：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R5，并记录。采用静电放电设备，设定参数（本实验参数：电压50kV、时间1s、次数5次），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，实验结束后样片放置20～30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R6，并记录。计算公式如下：
Figure 980999DEST_PATH_IMAGE006
测试结果如表1所示。
表1 性能测试数据
Figure 110498DEST_PATH_IMAGE007
从表1性能测试数据来看，对比例1未加入氧化铜和氟化锂，阻值偏大，HTCR和CTCR温度系数偏正，通过静电放电调阻，阻值只降低6.52%；实施例1～5中通过控制氧化铜和氟化锂加入量，阻值维持在1kΩ左右（±15%以内），HTCR和CTCR温度系数维持在±100ppm/℃之间；通过静电放电调阻，阻值降低幅度大于15%，说明其适合无损调阻。
发明进一步取实施例5电阻浆料制备烧结成的样片共10片，各取五片分别进行无损（静电放电调阻）和有损调阻（激光调阻）。先根据阻值（R）测试方法，测定各样片阻值为R7，并记录；然后对各样片进行恒温恒湿处理，处理条件：温度85℃、湿度85%、电压12V、时间1000h，根据阻值（R）测试方法，对处理后样片测定阻值为R8，并记录。计算公式如下：
Figure 220536DEST_PATH_IMAGE008
表2 恒温恒湿测试数据
Figure 172312DEST_PATH_IMAGE009
通过上述实验得出结论：有损调阻样片在恒温恒湿通电测试中出现失效，无损调阻样片表现良好，即无损调阻具有更高的可靠性。

Claims (9)

1.一种可无损调阻的电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料的重量百分比组成为：导电相10%～30%、玻璃粉30%～55%、添加剂0.5%～3%、有机载体25%～50%，其中所述添加剂为氟化锂和氧化铜的混合物。
2.根据权利要求1所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料的重量百分比组成为：导电相15%～25%、玻璃粉40%～50%、添加剂1%～2%、有机载体30%～40%。
3.根据权利要求1或2所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述添加剂为氟化锂和氧化铜重量比为1:2～2:1的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述导电相为钌酸铅、二氧化钌中任意一种或两者的混合物，其粒径分布在1～2μm。
5.根据权利要求1或2所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为2:1～4:1的混合物，其中，所述玻璃粉A是将重量百分比组成为：25%～35% PbO、20%～40% SiO2、10%～25% CaO、5%～10% Al2O3、5%～10% B2O3、0.2%～0.5%Na2O、1.5%～2.5% ZnO的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm；所述玻璃粉B是将重量百分比组成为：30%～50% PbO、20%～40%SiO2、10%～20% CaO、2%～10% Al2O3的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
6.根据权利要求1或2所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的重量百分比组成为：有机溶剂80%～90%、纤维素5%～15%、树脂2%～5%、有机添加剂0.5%～2%。
7.根据权利要求6所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述树脂为环氧热固树脂、松香树脂、马来酸树脂中任意一种或多种，纤维素为乙基纤维素、羟乙基纤维素和聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物。
8.根据权利要求6所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述有机添加剂为聚乙烯蜡、月桂酸中任意一种或两种的混合物。
9.根据权利要求6所述的可无损调阻的电阻浆料，其特征在于：所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种的混合物。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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Inventor after: LAN Jin Peng

Inventor after: Lu Dongmei

Inventor after: Zhao Keliang

Inventor after: Wang Yaodong

Inventor after: Lu Ning

Inventor after: Zhang Lili

Inventor after: Zhou Baorong

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Inventor before: Lu Dongmei

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GR01 Patent grant
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