CN114678157A - 一种片式电阻浆料、电阻及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种片式电阻浆料、电阻及制备方法，所述片式电阻浆料，按照质量百分比计，其组分包括：10%～30%的导电相、30%～50%的玻璃粉、2%～9%的添加剂和20%～50%的有机载体，其中，添加剂包括蓝油石、氧化铜和硅酸锆。蓝油石因为其低吸水的特点，可大幅度减缓玻璃粉被水侵蚀的过程，提高产品的可靠性。

Description

一种片式电阻浆料、电阻及制备方法
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，具体涉及一种高可靠性片式电阻浆料、电阻及制备方法。
背景技术
电子产品核心部件电路板稳定是保持其正常运行的必要条件，而电路板的稳定取决于功能性元器件电阻、电容和电感。例如手机寿命测试中，经常会出现电阻失效或电容被击穿等不良情况。所以电子产品高可靠性很大部分取决于功能性元器件的高可靠性。
电阻电气性能优劣取决于其原材料电阻浆料，片式电阻浆料由导电相、玻璃相、添加剂和有机载体组成，因为它要被应用到1206、0805、0603、0402等各种规格中，阻值一般从0.1Ω-10MΩ，众所周知高阻段100kΩ、1MΩ和10MΩ在85%湿度和85℃温度长周期可靠性测试中经常出现失效的情况，这是因为100kΩ、1MΩ和10MΩ阻值段玻璃粉含量会很高，在85%湿度和85℃长周期玻璃会被水侵蚀，反应机理如下所示，是水中的氢离子与硅酸盐中金属离子发生置换反应，从而导致产品失效。
Figure 684780DEST_PATH_IMAGE001
发明内容
本发明提供一种片式电阻浆料、电阻及制备方法，充分利用蓝油石低吸水、耐磨等特性，通过在高阻段电阻浆料加入蓝油石，保证电阻电气性能满足要求的前提下，大幅度提升高阻段电阻的长周期可靠性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高可靠性片式电阻浆料，按照质量百分比计，其组分包括：10%～30%的导电相、30%～50%的玻璃粉、2%～9%的添加剂和20%～50%的有机载体，其中，添加剂包括蓝油石优选的、氧化铜和硅酸锆，氧化铜的质量占片式电阻浆料质量的0.1%～1%，硅酸锆的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%，蓝油石的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%。
优选的，导电相为钌酸铅和氧化钌中任意一种或两种的混合物。
优选的，玻璃粉为玻璃粉A和玻璃粉B的混合物，按照质量百分比计，所述玻璃粉A组分包括：25%～35%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～25%的CaO、5%～10%的Al2O3、5%～10%的B2O3、0.2%～0.5%的Na2O和1.5%～2.5%的ZnO；按照质量百分比计，所述玻璃粉B组分包括：30%～50%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～20%的CaO和2%～10%的Al2O3。
进一步的，玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为（2～4）∶1。
优选的，有机载体的制备原料包括：松油醇、聚阴离子纤维素、卵磷脂、环氧热固树脂、聚乙烯蜡和月桂酸。
所述的高可靠性片式电阻浆料的制备方法，包括：
第一步，将导电相、玻璃粉、添加剂和有机载体混合均匀，并浸润预设时间，得到混合料；
第二步，将混合料辊轧，得到片式电阻浆料。
优选的，第二步中，将混合料辊轧，使细度≤5μm，得到片式电阻浆料。
一种高可靠性片式电阻，采用所述的高可靠性片式电阻浆料制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的浆料含有蓝油石，蓝油石因为其低吸水的特点，可大幅度减缓玻璃粉被水侵蚀的过程，提高产品的可靠性。采用该浆料制备的片上电阻在85%湿度和85℃长周期2000h、2500h、3000h测试中良率能保持在95%以上，蓝油石作为添加剂在保证电气性能的前提下，可以大幅度提升电阻的长周期可靠性。
本发明制备得到的片式电阻，不但具有良好的电气性能，并且还具有长周期可靠性。
附图说明
图1 测试图形。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
本发明高可靠性片式电阻浆料，按照质量百分比计，组分包括：10%～30%的导电相、30%～50%的玻璃粉、2%～9%的添加剂、20%～50%的有机载体，其中，添加剂包括蓝油石、氧化铜和硅酸锆，氧化铜的质量占片式电阻浆料质量的0.1%～1%，硅酸锆的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%，蓝油石的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%。蓝油石是一种云母含量很低的花岗岩，日常生活最常见的是被用来制作冰壶。
导电相为钌酸铅、氧化钌中任意一种或两者的混合物。所述的玻璃粉为将玻璃粉A和玻璃粉B按照质量比为（2～4）∶1混合得到的混合物，其中，所述玻璃粉A是将质量百分比组成为：25%～35%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～25%的CaO、5%～10%的Al2O3、5%～10%的B2O3、0.2%～0.5%的Na2O、1.5%～2.5%的ZnO的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm得到；所述玻璃粉B是将质量百分比组成为：30%～50%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～20%的CaO、2%～10%的Al2O3的原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm得到。有机载体包括松油醇、聚阴离子纤维素、卵磷脂、环氧热固树脂、聚乙烯蜡和月桂酸。
本发明高可靠性片式电阻浆料的制备方法，包括：
第一步，取导电相、玻璃粉、添加剂、有机载体，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，得到混合料；
第二步：采用三辊机辊轧混合料，使细度≤5μm，得到浆料。
对浆料进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。
对所有样片进行膜厚、阻值、静电放电（ESD）、温度系数（TCR）包封变化率、长周期可靠性测试，每组测试三个样片取平均值，测试图形采用如图1所示的1mm×1mm的图形，具体测试方法如下：同时把各个样品采用0603的规格尺寸做成器件进行85%湿度和85℃温度长周期可靠性每组测试100颗。
1、阻值（R）测试方法：电阻计选择合适量程，两个测试表笔分别搭接在测定电阻两端的电极上，记录数值及单位。
2、正温度系数（HTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R1，并记录。设定测试设备温度125℃，待温度稳定后，测定阻值为R2，并记录。计算公式如下：
Figure 295890DEST_PATH_IMAGE002
3、负温度系数（CTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R3，并记录。设定测试设备温度-55℃，待温度稳定后，测定阻值为R4，并记录。计算公式如下：
Figure 852774DEST_PATH_IMAGE003
4、静电释放（ESD）测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R5，并记录。采用静电放电设备，设定参数（本实验参数：电压4kV、时间1s、次数5次），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，实验结束后样片放置20～30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R6，并记录。计算公式如下：
Figure 791911DEST_PATH_IMAGE004
5、包封变化率测试方法：包封变化率测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R7，并记录。电阻上层印刷包封浆料（采用西安宏星电子浆料科技股份有限公司牌号为I-5311介质浆料，具体使用方法及烧结参数见该产品说明介绍），烘干烧结后的样片，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R8，并记录。计算公式如下：
Figure 725232DEST_PATH_IMAGE005
6、长周期可靠性测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R9，并记录，然后把电阻放置到温度为85±2℃，湿度为85±2%的环境中，并在两端通其额定功率10%的电压值，分别在2000h、2500h、3000h取样测试，阻值变化率超出±5%或电阻表面有明显缺陷的判定为不良。根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R10，并记录。计算公式如下：
Figure 190848DEST_PATH_IMAGE006
下列实施例中，导电相优选为Pb2Ru2O6（粒径0.8～1.2μm）；玻璃粉优选为玻璃粉A和玻璃粉B的混合物，1号玻璃粉是由玻璃粉A与玻璃粉B按照质量比为3:1混合而得；2号玻璃粉是由玻璃粉A与玻璃粉B按照质量比为2:1混合而得；3号玻璃粉是由玻璃粉A与玻璃粉B按照质量比为4:1混合而得；玻璃粉A是将质量百分比组成为：35%PbO、30%SiO2、20%CaO、5%Al2O3、7%B2O3、0.5%Na2O、2.5%ZnO的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm得到；玻璃粉B是将质量百分比组成为：50%PbO、30%SiO2、16%CaO、4%Al2O3的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm得到。
下列实施例中使用的有机载体均采用如下配方和步骤制备得到：
步骤一：将83质量份的松油醇、15质量份的聚阴离子纤维素和2质量份的卵磷脂混在一起，水浴加热至65-75℃，不断搅拌直至溶解完全、呈现均一状态后，停止加热；室温冷却24h后贮存，待使用；
步骤二：将35质量份的步骤一制备得到的混合物、60质量份的松油醇、4质量份的环氧热固树脂、0.5质量份的聚乙烯蜡和0.5质量份的月桂酸混合均匀，得到有机载体。
对比例1
第一步，取钌酸铅15g、1号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆4g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料1。
对浆料1进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料1制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
实施例1
第一步，取钌酸铅15g、1号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆3g、蓝油石1g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料2。
对浆料2进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料2制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
实施例2
第一步，取钌酸铅15g、1号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆2g、蓝油石2g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料3。
对浆料3进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料3制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
实施例3
第一步，取钌酸铅15g、1号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆1g、蓝油石3g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料4。
对浆料4进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料4制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
实施例4
第一步，取钌酸铅15g、2号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆2g、蓝油石2g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料5。
对浆料5进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料5制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
实施例5
第一步，取钌酸铅15g、3号玻璃粉37g、氧化铜0.1g、硅酸锆2g、蓝油石2g、有机载体43.9g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润；
第二步：采用三辊机辊轧，使细度≤5μm，得到浆料6。
对浆料6进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉、按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。按照上述方法对其进行膜厚、阻值、ESD、TCR、包封变化率、长周期可靠性测试。由浆料6制得的片式电阻的性能测试结果如表1所示。
表1 性能测试数据
Figure 918633DEST_PATH_IMAGE007
通过测试结果发现加入1%～4%蓝油石样品，在85%湿度和85℃长周期2000h、2500h、3000h测试中良率能保持在95%以上，没有添加蓝油石的3000h良率低至72%，综上所述蓝油石作为添加剂在保证电气性能的前提下，可以大幅度提升电阻的长周期可靠性。

Claims (8)

1.一种片式电阻浆料，其特征在于，按照质量百分比计，其组分包括：10%～30%的导电相、30%～50%的玻璃粉、2%～9%的添加剂和20%～50%的有机载体，其中，添加剂包括蓝油石、氧化铜和硅酸锆，氧化铜的质量占片式电阻浆料质量的0.1%～1%，硅酸锆的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%，蓝油石的质量占片式电阻浆料质量的1%～4%。
2.根据权利要求1所述的片式电阻浆料，其特征在于，导电相为钌酸铅和氧化钌中任意一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的片式电阻浆料，其特征在于，玻璃粉为玻璃粉A和玻璃粉B的混合物，按照质量百分比计，所述玻璃粉A组分包括：25%～35%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～25%的CaO、5%～10%的Al2O3、5%～10%的B2O3、0.2%～0.5%的Na2O和1.5%～2.5%的ZnO；按照质量百分比计，所述玻璃粉B组分包括：30%～50%的PbO、20%～40%的SiO2、10%～20%的CaO和2%～10%的Al2O3。
4.根据权利要求3所述的片式电阻浆料，其特征在于，玻璃粉A和玻璃粉B的质量比为（2～4）∶1。
5.根据权利要求1所述的片式电阻浆料，其特征在于，有机载体的制备原料包括：松油醇、聚阴离子纤维素、卵磷脂、环氧热固树脂、聚乙烯蜡和月桂酸。
6.权利要求1-5任一项所述的片式电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括：
第一步，将导电相、玻璃粉、添加剂和有机载体混合均匀，并浸润预设时间，得到混合料；
第二步，将混合料辊轧，得到片式电阻浆料。
7.根据权利要求6所述的片式电阻浆料的制备方法，其特征在于，第二步中，将混合料辊轧，使细度≤5μm，得到片式电阻浆料。
8.一种片式电阻，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的片式电阻浆料制备得到。
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李娟等: "厚膜电阻浆料的研究现状与发展趋势", 《电子科技》 *

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