CN114606532A - 一种固体电解质水电解膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固体电解质水电解膜电极及其制备方法，属于膜电极制备技术领域。该方法先将铱基催化剂与碱性金属氧化物混合，然后加入溶剂及Nafion混合溶液，超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；将得到的膜电极在硝酸溶液中加热浸泡，冲洗得到固体电解质水电解膜电极。通过本发明制备的膜电极，其阳极暴露更多的电化学活性面积，提供更良好的水、生成氧气的传输通道，提高了催化剂的性能表达。
Description
技术领域
本发明属于膜电极制备技术领域，尤其涉及一种固体电解质水电解膜电极及其制备方法。
背景技术
固体电解质水电解技术具有高电流密度，高转换效率，响应迅速，启动快等特点，并且对可再生能源的波动性具有良好的适应性，是制备“绿氢”的理想技术手段。目前水电解膜电极由于电解效率较低，通常需要高的贵金属载量来满足实际工作需求，从而导致系统成本过高。因此，降低固体电解质水电解膜电极贵金属载量，提高膜电极性价比是该领域亟待解决的一项重要问题。
膜电极主要由固体电解质，催化层，扩散层等组成，催化层由催化剂与离聚物构成，是催化剂催化电极反应发生的场所，对膜电极性能具有决定性的影响。良好的催化层应具有一下特点：(1)尽可能多的构筑催化剂，反应物，离聚物的作用良好的三相界面。(2)有利于反应物、产物传输的孔结构。(3)有利于生成气体传输的催化层化学环境。此外还应兼顾与固体电解质膜良好的接触性。通过催化层结构调控提高催化剂电化学活性面积，改善反应物与气体产物的传输效果是提升催化剂活性表达，降低贵金属催化剂载量的一个有效方法。
CN11356463A分别将Pt，Ir源溶液与载体预混后喷涂在固体电解质上，经热压后，在还原条件下实现膜电极中的贵金属催化剂负载。该方法虽然可以减少粘结剂对贵金属催化剂的覆盖，但无法保证还原的贵金属纳米粒子处于良好的分散状态，因此，对电化学活性面积调节受到一定局限。CN113430569A利用高长径比氧化铱纳米线来改善催化层与集电器间表面的平整性，从而在贵金属载量一定的情况下扩大与聚合物膜接触面积，从而提高催化剂电化学活性。CN110400953B将不同催化剂与离聚物含量的浆料先后沉积于固体电解质膜及沉积形成的第一层阳极催化层上，构筑了双阳极催化层膜电极来优化催化剂的性能表达。CN113604817A利用纤维素作为催化层填料，提高催化层粘结程度，延长膜电极使用寿命。Applied Energy(279(2020)115809)的工作表明，在阳极催化层中加入PtCo纳米粒子催化剂可以减少阴极质子渗透，降低阻抗，从而降低反应过电位，并减少阳极氧气中氢气含量，提高了系统的安全性。
发明内容
本发明的目的是提出了一种固体电解质水电解膜电极及其制备方法，通过本发明制备的膜电极，其阳极暴露更多的电化学活性面积，提供更良好的水、生成氧气的传输通道，提高了催化剂的性能表达。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明首先提供一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，该方法包括：
步骤一：将铱基催化剂与碱性金属氧化物混合，然后加入溶剂及Nafion混合溶液，超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；
步骤二：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；
步骤三：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；
步骤四：将步骤三得到的膜电极在硝酸溶液中加热浸泡，将碱性金属氧化物洗净后用去离子水反复冲洗至中性，得到固体电解质水电解膜电极。
优选的是，所述步骤一中铱基催化剂包括Ir黑或IrO2催化剂。
优选的是，所述步骤一中溶剂包括异丙醇、氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙三醇。
优选的是，所述步骤一中碱性金属氧化物包括ZnO2纳米粒子、ZnO2纳米线、Co2O3纳米粒子或Al2O3。
优选的是，所述步骤一中铱基催化剂与碱性金属氧化物质量比为10:1-1:10。
优选的是，所述步骤一中铱基催化剂与溶剂质量比为1:5-1:100。
优选的是，所述步骤一中Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数为10％-50％。
本发明还提供上述制备方法得到的固体电解质水电解膜电极。
本发明的有益效果
本发明提供一种固体电解质水电解膜电极及其制备方法，该方法将牺牲模板与催化剂共混，所述的牺牲模板主要为碱性ZnO2，Co2O3纳米粒子，纳米纤维等碱性金属氧化物，该方法利用牺牲模板洗脱形成的空位调控催化层孔结构，提高阳极催化层孔隙率，通过本发明制备的膜电极，其阳极暴露更多的电化学活性面积，提供更良好的水、生成氧气的传输通道，提高了催化剂的性能表达。
附图说明
图1为实施例1与对比例的膜电极水电解性能对比图。
具体实施方式
本发明首先提供一种固体电解质水电解膜的制备方法，该方法包括：
步骤一：将铱基催化剂与碱性金属氧化物混合，然后加入溶剂及Nafion混合溶液，优选的是，先加入溶剂超声使催化剂充分浸润，超声分散，超声时间优选为3-5min，然后加入Nafion混合溶液再进行超声分散，超声时间优选为30-60min，得到阳极催化剂浆料；所述的Nafion混合溶液是将Nafion溶液加入特定溶剂混合得到的，所述的特定溶剂优选为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙三醇；
所述铱基催化剂优选包括Ir黑或IrO2催化剂；溶剂优选包括异丙醇、氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙三醇；碱性金属氧化物优选包括ZnO2纳米粒子、ZnO2纳米线、Co2O3纳米粒子或Al2O3。所述的ZnO2纳米粒子的尺寸优选为50-120nm，ZnO2纳米线的长径比优选5:1-20:1，Co2O3纳米粒子尺寸优选为50-120nm。
所述的铱基催化剂与碱性金属氧化物质量比优选为10:1-1:10，铱基催化剂与溶剂质量比优选为1:5-1:100。Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数优选为10％-50％。
步骤二：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；
所述的Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion的质量比优选为1:300:300:0.4，超声时间优选为30-60min。
步骤三：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；所述的超声喷涂具体为将固体质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定，电热板温度有为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上；所述的固体质子交换膜优选面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜；
步骤四：将步骤三得到的膜电极在硝酸溶液中加热浸泡，将碱性金属氧化物洗净后用去离子水反复冲洗至中性，得到固体电解质水电解膜电极。所述的加热浸泡的温度优选为60-70℃，浸泡时间优选为6-8h，所述的硝酸溶液的浓度优选为1moL/L。
本发明还提供上述制备方法得到的固体电解质水电解膜。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，粒径尺寸约30nm的ZnO2纳米粒子6mg，先后加入1mL氮，氮-二甲基甲酰胺以及1mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散3min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，分别加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述步骤(4)混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于1moL/L稀硝酸溶液中，60℃浸泡6个小时。
(8)稀硝酸浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗至中性在，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为2.5A/cm2下的电解电压为2.11V。如图1所示。
实施例2
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，粒径尺寸约100nm的ZnO2纳米粒子6mg，先后加入1mL氮，氮-二甲基甲酰胺以及1mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散3min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，分别加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述步骤(4)混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于1moL/L稀硝酸溶液中，60℃浸泡6个小时。
(8)稀硝酸浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗至中性在，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为2.5A/cm2下的电解电压为2.17V。
实施例3
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，长径比约50：1的ZnO2纳米线mg，先后加入1mL氮，氮-二甲基甲酰胺以及1mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散3min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，分别加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述步骤(4)混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于1moL/L稀硝酸溶液中，60℃浸泡6个小时。
(8)稀硝酸浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗至中性在，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为2.5A/cm2下的电解电压为2.21V。
实施例4
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，粒径尺寸约60nm的Co2O3纳米粒子6mg，先后加入1mL氮，氮-二甲基甲酰胺以及1mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散3min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，分别加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述步骤(4)混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于1moL/L稀硝酸溶液中，60℃浸泡6个小时。
(8)稀硝酸浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗至中性在，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为2.5A/cm2下的电解电压为2.19V。
对比例1
(1)称取75wt％的IrO2固体催化剂31mg，先后加入1mL氮，氮-二甲基甲酰胺以及1mL异丙醇，使催化剂充分浸润，超声分散3min。
(2)取0.3mL 5％Nafion溶液加入2mL异丙醇，摇匀。
(3)将上述两种溶液混合后在超声中分散30分钟，得到阳极催化剂浆料。
(4)取40wt％的商业Pt/C催化剂6mg，分别加入2mL水，2mL异丙醇，5％Nafion溶液0.09mL。
(5)将上述混合液在超声中分散30分钟，得到阴极催化剂浆料。
(6)将面积为3厘米×3厘米的N212型质子交换膜置于电热板上，利用空压机的负压将其固定。电热板温度为80℃，利用超声喷涂设备，在出料流速0.3mL/s下将阴、阳极催化剂浆料均匀喷涂在质子交换膜上。
(7)喷涂后的膜电极置于1moL/L稀硝酸溶液中，60℃浸泡6个小时。
(8)稀硝酸浸泡后的膜电极再用去离子水冲洗至中性在，在去离子水中浸泡保存。
(9)利用电解水单池，测试膜电极在80℃下电解水性能。实验结果表明，测定在电流密度为2.5A/cm2下的电解电压为2.26V。，如图1所示。
图1为本发明实施例1和对比例1膜电极电解水测试图，图1说明，本发明实施例1膜电极在单池中的电压低于对比例1的膜电极。
Claims (8)
1.一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将铱基催化剂与碱性金属氧化物混合，然后加入溶剂及Nafion混合溶液，超声至分散均匀，得到阳极催化剂浆料；
步骤二：将Pt/C催化剂、水、异丙醇和Nafion混合后超声，分散均匀，得到阴极催化剂浆料；
步骤三：通过超声喷涂，将阴极催化剂浆料和阳极催化剂浆料先后喷涂在固体质子交换膜的两侧，得到膜电极；
步骤四：将步骤三得到的膜电极在硝酸溶液中加热浸泡，将碱性金属氧化物洗净后用去离子水反复冲洗至中性，得到固体电解质水电解膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中铱基催化剂包括Ir黑或IrO2催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中溶剂包括异丙醇、氮-甲基吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙三醇。
4.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中碱性金属氧化物包括ZnO2纳米粒子、ZnO2纳米线、Co2O3纳米粒子或Al2O3。
5.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中铱基催化剂与碱性金属氧化物质量比为10:1-1:10。
6.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中铱基催化剂与溶剂质量比为1:5-1:100。
7.根据权利要求1所述的一种固体电解质水电解膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Nafion含量在阳极催化层固态物中质量分数为10％-50％。
8.权利要求1-7任何一项所述的制备方法得到的固体电解质水电解膜电极。
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