CN114605855A - 一种具有防冰/除冰功能的超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有防冰/除冰功能的超疏水涂层的制备方法,按如下步骤:(1)水热法合成层状碱式醋酸锌粉末;(2)聚多巴胺修饰层状碱式醋酸锌;(3)配制磷酸铝粘结剂;(4)配制球磨的碳纳米管的乙醇溶液;(5)将上述物质的按比例混匀并加入疏水剂;(6)喷涂制备涂层。本发明的涂层同时具有电热效应、光热效应,超疏水性能和耐酸碱性能,能够适用多重环境。白天时,涂层在太阳光直射下迅速升温除冰(光热),夜晚时,在涂层两端加载较小电压就能快速除冰(电热),下雪时,电热和光热同时起作用,能够极大地减少电能消耗。此外,下雨时,超疏水表面上的积水迅速滚离表面,这能有效的减小低温情况下涂层表面上的冻结面积。
Description
技术领域
本发明属于除冰领域,特别涉及电热、光热除冰技术。
背景技术
飞机机翼、高速公路、风力发电机叶片和高压电线上的结冰问题给人们的日常生活造成了极大的危害,开发高效、低能、环保的防/除冰方案势在必行。目前为解决结冰问题提出了两种策略,分别是主动除冰和被动防冰。其中,主动式除冰主要是利用电热[Journal of Colloid and Interface Science. 2017, 506:429]、光热[ACS Applied Materials & Interfaces. 2020, 12(41):46981]、机械和化学除冰[ACS Applied Materials & Interfaces. 2016, 8, 14169],而被动式防冰是利用仿荷叶结构的超疏水表面(SHSs)[Advanced Materials. 2016, 28(35), 7729]和仿猪笼草的光滑注入润滑液的多孔结构(SLIPS)[Nature. 2011, 477, 443]。主动式除冰通常需要提供大量的能源才能够有效持续的除去冰层,机械式除冰方法极易损伤基底表面,化学除冰法也极大的危害环境。被动式防冰方法在极端恶劣环境(低温高湿)下极易失效[Chemical Reviews. 2015, 115, 8230; Advanced Materials. 2014, 26, 6872]。为有效提高防/除冰效果,现有采用的解决方案往往是主动式除冰和被动式防冰相结合。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提出一种具有防冰/除冰功能的超疏水涂层的制备方法。先合成具有微纳米一体化结构的层状碱式醋酸锌(Layered basic zincacetate, LBZA)粉末、 聚多巴胺修饰LBZA、配制磷酸铝粘结剂、对碳纳米管的乙醇溶液进行球磨、将修饰后的LBZA粉末和球磨液混合,添加粘结剂和疏水剂搅拌、喷涂制备涂层等步骤。
本发明是通过以下技术方案实现。
本发明所述的一种具有防冰/除冰功能的超疏水涂层的制备方法,按如下步骤。
(1)水热法合成层状碱式醋酸锌(LBZA)粉末:基于醋酸锌的水解体系,加入柠檬酸钠抑制醋酸锌的部分水解反应,溶液中将会形成一种不同的锌离子络合物,该物质在弱碱性情况下生成LBZA。具体过程是:按摩尔比9~11:9~11:1的比例将Zn(CH3COO)2·2H2O、乌洛托品、柠檬酸钠混合溶于去离子水中,其中Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔浓度为0.09~0.11mol·L-1。搅拌至溶液澄清后放入鼓风干燥箱中,90~100℃反应3~6h。待干燥箱冷却至室温后取出,利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于烘箱中干燥。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨,收集LBZA粉末置于干燥箱内保存。
(2)聚多巴胺(PDA)修饰LBZA:该步骤主要是利用盐酸多巴胺在弱碱性条件下聚合合成聚多巴胺,在搅拌作用下使聚多巴胺吸附在LBZA粉末上。在去离子水中加入少量的三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3)搅拌,配置成pH=8的弱碱性缓冲液。按4~6mg/mL的量加入步骤(1)合成的LBZA粉末、按0.18~0.22mg/mL的量加入盐酸多巴胺,在室温下混合搅拌24~48h。利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于真空烘箱中,80℃,0.1MPa下干燥。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨,收集粉末置于干燥箱内保存。
(3)配制磷酸铝粘结剂:将Al(OH)3粉末与H3PO4溶液按摩尔比1:3混合,加入适量去离子水,使得H3PO4质量百分数降至60wt%。将混合溶液置于加热台上,90℃,500rpm搅拌3h。
(4)配制球磨的碳纳米管的乙醇溶液:将2.45~2.6mg/mL的碳纳米管的乙醇溶液混合装入球磨罐,在滚轴式球磨机上球磨。其中,该发明制备的涂层基础配方要求碳纳米管的乙醇溶液900~1000rpm球磨16h,取出球磨液,之后加入少量的乙醇弥补在该步骤中损失的乙醇。
(5)取适量步骤(4)的碳纳米管的球磨液,按4.6~5.4 mg/mL的量加入步骤(2)的聚多巴胺修饰的LBZA粉末,搅拌20~30min,之后按13~14mg/mL的量加入步骤(3)磷酸铝粘结剂超声1~1.5h,最后按0.028~0.032mL/mL的量加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(C16F17H19O3Si)超声0.5~1h。
(6)喷涂制备涂层:利用喷笔将超声后的混合溶液均匀的喷涂到基底上,喷涂距离15~18cm,气压0.15~0.2MPa。随后置于烘箱中干燥。
基于涂层本身的微纳米多孔结构,又因为使用光热材料多壁碳纳米管和聚多巴胺,所得到的涂层具有理想的光热转换性能。在白天时,一个太阳光强度下,涂层发生光热效应迅速升温,相比Liu等人的涂层表面温度可升温到60℃左右[ACS Applied Materials & Interfaces. 2020, 12, 46981],本发明涂层表面温度可达到74℃。此外,球磨的碳纳米管有效的改善了涂层的导电网络。相比Su等人的涂层在两端加载30V直流电压时,涂层表面温度可升温到70℃左右,经历5次加/卸载电压,涂层的升降温速率基本不变[Journal Of Materials Chemistry A, 2018, 6, 16910]。本发明涂层在两端加载30V直流电压时,涂层表面温度可达到105℃。经历10次加/卸载电压,涂层的升温速率和降温速率基本不变,证明了涂层电热效应相对稳定。重要的是,利用光热效应除冰能够大大减少电热除冰所需要的能源消耗,同时,电热能极大地降低涂层表面的冰层覆盖率,为光热除冰创造了有利条件。由于本发明涂层具有仿荷叶表面的微纳米分级粗糙结构,相比Li等人的涂层样品在-10℃,相对湿度48%的环境下抑制结冰17分钟左右[Advanced Materials. Interfaces. 2019, 6, 1901255]。本发明涂层在-10℃,相对湿度75±5%的环境下,涂层可抑制表面液滴冻结112分钟。与下雨后的荷叶一样,雨水能够冲刷掉涂层表面上的所有附着物,这能极大地保障涂层的电热和光热作用。喷涂的制备方法成本低,而且该工艺适用于大部分基底(铝合金、木材、聚四氟乙烯等),制备出来的涂层具有良好的光热、电热、自清洁和耐酸碱等功能。涂层在pH=1的硫酸溶液和pH=13的氢氧化钠溶液中浸泡72h,面电阻和接触角没有明显变化,相比Wang等人的涂层可在12h内保证涂层的性能不变[Colloid And Polymer Science. 2016, 294, 1519],这说明了本发明的涂层具有更好的耐用性,可应用于大部分恶劣的环境。相比Wang等人的涂层具有电热效应和超疏水性能[ACS Applied Materials & Interfaces. 2016, 8, 14169],本发明的涂层同时具有电热效应、光热效应,超疏水性能和耐酸碱性能,能够适用多重环境。白天时,涂层在太阳光直射下迅速升温除冰(光热),夜晚时,在涂层两端加载较小电压就能快速除冰(电热),下雪时,电热和光热同时起作用,能够极大地减少电能消耗。此外,下雨时,超疏水表面上的积水迅速滚离表面,这能有效的减小低温情况下涂层表面上的冻结面积。
附图说明
图1为实施例1合成LBZA粉末的X射线衍射图谱。
图2为实施例1合成LBZA粉末的扫描电镜图像(证实LBZA粉末是微纳米一体化的多孔球结构)。
图3为实施例1合成LBZA粉末的透射电镜图像,图(a)是LBZA粉末的形貌,图(b)和图(c)分别是元素Zn,N在LBZA粉末上的分布图(结合形貌图和元素分布图表明元素N在整个粉末上都存在,可证实聚多巴胺包覆LBZA粉末)。
图4为实施例1本发明涂层的扫描电镜图像(证实本发明的涂层具有类似荷叶的微纳米多孔一体化的“乳突”结构)。
图5为实施例1涂层的EDS图像(证实疏水剂含氟硅氧烷和粘结剂磷酸铝成功修饰涂层)。
图6为实施例1涂层两端加载30V直流电压时的升温情况。
图7为实施例1涂层两端加载15V直流电压时的升温情况。
图8为实施例1涂层两端加载30V电压,加载/卸载电压10个循环的升/降温情况。
图9为实施例1涂层在一个太阳光强度下的升温情况。
图10为实施例1涂层在一个太阳光强度下,1个开/关灯的升/降温情况。
图11~14为实施例1涂层在-10℃,相对湿度为75±5RH%情况下的被动防冰性能表征(每个样品上滴加8滴10μL大小的去离子水,去掉最快和最慢的结冰时间,对剩余6个数据取平均值。经计算本发明制备的涂层的平均防冰时间为112min)。其中,图11是防冰20分钟的情况。图12是防冰45分钟的情况。图13是防冰87分钟的情况。图14是防冰120分钟的情况。
图15~16为实施例1涂层的耐酸碱性能表征(图17、18分别表示涂层浸泡在pH=1的硫酸溶液和pH=13的NaOH溶液若干时间,涂层的接触角(CA)和面电阻的变化情况)。
图17为实施例1涂层的自清洁性能表征(每张图中,左边为本发明的涂层,右边为洁净的玻璃基底。从左到右,从上到下依次为涂层自清洁的过程)。
图18为实施例2合成LBZA粉末的扫描电镜图像(证实LBZA粉末是微纳米一体化的多孔球结构)。
图19为实施例2本发明涂层的扫描电镜图像(证实本发明的涂层具有类似荷叶的微纳米多孔一体化的“乳突”结构)。
图20为实施例3合成LBZA粉末的扫描电镜图像(证实LBZA粉末是微纳米一体化的多孔球结构)。
图21为实施例3本发明涂层的扫描电镜图像(证实本发明的涂层具有类似荷叶的微纳米多孔一体化的“乳突”结构)。
具体实施方式
下面将结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1。
(1)水热法合成层状碱式醋酸锌(LBZA)粉末:将Zn(CH3COO)2·2H2O(0.1M)、乌洛托品(0.1M)、柠檬酸钠(0.01M)混合溶于120mL的去离子水中,搅拌至溶液澄清后放入鼓风干燥箱中,95℃反应3h。待干燥箱冷却至室温后取出,利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于烘箱中,60℃干燥12h。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨5min,收集LBZA粉末置于干燥箱内保存。
(2)聚多巴胺修饰LBZA:在100mL的去离子水中加入少量的三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3)搅拌,配置成pH=8的弱碱性缓冲液。按0.5g的量加入步骤(1)合成的LBZA粉末,加入盐酸多巴胺0.02g,在室温下混合搅拌48 h。利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于真空烘箱中,80℃,0.1MPa下干燥12h以上。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨8min,收集粉末置于干燥箱内保存。
(3)配制磷酸铝粘结剂:将Al(OH)3粉末与H3PO4溶液按摩尔比1:3混合,加入适量去离子水,使得H3PO4质量百分数降至60wt%。将混合溶液置于加热台上,90℃,500rpm搅拌3h。
(4)配制球磨的碳纳米管的乙醇溶液:将0.252g的碳纳米管和100mL的乙醇溶液混合装入球磨罐,在滚轴式球磨机上完成960rpm,16h的球磨。取出球磨液,之后加入少量的乙醇弥补在该步骤中损失的乙醇。
(5)取5mL步骤(4)的碳纳米管的球磨液,加入步骤(2)的0.025g聚多巴胺修饰的LBZA粉末,搅拌30min,之后加入0.013g步骤(3)磷酸铝粘结剂超声1.5h,最后加入0.15mL的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(C16F17H19O3Si)超声0.5h。
(6)喷涂制备涂层:利用喷笔将超声后的混合溶液均匀的喷涂到基底上,喷涂距离15cm,气压0.15MPa。随后置于烘箱中,80℃干燥2h。
实施例2。
(1)水热法合成层状碱式醋酸锌(LBZA)粉末:将Zn(CH3COO)2·2H2O(0.11M)、乌洛托品(0.11M)、柠檬酸钠(0.01M)混合溶于120mL的去离子水中,搅拌至溶液澄清后放入鼓风干燥箱中,90℃反应6h。待干燥箱冷却至室温后取出,利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于烘箱中,60℃干燥12h。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨5min,收集LBZA粉末置于干燥箱内保存。
(2)聚多巴胺修饰LBZA:在100mL的去离子水中加入少量的三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3)搅拌,配置成pH=8的弱碱性缓冲液。按0.55g的量加入步骤(1)合成的LBZA粉末,加入盐酸多巴胺0.02g,在室温下混合搅拌48 h。利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于真空烘箱中,80℃,0.1MPa下干燥12h以上。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨8min,收集粉末置于干燥箱内保存。
(3)配制磷酸铝粘结剂:将Al(OH)3粉末与H3PO4溶液按摩尔比1:3混合,加入适量去离子水,使得H3PO4质量百分数降至60wt%。将混合溶液置于加热台上,90℃,500rpm搅拌3h。
(4)配制球磨的碳纳米管的乙醇溶液:将0.26g的碳纳米管和100mL的乙醇溶液混合装入球磨罐,在滚轴式球磨机上完成960rpm,16h的球磨。取出球磨液,之后加入少量的乙醇弥补在该步骤中损失的乙醇。
(5)取5mL步骤(4)的碳纳米管的球磨液,加入步骤(2)的0.023g聚多巴胺修饰的LBZA粉末,搅拌30min,之后加入0.013g步骤(3)磷酸铝粘结剂超声1.5h,最后加入0.14mL的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(C16F17H19O3Si)超声0.5h。
(6)喷涂制备涂层:利用喷笔将超声后的混合溶液均匀的喷涂到基底上,喷涂距离15cm,气压0.2MPa。随后置于烘箱中,80℃干燥2h。
实施例3。
(1)水热法合成层状碱式醋酸锌(LBZA)粉末:将Zn(CH3COO)2·2H2O(0.09M)、乌洛托品(0.09M)、柠檬酸钠(0.01M)混合溶于120mL的去离子水中,搅拌至溶液澄清后放入鼓风干燥箱中,100℃反应3h。待干燥箱冷却至室温后取出,利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于烘箱中,60℃干燥12h。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨5min,收集LBZA粉末置于干燥箱内保存。
(2)聚多巴胺修饰LBZA:在100mL的去离子水中加入少量的三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3)搅拌,配置成pH=8的弱碱性缓冲液。按0.4g的量加入步骤(1)合成的LBZA粉末,加入盐酸多巴胺0.02g,在室温下混合搅拌36 h。利用真空抽滤装置,配合去离子水多次冲洗得到粉末。将粉末置于真空烘箱中,80℃,0.1MPa下干燥12h以上。最后取出粉末,在研钵中轻轻研磨8min,收集粉末置于干燥箱内保存。
(3)配制磷酸铝粘结剂:将Al(OH)3粉末与H3PO4溶液按摩尔比1:3混合,加入适量去离子水,使得H3PO4质量百分数降至60wt%。将混合溶液置于加热台上,90℃,500rpm搅拌3h。
(4)配制球磨的碳纳米管的乙醇溶液:将0.252g的碳纳米管和100mL的乙醇溶液混合装入球磨罐,在滚轴式球磨机上完成960rpm,16h的球磨。取出球磨液,之后加入少量的乙醇弥补在该步骤中损失的乙醇。
(5)取5mL步骤(4)的碳纳米管的球磨液,加入步骤(2)的0.023g聚多巴胺修饰的LBZA粉末,搅拌30min,之后加入0.014g步骤(3)磷酸铝粘结剂超声1.5h,最后加入0.15mL的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(C16F17H19O3Si)超声1h。
(6)喷涂制备涂层:利用喷笔将超声后的混合溶液均匀的喷涂到基底上,喷涂距离18cm,气压0.2MPa。随后置于烘箱中,80℃干燥2h。
Claims (1)
1.一种具有防冰/除冰功能的超疏水涂层的制备方法,其特征是按如下步骤:
(1)按摩尔比9~11:9~11:1的比例将Zn(CH3COO)2·2H2O、乌洛托品、柠檬酸钠混合溶于去离子水中,其中Zn(CH3COO)2·2H2O的摩尔浓度为0.09~0.11mol·L-1;搅拌至溶液澄清后放入鼓风干燥箱中,90~100℃反应3~6h;待干燥箱冷却至室温后取出,真空抽滤,去离子水多次冲洗,干燥,轻轻研磨,得层状碱式醋酸锌粉末;
(2)在去离子水中加入少量的三羟甲基氨基甲烷搅拌,配置成pH=8的弱碱性缓冲液;按4~6mg/mL的量加入步骤(1)合成的层状碱式醋酸锌粉末、按0.18~0.22mg/mL的量加入盐酸多巴胺,在室温下混合搅拌24~48h;真空抽滤,去离子水多次冲洗,80℃,0.1MPa下干燥,轻轻研磨,得到聚多巴胺修饰的层状碱式醋酸锌;
(3)将Al(OH)3粉末与H3PO4溶液按摩尔比1:3混合,加入适量去离子水,使得H3PO4质量百分数降至60wt%,90℃,500rpm搅拌3h,得磷酸铝粘结剂;
(4)将2.45~2.6mg/mL的碳纳米管的乙醇溶液混合装入球磨罐,在滚轴式球磨机上900~1000rpm球磨16h,取出球磨液,之后加入少量的乙醇弥补在该步骤中损失的乙醇;
(5)取适量步骤(4)的碳纳米管的球磨液,按4.6~5.4 mg/mL的量加入步骤(2)的聚多巴胺修饰的层状碱式醋酸锌粉末,搅拌20~30min,之后,按13~14mg/mL的量加入步骤(3)磷酸铝粘结剂超声1~1.5h,最后,按0.028~0.032mL/mL的量加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,超声0.5~1h;
(6)利用喷笔将超声后的混合溶液均匀的喷涂到基底上,喷涂距离15~18cm,气压0.15~0.2MPa,随后置于烘箱中干燥,得到超疏水涂层。
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