CN101234343B - 高比表面积TiO2光催化材料制备方法 - Google Patents

高比表面积TiO2光催化材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高比表面积TiO2光催化材料制备方法，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；放入钛合金并接阳极后通电，电压升压，保持电压后断电取出钛合金；钛合金经热处理后，即获得表面积为20-60m2/g的TiO2光催化材料。所述阳极氧化溶液组成为：HF 0.05～2％，H3PO40.01～6％，LiF 0.01～6％，ZnSO4 0～1％，Zn(NO3)20.01～6％，NiSO40.01～6％，AgNO30.01～6％，其余为水。本发明采用表面处理工艺可大大增加钛合金的表面积，提高光电转换效率；利用电磁搅拌、超声搅拌可提高搅拌效率，使溶液的成分有效均匀地分散，制备出具有高比表面积的TiO2光催化材料。

Description

高比表面积TiO2光催化材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于金属材料技术领域的光催化材料制备方法，特别是一种高比表面积TiO2光催化材料制备方法。
背景技术
TiO2是重要的半导体材料，由于其具有独特的光电转换特性，广泛应用于污水处理、空气净化及光电太阳能电池的开发。根据纳米TiO2粉体在应用上存在反应后回收困难等缺点，已研制出不同的固体负载化技术，但现有固体负载化技术仍然存在一些缺陷，如TiO2比表面积的减少，TiO2光电转换效率的降低等等，因此有必要发展具有高比表面积的TiO2固体负载化技术。
经对现有技术的文献检索发现：田玉明等在《催化学报》Vol.27，No.8：P703～707，2006年发表的文章“糖葫芦状二氧化钛纳米线阵列的制备及其光催化性能”，该文章介绍了通过溶胶-电泳沉积法，在多孔阳极氧化铝模板的孔中合成了糖葫芦状TiO2纳米线阵列。虽然通过该方法可以制备出具有优良光催化性能TiO2纳米线，但是还存在着一些不足之处，由于TiO2纳米线相互依靠，光照射时存在大量阴影，导致光催化速率偏低。
发明内容
本发明针对现有技术中的上述不足，提供一种高比表面积TiO2光催化材料制备方法，使得TiO2光催化材料比表面积为20-60m2/g，以进一步提高TiO2的光催化效率。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将经过表面处理的钛合金直接阳极氧化，包括以下步骤：
第一步，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；
所述阳极氧化溶液，其组成重量百分比含量为：HF0.05～2％，H3PO40.01～6％，LiF0.01～6％，ZnSO40～1％，Zn(NO3)20.01～6％，NiSO40.01～6％，AgNO30.01～6％，其余为水；
所述水浴锅，其温度在5℃～60℃范围内。
所述搅拌，其方式为电磁搅拌、超声搅拌。
第二步，将经表面处理后的钛合金放入阳极氧化溶液，接阳极后通电，电压升至所需电压后，保持电压一段时间后断电取出钛合金；
所述表面处理，其方法为喷砂法，或机械抛光法。
所述电压为5V～180V，升压时间为5秒～20分钟。
所述保持电压时间为5分钟～60分钟。
第三步，将钛合金热处理后冷却，即获得表面积为20-60m2/g的TiO2光催化材料。
所述热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为30分钟～120分钟。
所述冷却，其方式为空气冷却。
与其它工艺相比，本发明将经过表面处理的钛合金直接阳极氧化，采用表面处理工艺可大大增加钛合金的表面积，提高光电转换效率；利用电磁搅拌、超声搅拌可提高搅拌效率，使溶液的成分有效均匀地分散，制备出具有高比表面积的TiO2光催化材料，其比表面积为20-60m2/g。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
制备基体为纯钛的高比表面积TiO2光催化材料，制备过程如下：
将盛有HF0.05％，H3PO46％，LiF6％，ZnSO40.5％，Zn(NO3)26％，NiSO40.01％，AgNO30.01％的阳极氧化溶液的烧杯放入溶液温度为60℃的水浴锅内，开始电磁搅拌；将经过喷砂处理后的纯钛板放入接阳极逐步增加电压，20分钟后将电压升至180V，保持电压60分钟后取出纯钛板，将干燥后的纯钛板进行热处理，热处理温度为600℃，时间为30分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2光催化材料。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为20m2/g。
实施例2
制备基体为ZTA5的高比表面积TiO2光催化材料，制备过程如下：
将盛有HF2％，H3PO40.01％，LiF0.01％，Zn(NO3)20.01％，NiSO46％，AgNO33％的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为5℃的水浴锅内，开始超声搅拌；将经过机械抛光处理后的ZTA5板放入接阳极逐步增加电压，5秒后将电压升至5V，保持电压5分钟后取出ZTA5板，将干燥后的ZTA5板进行热处理，热处理温度为300℃，时间为120分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2光催化材料。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为40m2/g。
实施例3
制备基体为ZTC4的高比表面积TiO2光催化材料，制备过程如下：
将盛有HF1％，H3PO43％，LiF3％，ZnSO41％，Zn(NO3)23％，NiSO43％，AgNO36％的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为35℃的水浴锅内，开始电磁搅拌；将经过机械抛光处理后的ZTC4板放入接阳极逐步增加电压，10分钟后将电压升至90V，保持电压30分钟后取出ZTC4板，将干燥后的ZTC4板进行热处理，热处理温度为450℃，时间为75分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2光催化材料。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为60m2/g。

Claims (7)

1.一种高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；
所述阳极氧化溶液，其组成重量百分比含量为：HF 0.05～2％，H3PO4 0.01～6％，LiF 0.01～6％，ZnSO4 0～1％，Zn(NO3)2 0.01～6％，NiSO4 0.01～6％，AgNO3 0.01～6％，其余为水；
第二步，将经表面处理后的钛合金放入阳极氧化溶液，接阳极后通电，电压升压至5V～180V，升压时间为5秒～20分钟，保持电压5分钟～60分钟后断电取出钛合金；
第三步，将钛合金热处理后冷却，即获得表面积为20-60m2/g的TiO2光催化材料。
2.根据权利要求1所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第一步中，所述水浴锅，其温度在5℃～60℃范围内。
3.根据权利要求1或2所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第一步中，所述搅拌，其方式为电磁搅拌或超声搅拌。
4.根据权利要求1所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第二步中，所述表面处理，其方法为喷砂法或机械抛光法。
5.根据权利要求1所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第三步中，所述热处理温度为300℃～600℃。
6.根据权利要求1或5所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第三步中，所述热处理时间为30分钟～120分钟。
7.根据权利要求1或5所述的高比表面积TiO2光催化材料制备方法，其特征是，第三步中，所述冷却，其方式为空气冷却。
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