CN104674197A - 一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，并通过盐酸多巴胺增强氧化锌与铜片的粘附力。铜片表面氧化锌经氟化处理后提高了它的接触角和滚动角，延长了结冰时间。本发明采用水热法，先用溶胶-凝胶法制备氧化锌溶液，加入盐酸多巴胺，在铜片表面制备氧化锌种子层，在一定温度烧结后，用水热法，控制一定温度、时间，在一定温度下烧结后，用低表面能物质处理并测量其表面静态接触角及结冰时间。本发明生产成本低，制备方法简单，对反应设备要求低，反应条件温和，无环境污染，可大规模生产。

Description

一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，具体涉及一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法。
背景技术
在自然界中，结冰是一种美丽的自然景观，能给人类带来视觉上的享受，但也会经常给人们的日常生活和实际工程造成不便，甚至灾难。例如电力系统，高压架空输电裸铝导线在一定的大气环境下会出现覆冰现象。当输电导线覆冰严重时，就会发生线路跳闸、导线舞动、线路断裂、输送塔倒塌、绝缘子闪络和通信中断等灾害。飞机表面不同部位结冰将会造成空气动力性能变差、飞机剧烈颤动、妨碍驾驶员视线、干扰通信或造成通信中断等，降低飞机的操纵性、稳定性等安全性能，直接威胁飞机的飞行安全。目前，各个领域的防冰措施有很多种，其中较为实际的是延长结冰时间，而铜在我国应用极其广泛，锌资源也较丰富且应用广泛，因此研究铜片基底氧化锌的防覆冰性有很大的意义。
发明内容
为了提高铜片基底氧化锌材料表面的抗覆冰性，本发明提供了一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，氧化锌的超疏水性对抗覆冰的研究，制备氧化锌种子层的时候加入了盐酸多巴胺加强氧化锌在铜片上的粘附力，水热法制备出氧化锌，低表面物质处理后研究其抗覆冰性，通过对比试验，证明超疏水氧化锌有抗覆冰性。
本发明所采取的技术方案是：通过溶胶-凝胶法制备氧化锌溶液，打磨清洗过的铜片在氧化锌溶液中浸泡，反复浸泡烘干多次，制得种子层，样品放入反应釜中，倒入由ZnCl2配制、NH3.H2O调节好pH值的溶液，一定温度、一定时间，取出在一定温度烧结后，用低表面能物质处理并测量其表面静态接触角和滚动角，将超疏水样品放在紫外光下长时间照射，得到亲水和疏水氧化锌，在自制制冷台上记录相同体积、不同温度下水滴的结冰时间。
一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其制备特征工艺步骤如下：
一、配制0.15mol/L的Zn(Ac)2乙醇溶液和0.15mol/L的NaOH乙醇溶液，恒温80℃搅拌2h；
二、在上述所得溶液中加入配置好的盐酸多巴胺溶液，恒温80℃搅拌2h；
三、在打磨清洗好的铜片上涂抹上述二步骤后所得溶液并烘干，制得种子层；
四、配制浓度为0.05mol/L的ZnCl2溶液，加入NH3 .H2O调节其pH值为10~12；
五、将有种子层的铜片放入反应釜，倒入步骤四配制好的溶液，将反应釜放入烘箱；
六、取出反应釜降温，冷却后取出样品烘干，放入马沸炉，最高温度为200℃，保温时间为4 h；
七、配制1:1000的全氟辛基三乙氧基硅烷或十二硫醇的乙醇溶液，使样品浸泡20min~1 h；
八、取出浸泡后的样品用接触角测量仪测纳米氧化锌表面的静态接触角，得到其表面接触角为158°~173°，滚动角为2°~7°；
九、把用十二硫醇乙醇溶液修饰过的样品用紫外光照射8-24 h,超疏水氧化锌变成亲水和疏水氧化锌；
十、将样品放在自制制冷台上，将4 μL的水滴分别滴在亲水、疏水和超疏水氧化锌上，分别记录在-5℃、-10℃、-15℃水滴的结冰时间。
进一步的，所述步骤二中的配制盐酸多巴胺溶液，加入NaOH调节其pH值为8.5，作为胶黏剂的作用存在，提高种子层与铜片的粘附力。
进一步的，所述步骤三中的制备种子层，将处理好的铜片浸入步骤二制备好的溶液中，反复浸泡、烘干5次。
进一步的，所述步骤六中反应釜冷却，用大量冷水快速降温，取出样品放在200℃温度下，在空气中进行，不含有其他保护性气体。
进一步的，所述步骤七中浸泡全氟辛基三乙氧基硅烷或十二硫醇的乙醇溶液后超亲水氧化锌变成超疏水氧化锌。
进一步的，所述步骤九中用紫外光长时间照射超疏水氧化锌，从超疏水状态转变为亲水和疏水状态。
本发明的优点是：(1)种子层的制备，使得氧化锌和铜片之间的粘附性很好，克服了普遍存在的氧化锌容易剥落的难题；(2)用水热法在铜片表面制备氧化锌，氧化锌分布均匀，结构稳定，经氟硅烷和十二硫醇处理，其表面的接触角大大增加，滚动角相应减小；(3)低表面物质处理过的氧化锌稳定，超疏水性持久，抗覆冰性持久，结冰后结构不易被破坏，且结冰后更易被清除；(4)本发明使用的氯化锌、氨水和表面活性剂等都是常用原料，生产成本低，对反应设备要求低，反应条件温和，制备方法简单，无环境污染。
附图说明
图1为本发明铜片基底氧化锌的场发射扫描电镜图。
图2为本发明铜片基底氧化锌的XRD图。
图3为本发明铜片基底氧化锌十二硫醇修饰后的静态接触角、滚动角示意图。
图4为本发明铜片基底亲水、疏水、超疏水氧化锌的结冰时间及状态示意图。
具体实施方式
给出本发明的实施例并结合给出的实施例对本发明加以说明，但所给出的实施例对本发明不构成任何限制：
具体实施方式一：配制0.15mol/L的Zn(Ac)2乙醇溶液0.15mol/L的NaOH乙醇溶液，恒温80℃搅拌2h；在上述所得溶液中加入pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液，恒温80℃搅拌2h；在打磨清洗好的铜片上涂抹上述所得溶液并烘干，制得种子层；配制浓度为0.05mol/L的ZnCl2溶液，加入NH3 .H2O调节其pH值为10；将有种子层的铜片放入反应釜，倒入已制好的ZnCl2溶液，将反应釜放入烘箱，95℃，4 h；取出反应釜降温，冷却后取出样品烘干，放入马沸炉，最高温度为200℃，保温时间为4 h；配制1:1000的十二硫醇的乙醇溶液，使样品浸泡20min；取出浸泡后的样品用接触角测量仪测纳米氧化锌表面的静态接触角和滚动角，得到更优的超疏水特性；把用十二硫醇乙醇溶液修饰过的样品用紫外光照射8 h,超疏水氧化锌变成疏水水氧化锌，24h后超疏水氧化锌变成亲水氧化锌；室温为16℃，将亲水、疏水、超疏水样品放在制冷台上，-5℃时，记录4 μL的水滴结冰时间；-10℃时，记录4 μL的水滴结冰时间，-15℃时，记录4 μL的水滴结冰时间。
具体实施方式二：配制0.15mol/L的Zn(Ac)2乙醇溶液0.15mol/L的NaOH乙醇溶液，恒温80℃搅拌2h；在上述所得溶液中加入pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液，恒温80℃搅拌2h；在打磨清洗好的铜片上涂抹上述所得溶液并烘干，制得种子层；配制浓度为0.05mol/L的ZnCl2溶液，加入NH3 .H2O调节其pH值为10；将有种子层的铜片放入反应釜，倒入已制好的ZnCl2溶液，将反应釜放入烘箱，95℃,6 h；取出反应釜降温，冷却后取出样品烘干，放入马沸炉，最高温度为200℃，保温时间为4 h；配制1:1000的十二硫醇的乙醇溶液，使样品浸泡20min；取出浸泡后的样品用接触角测量仪测纳米氧化锌表面的静态接触角和滚动角，得到更优的超疏水特性；把用十二硫醇乙醇溶液修饰过的样品用紫外光照射5 h,超疏水氧化锌变成疏水水氧化锌，24h后超疏水氧化锌变成亲水氧化锌；室温为16℃，将亲水、疏水、超疏水样品放在制冷台上，-5℃时，记录4 μL的水滴结冰时间；-10℃时，记录4 μL的水滴结冰时间，-15℃时，记录4 μL的水滴结冰时间。
具体实施方式三：配制0.15mol/L的Zn(Ac)2乙醇溶液0.15mol/L的NaOH乙醇溶液，恒温80℃搅拌2h；在上述所得溶液中加入pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液，恒温80℃搅拌2h；在打磨清洗好的铜片上涂抹上述所得溶液并烘干，制得种子层；配制浓度为0.05mol/L的ZnCl2溶液，加入NH3 .H2O调节其pH值为12；将有种子层的铜片放入反应釜，倒入已制好的ZnCl2溶液，将反应釜放入烘箱,95℃,6 h；取出反应釜降温，冷却后取出样品烘干，放入马沸炉，最高温度为200℃，保温时间为4 h；配制1:1000的十二硫醇的乙醇溶液，使样品浸泡20min；取出浸泡后的样品用接触角测量仪测纳米氧化锌表面的静态接触角和滚动角，得到更优的超疏水特性；把用十二硫醇乙醇溶液修饰过的样品用紫外光照射8 h,超疏水氧化锌变成疏水水氧化锌，24h后超疏水氧化锌变成亲水氧化锌；室温为16℃，将亲水、疏水、超疏水样品放在制冷台上，-5℃时，记录4 μL的水滴结冰时间；-10℃时，记录4 μL的水滴结冰时间，-15℃时，记录4 μL的水滴结冰时间。

Claims (7)

1.一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于按以下步骤进行：
一、配制0.15mol/L的Zn(Ac)2乙醇溶液和0.15mol/L的NaOH乙醇溶液，恒温80℃搅拌2h；
二、在上述所得溶液中加入配置好的盐酸多巴胺溶液，恒温80℃搅拌2h；
三、在打磨清洗好的铜片上涂抹上述二步骤后所得溶液并烘干，制得种子层；
四、配制浓度为0.05mol/L的ZnCl2溶液，加入NH3 .H2O调节其pH值为10~12；
五、将有种子层的铜片放入反应釜，倒入步骤四配制好的溶液，将反应釜放入烘箱；
六、取出反应釜降温，冷却后取出样品烘干，放入马沸炉，最高温度为200℃，保温时间为4 h；
七、配制1:1000的全氟辛基三乙氧基硅烷或十二硫醇的乙醇溶液，使样品浸泡20min~1 h；
八、取出浸泡后的样品用接触角测量仪测纳米氧化锌表面的静态接触角，得到其表面接触角为158°~173°，滚动角为2°~7°；
九、把用十二硫醇乙醇溶液修饰过的样品用紫外光照射8-24 h,超疏水氧化锌变成亲水和疏水氧化锌；
将样品放在制冷台上，将4 μL的水滴分别滴在亲水、疏水和超疏水氧化锌上，分别记录在-5℃、-10℃、-15℃水滴的结冰时间。
2.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤一中通过溶胶-凝胶法制得氧化锌溶液来用作种子层。
3.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤二中的配制盐酸多巴胺溶液，加入NaOH调节其pH值为8.5。
4.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤三中的制备种子层，将处理好的铜片浸入步骤二制备好的溶液中，反复浸泡、烘干5次。
5.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤六中反应釜冷却，用大量冷水快速降温，取出样品放在200℃温度下，在空气中进行，不含有其他保护性气体。
6.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤七中浸泡全氟辛基三乙氧基硅烷或十二硫醇的乙醇溶液后超亲水氧化锌变成超疏水氧化锌。
7.根据权利要求1所述的一种在铜表面制备抗覆冰氧化锌涂层的方法，其特征在于：所述步骤九中用紫外光长时间照射超疏水氧化锌，从超疏水状态转变为亲水和疏水状态。
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