CN109112599A - 一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料表面处理技术领域，提供了一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法。步骤如下：(1)首先铝板500℃退火处理；再对铝板清洗除油；其次将铝板和铜板平行对称放置，以铝板为阳极，铜板为阴极，接通电源进行加工；然后将刻蚀后的铝合金板作为阳极，不锈钢板作为阴极，通过电解液循环系统使阴阳极之间充满电解液，阳极氧化后在铝合金板上加工出二元微纳米孔状粗糙结构；(2)采用低表面能材料修饰上述获得的铝板来获得铝基体超疏水表面；(3)预浸润一层表面能较低的润滑剂，得到能够存在稳定油膜的铝基体滑移表面。本发明节能环保，安全高效，设备简单，操作方便，加工出的铝表面具有良好的疏水性和疏油性。

Description

一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
猪笼草是生长在热带环境中的一种生物，其捕虫笼内表面极其光滑，因此接触其内表面的昆虫很容易滑入捕虫笼内，被消化液吸收。基于该生物表面特性及微观结构启发，研究人员将油相物质填充于粗糙多孔的基底上，获得了仿猪笼草效应的滑移多孔表面(SLIPS)。滑移多孔表面可达到分子尺度的光滑，能显著减小液滴在其表面的滑动角和滞后角，具有全方位疏液性、可自修复、高透明度、耐高温和耐压力等诸多优点，能够有效防止基体材料被油脂、血液、冰及生物膜等黏附，因此滑移多孔表面在自清洁涂料、海洋防污、生物医用领域具有广阔的应用前景。
近年来对于滑移多孔表面的制备和应用研究受到广泛关注。通常，需先在基底材料表面获得微纳米级粗糙结构，然后利用低表面能物质降低其表面能，最后将一层特殊的油液(如全氟聚醚、硅油、离子液体)作为润滑液涂覆在表面上。目前，制备光滑多孔表面的方法有很多。Rykaczewski等用光刻蚀和深反应离子刻蚀的方法在硅片表面加工出微米柱，利用十八烷基三氯硅烷降低其表面能，注入全氟油后获得滑移多孔表面。(Rykaczewski,K.,Paxson,A.T.,Staymates,M.,Walker,M.L.,Sun,X.,&Anand,S.,et al.Sci Rep2014，4,4158)，然而，该方法工艺复杂，对基体材料和微观结构形状要求严格，不适用于大规模制备滑移多孔表面。Hashaikeh等将聚偏氟乙烯-六氟丙烯的丙酮、二甲基乙酰胺溶液混合后通过静电纺丝法喷涂到铝表面，在其表面形成由直径为100nm到500nm的纤维组成的多孔表面，干燥后浸润氟化润滑油Krytox-1506，获得能够促进液滴冷凝的滑移多孔表面(Lalia,B.S.,Anand,S.,Varanasi,K.K.,&Hashaikeh,R.Langmuir 2013，29,13081.)，这种方法虽然无需降低基底材料的表面能，但存在材料表面粗糙度、油膜的厚度以及光学性能难以控制等缺点。Aizenberg将铝溶胶水解后得到的铝凝胶旋涂到硅、玻璃片表面，先经400℃热处理后得到凝胶膜，将凝胶膜浸到沸水中，再经400℃热处理即可得到具有纳米级粗糙结构的铝凝胶表面，该表面经氟化处理后再灌注润滑油，即可得到稳定的高强度滑移多孔表面(Kim,P.,Kreder,M.J.,Alvarenga,J.,&Aizenberg,J.Nano Letters2013，13,1793-1799.)。然而，这种方法需在高温下热处理，且所需的加工时间较长。因此，提出一种环保、简单、安全、高效且无毒的方法制备稳定的滑移多孔表面具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种环保、简单、安全、高效的方法在铝基体表面获得滑移多孔表面。
本发明的技术方案：
一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，步骤如下：
(1)首先将铝板在500℃退火处理，消除轧制过程中铝板形成的内应力，获得适当尺寸的再结晶晶粒，从而在基体上产生均匀的孔；随后对铝板清洗除油，再用去离子水超声波清洗，吹干；
(2)对铝板进行电化学刻蚀，以铝板为阳极，铜板为阴极，将其放入0.2mol/L的NaCl水溶液进行电化学刻蚀，刻蚀时间不少于3min；刻蚀完成后将铝板用去离子水冲洗，吹干；
(3)对步骤(2)得到的铝板进行阳极氧化，铝板为阳极，不锈钢板为阴极，刻蚀电压为40～60V；刻蚀时间不少于10min；加工时溶液的温度控制在0℃～5℃；阳极氧化所采用的电解液可以是HClO4水溶液、H2C2O4水溶液、HCl水溶液。
(4)将步骤(3)得到的铝板放入含低表面能材料进行修饰，取出后烘干，冷却到室温后即得到超疏水表面；所采用的低表面能材料包括氟硅烷、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸或肉豆蔻酸等。
(5)将步骤(4)得到的超疏水表面放到表面张力较低的润滑剂中浸润，然后倾斜静置，使其表面形成一层均匀的油膜层，即可得到滑移多孔表面；所述的润滑剂溶液为全氟聚醚、二甲基硅油、杜邦krytox、全氟三戊胺中的一种或两种以上混合。
本发明的有益效果：
(1)本发明的工艺方法得到的铝基板滑移多孔表面具有很好的双疏性，即疏水性和疏油性。
(2)本发明的工艺方法得到的铝基板滑移表面具有很好的耐腐蚀性，能够显著提高原基底材料的耐腐蚀能力，在3.5％的氯化钠水溶液中的自腐蚀电流密度比未处理的铝板小4个数量级。
(3)本发明的工艺方法得到的铝基板滑移表面对水的滚动角不大于2°，表面具有很好的自清洁性。
(4)本发明的加工效率高，短时间内即可得到铝基体滑移表面所需的二元微纳米粗糙结构。
(5)本发明经低表面能物质修饰后可不破坏原有的表面微观结构。
(6)易修复性，长时间放置后经过再次浸润处理后即可恢复到制备前的润湿性状态。
(7)本发明制备的二元微纳米多孔结构，更有利于存储润滑油，使其不被其他溶液带走。
(8)电解液成本低且可重复使用。
附图说明
图1为实施例1的阳极氧化加工装置示意图。
图2为实施例1获得的铝基板二元微纳米孔结构的扫描电镜图。
图3为水滴在倾斜的实施例1获得的滑移多孔表面的动态行为(倾斜角小于5°)。
图4为普通铝表面和实施例1获得的滑移多孔表面在3.5％的氯化钠水溶液浸泡1天后的极化曲线测试结果。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
(1)将铝板和铜板切割成30mm×40mm，实际加工面积为30mm×30mm，其余部分用于装夹和导电。然后将铝板在500℃退火处理，消除轧制过程中铝板形成的内应力，获得适当尺寸的再结晶晶粒，从而在基体上产生均匀的孔。电化学加工前，依次使用无水乙醇和去离子水超声波清洗铝板和铜板，清洗时间分别为2min，吹干待用。
(2)将铝板和铜板平行对称固定，两板间距为10mm，通过导线连接电源，以铝板为阳极，铜板为阴极。将两板放入盛有0.2mol/L NaCl水溶液中，加工时溶液温度为室温(约25℃)，加工时间为10min。
(3)用自制的阳极氧化装置(图1),采用阳极氧化法在电刻蚀处理的表面上制备多孔纳米尺寸的氧化铝膜，以铝板为阳极，不锈钢板为阴极。将两板放入盛有0.3mol/L H2C2O4和3g/L Al2O3粉末混合溶液中，此时整个体系构成封闭回路，接通电源，阳极氧化电压为40V,溶液的温度在约0℃,阳极氧化时间为15min。
(4)加工完成后将铝板用去离子水冲洗，并吹干，最后将其放入配制好的质量分数为1％的氟硅烷乙醇溶液中，在室温下浸泡30min后取出，放入烘箱中，在120℃下烘1h，取出后在空气中冷却到室温，即可得到超疏水表面。
(5)用微量注射器向处理后铝试样表面上滴加10μL二甲基硅油，并将试样以20°的倾斜角度，静置2h，让多余的二甲基硅油流出表面，获得稳定的仿生铝基板滑移多孔表面。

Claims (4)

1.一种在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)首先将铝板在500℃退火处理，随后对铝板清洗除油，再用去离子水超声波清洗，吹干；
(2)对铝板进行电化学刻蚀，以铝板为阳极，铜板为阴极，将其放入0.2mol/L的NaCl水溶液进行电化学刻蚀，刻蚀时间不少于3min；刻蚀完成后将铝板用去离子水冲洗，吹干；
(3)对步骤(2)得到的铝板进行阳极氧化，铝板为阳极，不锈钢板为阴极，刻蚀电压为40～60V，刻蚀时间不少于10min；刻蚀时溶液的温度控制在0℃～5℃；
(4)将步骤(3)得到的铝板放入含低表面能材料进行修饰，取出后烘干，冷却到室温后即得到超疏水表面；
(5)将步骤(4)得到的超疏水表面放到表面张力较低的润滑剂中浸润，然后倾斜静置，使其表面形成一层均匀的油膜层，即得到滑移多孔表面。
2.根据权利要求1所述的在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，其特征在于，步骤(3)所采用的电解液是HClO4水溶液、H2C2O4水溶液、HCl水溶液中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，其特征在于，步骤(4)所采用的低表面能材料为氟硅烷、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸或肉豆蔻酸。
4.根据权利要求1或2所述的在铝基体上获得滑移多孔表面的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的润滑剂溶液为全氟聚醚、二甲基硅油、杜邦krytox、全氟三戊胺中的一种或两种以上混合。
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