CN114181614B - 一种mof基光热除冰涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOF基光热除冰涂层及其制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟乙酸铜与2,3,6,7,10,11‑六羟基三苯溶于溶剂中进行水热反应或溶剂热反应，待反应完全后得到结晶物，分离、清洗、烘干后得到Cu‑CAT‑1粉末材料；(2)将所得Cu‑CAT‑1粉末材料均匀分散在有机硅氧烷中，喷涂于基材表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。本发明以Cu‑CAT‑1金属有机框架材料为添加剂分散在PDMS中，后喷涂在基材表面获得的涂层，具有较好的防覆冰效果，本发明方法简单易行、成本低廉，在防冰分离领域具有很好的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种MOF基光热除冰涂层及其制备方法。
背景技术
在寒冷环境中，水通过结霜、冻雨、凝结等方式在道路、发电机、电线、飞机等基础设施和工业产品上结冰是一种常见的自然现象，通常会使设备的运行效率降低，并且可能会引起一系列安全问题，并造成经济损失。统计数据表明，结冰不仅仅易对道路交通产生影响，各种大型户外发电设备也难免遭受结冰危害。目前，风能作为一种清洁能源被大力发展，然而风力发电机在极端天气条件下也面临着效率低下的问题，冰在风力发电机的叶片上形成和累积会增加叶片的重量，从而造成发电机的损坏。冰的堆积还会增加室外电离设备输电线路和绝缘子的重量，从而造成输电线路的断裂，甚至引起电塔的扭曲和倒塌，对电力系统的安全运行造成影响。另外空气中的过冷水滴在接触飞机机体时在其表面会有冰的形成，特别是机翼上的冰对其空气动力学产生破坏，增加飞机飞行时的阻力，飞机就会因为缺乏动力而坠毁。因此，防冰和除冰在基础设施和工业产品上均具有重要的意义。
将防冰涂层设计在基础设施和工业产品表面起到防冰、除冰作用很有必要。防冰涂层主要是通过调节过冷水滴在材料表面的润湿行为来实现。研究表明，超疏水表面独特的润湿性使其在防冰涂层相关领域具有潜在的应用前景，但超疏水表面长期暴露在冷环境条件下冰仍然会在界面形成。因此，为了安全，在实际应用中不仅需要有效的防冰，还需要考虑到如何除冰。传统的除冰方式如化学除冰、机械除冰、热力除冰等往往需要消耗大量的能量且除冰效率低，同时会对环境造成污染。因此，开发出具有除冰功能的防冰材料具有很大的应用潜力。
发明内容
为了解决结冰对于户外设备造成破坏的技术问题，而提供一种MOF基光热除冰涂层及其制备方法。本发明的涂层具有较好的防覆冰效果。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三氟乙酸铜与2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HTTP)溶于溶剂中进行水热反应或溶剂热反应，待反应完全后得到结晶物，分离、清洗、烘干后得到Cu-CAT-1粉末材料；
(2)将所得Cu-CAT-1粉末材料均匀分散在有机硅氧烷中，喷涂于基材表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。
进一步地，步骤(1)中所述溶剂为水、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者多种。
进一步地，所述水热反应或溶剂热反应的反应温度为80-120℃、反应时间为10-36h；优选反应温度为85℃、反应时间为24h。反应过程中HTTP能够控制Cu-CAT-1MOFs晶体的形成。
进一步地，所述三氟乙酸铜与所述2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的质量比(1-3):1，优选质量比为1.5:1；所述三氟乙酸铜与所述2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的总质量与所述溶剂的体积之比为(2-5)g:(5-20)mL。
进一步地，所述有机硅氧烷为聚二甲基硅氧烷；所述Cu-CAT-1粉末材料与所述有机硅氧烷的质量比为1:(5-20)。PDMS可在很大程度上保护Cu-CAT-1MOFs晶体的特征以及孔隙特征，让涂层用更好的应用价值。
本发明另一方面提供上述制备方法制得的MOF基光热除冰涂层。
有益技术效果：
本发明使用水热法或溶剂热法将三氟乙酸铜和HTTP配体进行反应，使其形成了Cu-CAT-1MOFs晶体，然后将该晶体粉末与PDMS混合后喷涂，对晶体微观结构进行有效保护，使其具有有更好的耐用性，同时具有良好的疏水性。本发明全过程在较低温度下进行，易于控制，制备简单，成本低廉；将本发明的涂层用于光热除冰，具有操作方便，防冰效果好等优点，有良好的应用前景。本发明采用的研究材料无毒无害、绿色环保，并且方法简单，同时在光照条件下，能够将光能转化为热能，延长结冰时间或者在结冰后能够加速冰的溶解，在光热防冰领域具有良好的应用价值。
附图说明
图1为Cu-CAT-1粉末材料的XRD谱图，左上角的小图中是2θ为3～15°的出峰放大图。
图2为实施例1在铝片表面制得的涂层的水接触角图，其中标尺为长度为15mm。
图3为实施例1在铝片表面制得的涂层与纯PDMS涂层在相同光照条件下测试两者表面温度增长速率图，其中(a)为纯PDMS涂层，(b)为实施例1MOF基光热除冰涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三氟乙酸铜1.5g与2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HTTP)1g溶于10mL DMF中，置于85℃的烘箱中进行溶剂热反应24h，得到黑色结晶物，离心分离、清洗、烘干后得到Cu-CAT-1粉末材料；
(2)将所得Cu-CAT-1粉末材料均匀分散在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，Cu-CAT-1粉末材料与PDMS的质量比为1:10，喷涂于铝片表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。
对本实施例制得的Cu-CAT-1粉末材料进行了XRD测试，结果如图1所示，由图1可知4.8°、9.5°和12.6°处的峰表明本发明方法成功地合成了Cu-CAT-1材料。
对本实施例在铝片表面制得MOF基光热除冰涂层进行接触角测试，结果如图2所示，由图2可知，接触角达到162.9°，具有超疏水性。
实施例2
一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三氟乙酸铜2g与2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HTTP)1g溶于15mLDMF中，置于120℃的烘箱中进行溶剂热反应24h，得到结晶物，离心分离、清洗、烘干后得到Cu-CAT-1粉末材料；
(2)将所得Cu-CAT-1粉末材料均匀分散在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，Cu-CAT-1粉末材料与PDMS的质量比为1:5，喷涂于不锈钢表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。
本实施例制得的Cu-CAT-1粉末材料的XRD出峰位置与实施例1相同。
本实施例在不锈钢表面制得的涂层其接触角为162.5°。
实施例3
一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三氟乙酸铜1g与2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HTTP)1g溶于5mL甲醇和10mLDMF中，置于90℃的烘箱中进行溶剂热反应36h，得到结晶物，离心分离、清洗、烘干后得到Cu-CAT-1粉末材料；
(2)将所得Cu-CAT-1粉末材料均匀分散在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中，Cu-CAT-1粉末材料与PDMS的质量比为1:15，喷涂于铝片表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。
本实施例制得的Cu-CAT-1粉末材料的XRD出峰位置与实施例1相同。
本实施例在不锈钢表面制得的涂层其接触角为163.4°。
对上述实施例1在铝片表面制得的涂层与纯PDMS涂层在相同光照条件下测试两者表面温度增长速率图，结果如图3和表1所示，其中(a)为纯PDMS涂层，(b)为实施例1的MOF基光热除冰涂层。
表1图3中两种涂层随时间增加所对应的温度
| 0s | 10s | 20s | 30s | 40s | |
| 纯PDMS涂层 | 35.1℃ | 42.3℃ | 46.7℃ | 51.4℃ | 55.3℃ |
| 实施例1涂层 | 34.6℃ | 63.3℃ | 75.6℃ | 82.0℃ | 84.5℃ |
由图2和表1可知，当光照40s后，覆有纯PDMS涂层的铝片从35℃上升至55.3℃，而覆又实施例1的MOF基光热除冰涂层的铝片则上升至84℃，这说明本发明的涂层具有较快的光热效应，可利用本发明的涂层进行有效的防冰、除冰。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三氟乙酸铜与2,3,6,7,10,11-六羟基三苯溶于溶剂中进行水热反应或溶剂热反应，待反应完全后得到结晶物，分离、清洗、烘干后得到Cu-CAT-1粉末材料；
(2)将所得Cu-CAT-1粉末材料均匀分散在有机硅氧烷中，喷涂于基材表面，烘干后即在基材表面制得MOF基光热除冰涂层。
2.根据权利要求1所述的一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为水、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述水热反应或溶剂热反应的反应温度为80-120℃、反应时间为10-36h。
4.根据权利要求3所述的一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述水热反应或溶剂热反应的反应温度为85℃、反应时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述三氟乙酸铜与所述2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的质量比(1-3):1；所述三氟乙酸铜与所述2,3,6,7,10,11-六羟基三苯的总质量与所述溶剂的体积之比为(2-5)g:(5-20)mL。
6.根据权利要求1所述的一种MOF基光热除冰涂层的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷为聚二甲基硅氧烷；所述Cu-CAT-1粉末材料与所述有机硅氧烷的质量比为1:(5-20)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的MOF基光热除冰涂层。
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