CN114605461A - 一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法及其应用。一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法，包括如下步骤：将费托蜡与马来酸酐在引发剂的作用下合成费托蜡酸后与二[4‑(1,1‑二甲基乙基苯甲酰‑氧)]氢氧化铝在催化剂的作用下反应，将所得产物减压蒸馏、抽滤后用丙酮和热水洗涤，干燥得到所述助剂。该助剂可以通过异相成核、附生结晶、改善相容性等协同作用大幅提高了回收聚丙烯的力学性能，且助剂的分子结构稳定，在回收聚丙烯热加工过程中不会分解，合成简便、添加量少、作用效果好，从而实现回收聚丙烯的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种提增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法及其应用，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚丙烯具有优良的综合性能，在汽车、家电、建筑和包装行业的应用非常广泛，但随着产品的更新换代，导致废弃聚丙烯越来越多，若得不到妥善的处理，一方面会带来“白色污染”，另外一方面则会造成资源浪费。石油资源作为聚丙烯重要的原料来源，因其不可再生性，给聚丙烯行业的持续生产带来了挑战，同时也将会提高聚丙烯原料的价格。为应对这些难题，回收聚丙烯高附加值再利用迫在眉睫。
由于聚丙烯制品在日常使用过程中分子结构的变化导致其力学性能下降，从而为其回收增加了难度。因此，提升回收聚丙烯的力学性能是回收聚丙烯资源化利用中的重要问题。
现有的改性回收聚丙烯的方法主要还是通过增大新料的占比以及加入填料、交联剂等方式提高回收聚丙烯的性能，并未出现针对其力学性能专用助剂，且现有技术中还未出现用于加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法。
发明内容
本发明提供了一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法及其应用，以提高回收聚丙烯的力学性能，进而促进其循环利用实现回收聚丙烯的高值化利用。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：一种增加回收聚丙烯力学性能助剂，其分子结构如下所示：
式中，n的取值范围为6-8。
本发明还提供了一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法，包括如下步骤：
S1、将5 g碳链长度为C60-C80的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控制在30-120 min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到费托蜡酸；
S2、将5 g二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝固体粉末溶于100 mL二甲苯中，待其全部溶解后，加入溶有10 g费托蜡酸的100 mL二甲苯溶液和0.01 g氯化亚锡，在120 ℃下反应7 h后将所得产物减压蒸馏、抽滤后用使用40℃丙酮和80℃热水依次洗涤，并在60 ℃下干燥48 h得到所述助剂。
另外，本发明还提供了一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的应用。
优选的，作为一种改进，一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成步骤S1中所用费托蜡碳链长度为C60-C80。
本发明经过验证上述碳链长度的费托蜡合成的助剂与回收聚丙烯相容性更好，而且容易与二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝反应。碳链过长不利于反应，碳链过短不利于助剂在回收聚丙烯中的分散，从而影响助剂作用的发挥。
优选的，作为一种改进，所述增加回收聚丙烯力学性能助剂合成步骤S1中使用原料费托蜡，马来酸酐与过氧化二异丙苯的质量比为5:1:0.5。步骤S2中使用原料二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝、费托蜡酸与氯化亚锡的质量比为5:10:0.01。
本发明通过对两个步骤的反应物质量比进行优化，使得合成的回收聚丙烯助剂能够稳定发挥增强回收聚丙烯力学性能的作用。
优选的，作为一种改进，步骤S1中滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的滴加时间为90 min。
本发明合成步骤S1中对制备费托蜡酸的性能影响最大的为50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的滴加时间，时间过长和过短都会急剧影响费托蜡酸的合成，上述条件为经过试验验证的最佳条件。
优选的，作为一种改进，所述增加回收聚丙烯力学性能助剂合成过程中费托蜡、二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝与二甲苯的质量体积比为1:20（w/v），费托蜡酸与二甲苯的质量体积比为1:20（w/v）。
本发明制备回收聚丙烯力学性能助剂使用液相反应，能保证反应的充分进行。溶液过稀导致溶剂的浪费，过浓无法保证充分反应。
优选的，作为一种改进，所述增加回收聚丙烯力学性能助剂合成反应温度为120℃，反应时间为7 h。
本发明使反应温度是基于溶剂的沸点确定，上述的反应条件为经过试验验证的最佳条件。
优选的，作为一种改进，合成过程中产物洗涤使用40℃丙酮和80℃热水依次洗涤，并在60 ℃干燥48 h。
本发明使用温度较高的丙酮和热水的依次洗涤，能够充分去除未反应的杂质。另外，产物的干燥温度过高或过低都无法保证干燥效果。上述的除杂和干燥条件为经过试验验证的较优条件。
优选的，作为一种改进，所述助剂的使用量为回收聚丙烯质量的1-10%。
本发明合成的助剂的添加量能显著影响回收聚丙烯的力学性能，助剂添加量过少，力学性能增加不明显，达不到预期效果；添加量过大由于助剂的团聚也会导致回收聚丙烯力学性能提升的不明显，
优选的，作为一种改进，所述助剂的使用量为回收聚丙烯质量的4%。
本发明合成的助剂添加量必须适量，才能发挥协同作用效果从而显著增强回收聚丙烯的力学性能，上述添加量为经过试验验证的较优条件。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。
1、助剂的二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝部分可以起到异相成核作用，费托蜡分子链中的长碳链部分起到改善二[4-(1 ,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝与回收聚丙烯相容性的作用，促进二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝更均匀的分布在回收聚丙烯基体中，充分发挥异相成核作用，进一步提高回收聚丙烯的结晶能力。
2、费托蜡分子链中的直链分子结构，可以促进回收聚丙烯在结晶过程中分子链加入重排且在长碳链周围附生结晶，从而进一步加强二[4-(1 ,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝部分的促进结晶作用，诱导回收聚丙烯生成微晶或串晶从而提高回收聚丙烯的力学性能。
3、助剂的分子结构稳定，在回收聚丙烯热加工过程中不会分解，且合成简便、添加量少、作用效果好。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所有原料无特殊说明，均为常规原料，市购产品。
下面将本发明的具体实施例与对比例进行对比，进一步说明本发明对回收聚丙烯的力学性能影响。
实施例1：
将5 g碳链长度为C60-C80的费托蜡（山西潞安集团生产，通过核磁共振波谱仪检测，确定其碳链长度为C60-C80）和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120 ℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控制在30-120 min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到费托蜡酸；将5 g二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝（CAS号： 13170-05-3）固体粉末溶于100 mL二甲苯中，待其全部溶解后，加入溶有10 g费托蜡酸的100 mL二甲苯溶液和0.01 g氯化亚锡，在120 ℃下反应7 h后将所得产物减压蒸馏、抽滤后用使用40℃丙酮和80℃热水依次洗涤，并在60℃下干燥48 h得到所述助剂。
将上述助剂与回收聚丙烯（汽车保险杠外壳回收料）按照质量比4:100在高速混合机中混合均匀，混合速度为5000 rpm、混合时间为3 min。混合均匀后，经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据后按照标准GB/T 1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同点在于滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的时间为30 min，助剂与回收聚丙烯的质量比为1:100，具体数据如表1所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同点在于不同点在于滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的时间为120 min，助剂与回收聚丙烯的质量比为10:100，具体数据如表1所示。
对比例1
将纯回收聚丙烯经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得纯回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据GB/T1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
对比例2
将原料费托蜡与回收聚丙烯按照质量比4:100在高速混合机中混合均匀，混合速度为5000 rpm、混合时间为3 min。混合均匀后，经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据后按照标准GB/T 1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
对比例3
将原料二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝与回收聚丙烯按照质量比4:100在高速混合机中混合均匀，混合速度为5000 rpm、混合时间为3 min。混合均匀后，经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据后按照标准GB/T 1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
对比例4
将将5 g二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝固体粉末、10 g褐煤蜡酸和0.01 g氯化亚锡简单混合，按照质量比4:100与回收聚丙烯在高速混合机中混合均匀，混合速度为5000 rpm、混合时间为3 min。混合均匀后，经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据后按照标准GB/T 1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
对比例5
将牌号为S1003的聚丙烯新原料经过常规双螺杆挤出机挤出造粒，将颗粒置于在80 ℃的温度条件下干燥24 h，获得回收聚丙烯颗粒。然后，使用注塑机注塑成为标准样条。根据GB/T 1043.1-2008的方法测定其缺口冲击强度，每组进行三次重复实验，结果取平均值，具体数据如表1所示。
表1 各实施例与对比例所述回收聚丙烯的缺口冲击强度
| 缺口冲击强度（KJ/m<sup>2</sup>） | |
| 实施例1 | 3.13 |
| 实施例2 | 2.72 |
| 实施例3 | 2.94 |
| 对比例1 | 1.42 |
| 对比例2 | 1.45 |
| 对比例3 | 1.63 |
| 对比例4 | 1.71 |
| 对比例5 | 2.05 |
根据表1的实验结果可知，施例1-3中添加本发明合成的助剂，回收聚丙烯的缺口冲击强度都较对比例1未添加任何助剂的回收聚丙烯有极大改善，甚至都远超对比例5牌号为S1003的聚丙烯新原料。这说明本发明合成的助剂具有明显增加回收聚丙烯力学性能的效果。同时，助剂添加量也必须适量，过多或过少都回导致回收聚丙烯力学性能的下降。本发明合成的助剂为两种原料通过化学反应形成的新结构助剂，这才能发挥协同增效作用从而提高回收聚丙烯的力学性能。相较只有单一原料或者原料的简单混合的对比例2-4，回收聚丙烯的力学性能不仅没有得到增加，反而有了一定程度下降，这样更说明本发明合成的助剂的协同增效作用的重要性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。
Claims (6)
1.一种增加回收聚丙烯力学性能助剂，其特征在于，其分子结构如下所示：
式中，n的取值范围为6-8。
2.根据权利要求1所述的一种增加回收聚丙烯力学性能助剂，其特征在于，合成方法包括以下步骤：
S1、将5 g碳链长度为C60-C80的费托蜡和1 g马来酸酐溶于100 mL二甲苯中，升温至120℃后向体系内滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液，滴加时间控制在30-120min，滴加完毕后搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏、洗涤、烘干得到费托蜡酸；
S2、将5 g二[4-(1,1-二甲基乙基苯甲酰-氧)]氢氧化铝固体粉末溶于100 mL二甲苯中，待其全部溶解后，加入溶有10 g费托蜡酸的100 mL二甲苯溶液和0.01 g氯化亚锡，在120 ℃下反应7 h后将所得产物减压蒸馏、抽滤后用使用40℃丙酮和80℃热水依次洗涤，并在60 ℃下干燥48 h得到所述助剂。
3.根据权利要求2所述的一种增加回收聚丙烯力学性能助剂的合成方法，其特征在于，滴加50 mL含有0.5 g过氧化二异丙苯的二甲苯溶液的滴加时间为90 min。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种增加回收聚丙烯力学性能助剂在聚丙烯中作为助剂的应用。
5.根据权利要求3所述的一种增加回收聚丙烯力学性能助剂在聚丙烯中作为助剂的应用，其特征在于，所述助剂的使用量为回收聚丙烯质量的1%-10%。
6.根据权利要求4所述的一种增加回收聚丙烯力学性能助剂在聚丙烯中作为助剂的应用，其特征在于：所述助剂的使用量为回收聚丙烯质量的4%。
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