CN111269415A - 一种络合型尼龙成核剂及包含该尼龙成核剂的复合物及制备方法 - Google Patents

一种络合型尼龙成核剂及包含该尼龙成核剂的复合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种络合型尼龙成核剂及制备方法，以及包含该尼龙成核剂的尼龙复合物及制备方法，通过将聚酰胺22中的羰基与长碳链脂肪酸钙盐中的钙离子在高温下反应生成络合物，有助于减弱成核剂分子间的氢键作用力，使其在尼龙树脂体系中不产生团聚，分散性更好，由此带来成核点增多，成核效率增加，结晶温度升高，结晶度增加，并由此使尼龙制品的刚性、韧性、耐热性及透明性增加。本发明解决了现有市售尼龙成核剂尼龙22(P22)与褐煤蜡酸钙(CaV102)及无机填料等单一品种分散性差及结晶和润滑脱模两方面无法兼得的问题。

Description

一种络合型尼龙成核剂及包含该尼龙成核剂的复合物及制备 方法
技术领域
本发明属于尼龙成核剂技术领域，具体涉及一种络合型尼龙成核剂及制备方法，以及包含该尼龙成核剂的尼龙复合物及制备方法。
背景技术
尼龙是产耗量最大的五大通用工程塑料之一，具有较高的机械强度、耐热、磨擦系数低、自润滑性、耐油、耐候等诸多优点，广泛应用于汽车、电子电气、家用消费品、家用电器等领域。在许多尼龙注塑制件的生产过程中，普遍存在结晶速率较慢、结晶度低等问题，并由此导致的生产周期长、脱模性能差，模量低、耐热性差等缺陷制约了尼龙使用领域的拓展。
目前，尼龙的结晶改性主要通过添加成核剂的方式来解决。然而，现有商品化的尼龙成核剂种类很少，具有优良应用效果的成核剂则更少，主要有无机类成核剂、有机化合物类、低聚物类等。
无机类成核剂主要以滑石粉、碳酸钙、蒙脱土等为主。此类成核剂特点是来源广泛、价廉易得，但其缺点也很突出，成核效果受粉体的粒径、分散性及添加量等因素制约，难以达到理想的使用效果。而且该类成核剂与尼龙基体树脂相容性较差，对尼龙制品的透明性和光泽度影响较大。
有机化合物类主要以科莱恩的CAV102为主。此类成核剂润滑效果突出，可以有效提高尼龙制品的脱模性，但成核效果一般，在改善尼龙弯曲模量、拉伸强度及耐热性方面欠缺。
低聚物目前主要以布吕格曼的P22为主。此类成核剂成核效果显著，但因其自身氢键作用力太强，难以在尼龙基体中得到很好地分散，对透明性和冲击性等方面损失较大。
本发明将聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙在高温下形成络合型成核剂，解决了低聚物因氢键作用导致的自身团聚性，使成核剂在尼龙中分散更好，使用效果更佳突出。
发明内容
为了克服现有成核剂与尼龙基体树脂相容性差、改善尼龙性能欠缺及因自身氢键作用力太强导致分散性困难等缺陷，本发明提供了一种有助于减弱成核剂分子间的氢键作用力，使其在尼龙树脂体系中不产生团聚，分散性更好的络合型尼龙成核剂及其制备方法，以及包含该聚酯成核剂的尼龙复合物及制备方法。
本发明为了达到上述目的所采用的技术方案是：
一种络合型尼龙成核剂，由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000021
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为700-2000。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为1～9:9～1。
优选的，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为5:5。
一种络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
进一步地，所述设定温度不低于120℃。
优选的，所述设定温度为150℃。
一种尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.1～0.3份和聚酯99.7～99.9份。
优选的，所述络合型尼龙成核剂的重量份数为0.2份，聚酯重量份数99.8份。
一种尼龙复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6在高速搅拌机中混合4-6分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
本发明通过将聚酰胺22中的羰基与长碳链钙盐中的钙离子在高温下反应生成络合物，有助于减弱成核剂分子间的氢键作用力，使其在尼龙树脂体系中不产生团聚，分散性更好，由此带来成核点增多，成核效率增加，结晶温度升高，结晶度增加，并由此使尼龙制品的刚性、韧性、耐热性及透明性增加。本发明解决了现有市售尼龙成核剂尼龙22(P22)与褐煤蜡酸钙(CaV102)及无机填料等单一品种分散性差及结晶和润滑脱模两方面无法兼得的问题。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步描述，其中：
图1为低于150℃与150℃条件下两种样品的红外图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的络合型尼龙成核剂，由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000031
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为700。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为1:9。
本实施例的络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
进一步地，所述设定温度120℃。
本实施例的尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.1份和聚酯99.9份。
本实施例的尼龙复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6(阳煤新材料PA6)在高速搅拌机中混合4分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
实施例2
本实施例的一种络合型尼龙成核剂，由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000032
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为1000。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为3:7。
本实施例的络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
优选的，所述设定温度为130℃。
本实施例的尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.2份和聚酯99.8份。
本实施例的尼龙复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6(阳煤新材料PA6)在高速搅拌机中混合5分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
实施例3
本实施例的络合型尼龙成核剂，该成核剂由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000041
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为1200。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为5:5。
本实施例的络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
优选的，所述设定温度为150℃。
本实施例的尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.2份和聚酯99.8份。
本实施例的尼龙复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6(阳煤新材料PA6)在高速搅拌机中混合5分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
实施例4
本实施例的络合型尼龙成核剂，该成核剂由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000051
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为1500。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为7:3。
本实施例的络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
优选的，所述设定温度为150℃。
本实施例的尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.2份和聚酯99.8份。
本实施例的尼龙复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6(阳煤新材料PA6)在高速搅拌机中混合5分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
实施例5
本实施例的一种络合型尼龙成核剂，该成核剂由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure BDA0002434773750000061
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
优选的，所述聚酰胺22的分子量为2000。
优选的，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
进一步地，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为9:1。
本实施例的络合型尼龙成核剂的制备方法，包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
优选的，所述设定温度为160℃。
本实施例的尼龙复合物，包括以下重量份的组分：络合型尼龙成核剂0.2份和聚酯99.8份。
本实施例的尼龙复合物的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6(阳煤新材料PA6)在高速搅拌机中混合5分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
本发明中络合型尼龙成核剂通过红外谱图确定低于150℃与高于150℃形成的目标产物。详细图1。
由图1可知，低于150℃时，1573cm-1和1540cm-1是长碳链钙盐上C＝O的伸缩振动峰，其峰位置没有发生位移，因此可以判断，低于150℃时，两者的混合没有发生化学变化。当升温至150℃时，如图1所示，C＝O伸缩振动的峰位置偏移成一个大包峰，且1046cm-1处出现新的峰，这是因为聚酰胺22的碳氧双键与长碳链钙盐中的钙离子在溶剂体系下反应生成络合物，C＝O化学键与Ca相互影响，形成新的C＝O…Ca…O＝C三重作用，导致相应峰位置的出现。
本发明对实施例1-5原料配比所得尼龙复合物进行了DSC测试，包括以下步骤：
粒子的结晶峰值温度，具体温控过程为：以20℃/min的速度由25℃升温至260℃后保温3min消除热历史，随后以10℃/min的降温速率降至25℃。结晶峰值温度是衡量聚合物结晶快慢的一个参数，结晶峰值温度越高，结晶速度越快，约有利于缩短成型周期。具体测试结果见表1。
表1添加成核剂的尼龙结晶峰值温度
Figure BDA0002434773750000071
由上述测试结果可以看出，在配比为5:5质量比与150℃下反应络合生成的成核剂对尼龙的结晶峰值温度贡献最大，效果最好，是优选条件。将优选条件下的实施例做力学性能测试。
力学性能测试：
将优选条件下的粒子干燥后通过注塑机制备成标准样条，在国标条件下放置并按国标进行力学性能测试，具体测试结果见表2。
表2优选条件下实施例的力学测试结果
Figure BDA0002434773750000072
由表2可见，添加有优选实施例的尼龙相比添加单一成核剂的尼龙具有更高的拉伸屈服强度、弯曲模量、冲击强度和透明性。添加有优选实施例的尼龙相比添加单一成核剂的尼龙在结晶热焓和结晶温度方面均有提高，有利于缩短制品的成型周期并且提高制品的耐热性。

Claims (8)

1.一种络合型尼龙成核剂，其特征在于，该成核剂由聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙络合生成，具有如下式(Ⅰ)结构：
Figure FDA0002434773740000011
式(Ⅰ)中，R为11-31，n≥2。
2.根据权利要求1所述的络合型尼龙成核剂，其特征在于，所述聚酰胺22的分子量为700-2000。
3.根据权利要求1所述的络合型尼龙成核剂，其特征在于，所述长碳链脂肪酸钙为褐煤蜡酸钙。
4.根据权利要求1所述的络合型尼龙成核剂，其特征在于，所述聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙的质量比为1～9:9～1。
5.一种权利要求1所述的络合型尼龙成核剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：将按上述质量比称好的聚酰胺22与长碳链脂肪酸钙加入至高速搅拌机混合均匀，然后将混合物加入至密炼机内，升温至设定温度后密炼10分钟以上，冷却出料得到络合型尼龙成核剂。
6.根据权利要求5所述的络合型尼龙成核剂的制备方法，其特征在于，所述设定温度不低于120℃。
7.一种尼龙复合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：权利要求1-6任一项所述的络合型尼龙成核剂0.1～0.3份和聚酯99.7～99.9份。
8.一种权利要求7所述的尼龙复合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：按上述重量份数称好络合型尼龙成核剂与尼龙6在高速搅拌机中混合4-6分钟后取出；
步骤二：将步骤一中的混合物通过双螺杆挤出机进一步混合造粒并干燥，得到尼龙复合物。
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