CN109054748B - 一种改性富勒烯材料的制备方法 - Google Patents

一种改性富勒烯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性富勒烯材料的制备方法，称取一定量的乙二醇单甲醚、硅酸异丙酯、去离子水；将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，得溶液A；往溶液A中加入富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH值，反应后得溶液B；将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得改性富勒烯。包覆的SiO2可以作为聚烯烃的成核剂，促进聚烯烃的异相成核，提高了聚烯烃的结晶速率和结晶度，提升聚烯烃的力学性能及抗静电性能；这种包覆结构的改性富勒烯在聚烯烃复合材料中分散性良好，不易发生团聚现象。

Description

一种改性富勒烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种改性富勒烯材料的制备方法。
背景技术
通过添加适量的抗静电剂而制备的抗静电材料已经引起了许多学者的广泛关注，这种功能材料具有抗静电的功能。通过对富勒烯改性，并用改性后的富勒烯来改性聚烯烃，可以改善聚烯烃的抗静电性能，这种富勒烯材料至今尚未见于报道，这对于扩展富勒烯材料的应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性富勒烯材料的制备方法，以提高聚烯烃的抗静电性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性富勒烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的乙二醇单甲醚、硅酸异丙酯、去离子水；
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在60-80℃环境下反应4-6h，得溶液A；
(3)往溶液A中加入富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在80-100℃环境下反应2-4h，得溶液B；
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯。
步骤(1)中的乙二醇单甲醚、硅酸异丙酯、去离子水的质量比是(10-16)：(20-24)：(180-240)。
步骤(3)中的富勒烯、溶液A的质量比为(10-16)：(120-160)。
本发明的有益效果是：
(1)包覆的SiO2可以作为聚烯烃的成核剂，促进聚烯烃的异相成核，提高了聚烯烃的结晶速率和结晶度，提升聚烯烃的力学性能。
(2)富勒烯可以提升聚烯烃的抗静电性能。
(3)这种包覆结构的改性富勒烯在聚烯烃复合材料中分散性良好，不易发生团聚现象。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请以下各实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PET(型号008L)，加拿大Aclo；富勒烯，濮阳市永新富勒烯科技有限公司；乙二醇单甲醚，海安石油化工；硅酸异丙酯，上海昊睿化学有限公司；NaOH溶液，上海沪宇生物科技有限公司；去离子水，成都合成兴业化学有限公司。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取100g乙二醇单甲醚、200g硅酸异丙酯、1.8kg去离子水。
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在60℃环境下反应4h，得溶液A。
(3)往1.2kg溶液A中加入100g富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在80℃环境下反应2h，得溶液B。
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯，也是本专利中所述的改性富勒烯P1。
应用例1
取6份P1加入到94份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取94份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
Figure BDA0001701470230000031
由上表可以看出，X1的力学性能、抗静电性能都要好于D1，这说明加入改性富勒烯后，PP复合材料的力学性能、抗静电性能更好。
实施例2
(1)称取160g乙二醇单甲醚、240g硅酸异丙酯、2.4kg去离子水。
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在80℃环境下反应6h，得溶液A。
(3)往1.6kg溶液A中加入160g富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在100℃环境下反应4h，得溶液B。
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯，也是本专利中所述的改性富勒烯P2；
应用例2
取6份P2加入到94份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取94份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
Figure BDA0001701470230000041
由上表可以看出，X2的力学性能、抗静电性能都要好于D2，这说明加入改性富勒烯后，PBT复合材料的力学性能、抗静电性能更好。
实施例3
(1)称取130g乙二醇单甲醚、220g硅酸异丙酯、2.1kg去离子水。
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在70℃环境下反应5h，得溶液A。
(3)往1.4kg溶液A中加入130g富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在90℃环境下反应3h，得溶液B。
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯，也是本专利中所述的改性富勒烯P3；
应用例3
取6份P3加入到94份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取94份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
Figure BDA0001701470230000051
由上表可以看出，X3的力学性能、抗静电性能都要好于D3，这说明加入改性富勒烯后，PE复合材料的力学性能、抗静电性能更好。
实施例4
(1)称取140g乙二醇单甲醚、220g硅酸异丙酯、2.2kg去离子水。
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在60℃环境下反应6h，得溶液A。
(3)往1.2kg溶液A中加入150g富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在100℃环境下反应2h，得溶液B。
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯，也是本专利中所述的改性富勒烯P4。
应用例4
取6份P4加入到94份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取94份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
Figure BDA0001701470230000061
由上表可以看出，X4的力学性能、抗静电性能都要好于D4，这说明加入改性富勒烯后，PA6复合材料的力学性能、抗静电性能更好。
实施例5
(1)称取140g乙二醇单甲醚、210g硅酸异丙酯、2.3kg去离子水。
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在65℃环境下反应4h，得溶液A。
(3)往1.3kg溶液A中加入150g富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液PH＝7，在100℃环境下反应2h，得溶液B。
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯，也是本专利中所述的改性富勒烯P5；
应用例5
取6份P4加入到94份PET中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PET复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为260℃，第二温度区的温度为300℃，第三温度区的温度为300℃，第四温度区的温度为300℃，第五温度区的温度为300℃，第六温度区的温度为300℃，双螺杆挤出机的机头温度为300℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取94份PET，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PET复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PET复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
Figure BDA0001701470230000071
由上表可以看出，X5的力学性能、抗静电性能都要好于D5，这说明加入改性富勒烯后，PET复合材料的力学性能、抗静电性能更好。
本技术方案描述了一种改性富勒烯的制备方法，且用它改性的聚烯烃材料在力学性能、抗静电性能方面也有一定程度的提高，这对于扩展了富勒烯的应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (1)

1.一种改性富勒烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的乙二醇单甲醚、硅酸异丙酯、去离子水；乙二醇单甲醚、硅酸异丙酯、去离子水的质量比是(10-16)：(20-24)：(180-240)；
(2)将乙二醇单甲醚和硅酸异丙酯加入去离子水中进行混合，然后在60-80℃环境下反应4-6h，得溶液A；
(3)往溶液A中加入富勒烯，再用NaOH溶液调节溶液pH ＝7，在80-100℃环境下反应2-4h，得溶液B；富勒烯、溶液A的质量比为(10-16)：(120-160)；
(4)将溶液B经离心过滤、洗涤、干燥得SiO2包覆的富勒烯。
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