CN114605707B - 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料 - Google Patents

一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料 Download PDF

Info

Publication number
CN114605707B
CN114605707B CN202210344020.5A CN202210344020A CN114605707B CN 114605707 B CN114605707 B CN 114605707B CN 202210344020 A CN202210344020 A CN 202210344020A CN 114605707 B CN114605707 B CN 114605707B
Authority
CN
China
Prior art keywords
flame retardant
temperature
aluminum hydroxide
composite material
reaction vessel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210344020.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114605707A (zh
Inventor
刘凯
单丹丹
胡隽隽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Original Assignee
Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jianghuai Automobile Group Corp filed Critical Anhui Jianghuai Automobile Group Corp
Priority to CN202210344020.5A priority Critical patent/CN114605707B/zh
Publication of CN114605707A publication Critical patent/CN114605707A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114605707B publication Critical patent/CN114605707B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/10—Encapsulated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料，该阻燃剂通过以下方法制备得到：(1)将氯化铝、氨水、表面活性剂对乙酰氨基酚、乙醇，加入至反应器皿中，40‑60℃水浴下反应6‑8h，过滤、洗涤、干燥，得氢氧化铝；(2)将氢氧化铝、氯化钇、盐酸多巴胺、Tris缓冲液加入至反应器皿中，60‑80℃水浴下反应4‑6h，得到溶液A；(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝@Y‑PDA，即为阻燃剂。本申请的阻燃剂，它能提升聚烯烃的阻燃功能，具有很重要的推广价值。

Description

一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料。
背景技术
阻燃性能是汽车内外装饰件、塑料外壳等的重要性能之一，改善聚合物阻燃性能的方法有很多。聚烯烃主要是由碳、氨、氧原子组成，所以聚烯烃一般是易燃的，改善聚烯烃阻燃性能的方法有很多，但是常规的方法是在聚烯烃内加入阻燃填料。现使用的阻燃填料均为常规填料，与聚烯烃在混合时，相容性较差。
本发明制得一种阻燃剂，改善现在聚烯烃的阻燃性能，这种复合阻燃剂至今尚未见于报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料，用它制得的聚烯烃复合材料阻燃性能都得到了提高。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种阻燃剂，所述阻燃剂通过以下方法制备得到：
(1)将氯化铝、氨水、表面活性剂对乙酰氨基酚、乙醇，加入至反应器皿中，40-60℃水浴下反应6-8h，过滤、洗涤、干燥，得氢氧化铝；其中，氯化铝、氨水、表面活性剂对乙酰氨基酚、乙醇的质量比是(30-40)：(20-24)：(0.2-0.4)：(60-80)；
(2)将氢氧化铝、氯化钇、盐酸多巴胺、Tris缓冲液加入至反应器皿中，60-80℃水浴下反应4-6h，得到溶液A；其中，氢氧化铝、氯化钇、盐酸多巴胺、Tris缓冲液的质量比是(30-40)：(16-20)：(18-20)：(80-100)；
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝@Y-PDA，即为阻燃剂。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中反应器皿中的反应条件为：50℃条件下反应7h。
优选地，上述技术方案中，步骤(2)中反应器皿中的反应条件为：70℃条件下反应5h。
一种复合材料，包括以下重量份组分：聚烯烃材料、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚酰胺6 80份以及所述阻燃剂20份，所述阻燃剂为上述的阻燃剂。
优选地，上述技术方案中，所述聚烯烃材料为聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。
本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
1.氢氧化铝晶体是Al3+处于晶核的中心，而氢氧根离子电负性差异大，电子云方向偏向氧原子，使氢原子形成半裸露的质子，对乙酰氨基酚所含的酚羟基能够中和一部分氢质子，从而减弱Al(OH)3的极性，改善Al(OH)3在聚烯烃中的分散性。
2.氢氧化铝@Y-PDA的阻燃原因如下：(1)氢氧化铝具有吸热分解的潜力，并且在聚烯烃表面形成一层热稳定的保护性氧化物层，以进一步防止降解。(2)由于氢氧化铝表面包覆适量的的PDA更易于形成保护性炭质层来抑制聚烯烃基体降解。(3)过渡金属Y3+配位PDA化合物的强催化炭化作用而提高聚烯烃基体的炭收率。
3.本发明合成了一种阻燃剂，它能提升聚烯烃的阻燃功能，具有很重要的推广价值。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
本发明的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾国乔；氯化铝，济南琳盛化工有限有限公司；氨水，济南孟乔化工有限公司；乙醇，济南世纪通达化工有限公司；对乙酰氨基酚，上海凯赛化工有限公司；氯化钇，山东豪顺化工有限公司；盐酸多巴胺，广州江森生物科技有限公司；Tris缓冲液，湖北科沃德化工有限公司。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
制备例1
一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取300g氯化铝、200g氨水、2g表面活性剂对乙酰氨基酚、600g乙醇，加入至反应器皿中，40℃水浴下反应6h，过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝。
(2)称取300g氢氧化铝、160g氯化钇(YCl3)、180g盐酸多巴胺、800gTris缓冲液加入至反应器皿中，60℃水浴下反应4h，得到溶液A。
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得阻燃剂P1。
应用例1
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取80份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的性能数据如下表(表1)所示:
表1
Figure GDA0003935136850000041
由上表可以看出，X1的阻燃性能要优于D1，这说明加入本发明的复合阻燃剂P1后，PP的阻燃性能更好。
实施例2
制备例2
一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取350g氯化铝、220g氨水、3g表面活性剂对乙酰氨基酚、700g乙醇，加入至反应器皿中，50℃水浴下反应7h，过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝。
(2)称取350g氢氧化铝、180g氯化钇(YCl3)、190g盐酸多巴胺、900gTris缓冲液加入至反应器皿中，70℃水浴下反应5h，得到溶液A。
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得阻燃剂P2。
应用例2
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取80份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的性能数据如下表(表2)所示:
表2
Figure GDA0003935136850000051
Figure GDA0003935136850000061
由上表可以看出，X2的阻燃性能要优于D2，这说明加入本发明的复合阻燃剂P2后，PBT的阻燃性能更好。
实施例3
制备例3
一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取400g氯化铝、240g氨水、4g表面活性剂对乙酰氨基酚、800g乙醇，加入至反应器皿中，60℃水浴下反应8h，过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝。
(2)称取400g氢氧化铝、200g氯化钇(YCl3)、200g盐酸多巴胺、1.0kgTris缓冲液加入至反应器皿中，80℃水浴下反应6h，得到溶液A。
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得阻燃剂P3。
应用例3
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取80份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的性能数据如下表(表3)所示:
表3
Figure GDA0003935136850000071
由上表可以看出，X3的阻燃性能要优于D3，这说明加入本发明的复合阻燃剂P3后，PE的阻燃性能更好。
实施例4
制备例4
一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取380g氯化铝、235g氨水、3.5g表面活性剂对乙酰氨基酚、750g乙醇，加入至反应器皿中，45℃水浴下反应8h，过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝。
(2)称取365g氢氧化铝、195g氯化钇(YCl3)、195g盐酸多巴胺、865gTris缓冲液加入至反应器皿中，75℃水浴下反应6h，得到溶液A。
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得阻燃剂P4。
应用例4
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取80份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的性能数据如下表(表4)所示:
表4
Figure GDA0003935136850000081
由上表可以看出，X4的阻燃性能要优于D4，这说明加入本发明的复合阻燃剂后，PA6的导热性能、阻燃性能更好。
实施例5
制备例5
一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取325g氯化铝、215g氨水、2.5g表面活性剂对乙酰氨基酚、615g乙醇，加入至反应器皿中，48℃水浴下反应6h，过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝。
(2)称取315g氢氧化铝、165g氯化钇(YCl3)、185g盐酸多巴胺、905gTris缓冲液加入至反应器皿中，65℃水浴下反应5h，得到溶液A。
(3)将溶液A过滤、洗涤、干燥得阻燃剂P5。
应用例5
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取80份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的性能数据如下表(表5)所示:
表5
Figure GDA0003935136850000091
由上表可以看出，X5的阻燃性能要优于D5，这说明加入本发明的复合阻燃剂后，PS的阻燃性能更好。
本申请的阻燃剂，用它制得的聚烯烃材料在阻燃性能方面具有很大程度的提高，具有非常重要的意义。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (5)

1.一种阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂通过以下方法制备得到：
（1）将氯化铝、氨水、表面活性剂对乙酰氨基酚、乙醇，加入至反应器皿中，40-60℃水浴下反应6-8h，过滤、洗涤、干燥，得氢氧化铝；其中，氯化铝、氨水、表面活性剂对乙酰氨基酚、乙醇的质量比是（30-40）：（20-24）：（0.2-0.4）：（60-80）；
（2）将氢氧化铝、氯化钇、盐酸多巴胺、Tris缓冲液加入至反应器皿中，60-80℃水浴下反应4-6h，得到溶液A；其中，氢氧化铝、氯化钇、盐酸多巴胺、Tris缓冲液的质量比是（30-40）：（16-20）：（18-20）：（80-100）；
（3）将溶液A过滤、洗涤、干燥得氢氧化铝@Y-PDA，即为阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，步骤（1）中反应器皿中的反应条件为：50℃条件下反应7h。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，步骤（2）中反应器皿中的反应条件为：70℃条件下反应5h。
4.一种复合材料，其特征在于，包括以下重量份组分：聚烯烃材料、聚酰胺6或聚对苯二甲酸丁二醇酯80份以及所述阻燃剂20份，所述阻燃剂为权利要求1-3任一所述的阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述聚烯烃材料为聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯。
CN202210344020.5A 2022-03-31 2022-03-31 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料 Active CN114605707B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210344020.5A CN114605707B (zh) 2022-03-31 2022-03-31 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210344020.5A CN114605707B (zh) 2022-03-31 2022-03-31 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114605707A CN114605707A (zh) 2022-06-10
CN114605707B true CN114605707B (zh) 2023-03-24

Family

ID=81866918

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210344020.5A Active CN114605707B (zh) 2022-03-31 2022-03-31 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114605707B (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130015398A1 (en) * 2010-01-29 2013-01-17 Jinneng Science & Technology Co., Ltd. Method for preparing modified micronized particles
US11443871B2 (en) * 2020-01-23 2022-09-13 LUTZE Inc. Fire resistant and food safe cable jacket and method
CN111234312B (zh) * 2020-03-27 2020-11-10 北京理工大学 一种次磷酸铝复合无卤阻燃剂、制备及其应用
CN114171847B (zh) * 2021-12-09 2023-09-01 江苏厚生新能源科技有限公司 一种高阻燃、高浸润性锂离子电池隔膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114605707A (zh) 2022-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7435769B2 (en) Flame resistant synthetic resin composition
US20200325328A1 (en) Polyester Composites and Their Preparation Methods
CN102070885B (zh) 一种无卤阻燃玻纤增强pet/pbt合金及其制备方法
EP4006104A1 (en) Thermoplastic polyester resin, thermoplastic polyester resin composition, and shaped article
CN103421298A (zh) 一种聚苯醚/聚苯乙烯共混合金材料及其制备方法
CN114605707B (zh) 一种阻燃剂及包含该阻燃剂的复合材料
CN114181457A (zh) 一种无卤阻燃母粒及其制备方法、增强聚丙烯复合材料
CN111635587A (zh) 高补强、低发烟、无卤环保阻燃聚丙烯材料及其制备方法
CN112574503A (zh) 一种丝状外观高性能阻燃椰壳纤维改性聚丙烯复合材料、制备方法及其应用
CN103073853B (zh) 一种环保阻燃增强pbt/pet/pa6合金及其制备方法
CN111218096A (zh) 一种高cti值黑色阻燃增强pbt工程塑料及其制备方法
CN114591569B (zh) 一种阻燃填料的制备方法、包含该阻燃填料的复合材料及其制备方法
CN113930003B (zh) Mppo材料，矿物填充母粒及其制备方法
CN109054748B (zh) 一种改性富勒烯材料的制备方法
CN115028983A (zh) 耐化性好的低成本pok/pp合金及其制备方法和应用
CN107814913A (zh) 磷氮阻燃型咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法
CN113956533A (zh) 一种聚烯烃阻燃填料、制备方法及应用
WO2019168325A1 (ko) 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품
CN115028924B (zh) 一种改性绝缘电缆及其制备方法
CN114591570B (zh) 一种聚烯烃voc改进填料、包含该聚烯烃voc改进填料的复合材料及其制备方法
CN114702839B (zh) 一种聚烯烃voc改进填料的制备方法以及包含该聚烯烃voc改进填料的复合材料
CN114591588B (zh) 一种阻燃吸波pc/asa复合材料及其制备方法
CN116769295B (zh) 一种用于导电载带片材的导电pc及其制备方法
CN116836483B (zh) 一种高韧性电池外盖用阻燃复合材料及其制备方法
CN110669281B (zh) 一种聚碳酸酯及其合金改性专用阻燃增效功能母粒及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant