CN114591588B - 一种阻燃吸波pc/asa复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃吸波PC/ASA复合材料及其制备方法。以重量份计，该阻燃吸波PC/ASA复合材料由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：PC/ASA组合物100份，发泡剂1‑8份；以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：PC树脂20‑40份，ASA树脂40‑65份，石墨烯0.5‑4份，阻燃剂5‑15份，马来酸酐接枝聚乙烯2‑8份，抗氧剂0.1‑0.5份，润滑剂0.4‑2份；所述阻燃剂由质量比为3‑7：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成。该阻燃吸波PC/ASA复合材料具有良好的缺口冲击强度、阻燃性能和吸波性能，综合性能佳，可用于通讯，汽车毫米雷达波部件等领域。

Description

一种阻燃吸波PC/ASA复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种阻燃吸波PC/ASA复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代化信息技术的迅猛发展，电磁波在电子产品、数据传输、电子通讯、无线网络系统、卫星发射、现代检测技术、雷达探测技术、医疗诊断等领域得以大规模应用，为人们的生活提供了巨大便利的同时也带来了严重的电磁辐射污染。由于电磁波高频率的引入、硬件零部件的升级以及联网设备及天线数量的成倍增长，设备与设备之间及设备本身内部的电磁干扰会无处不在，电磁干扰和电磁辐射对电子设备的危害也日益严重。
考虑到电磁波污染源的多样性以及不可避免性，采用吸波措施是控制污染、降低电磁辐射危害的重要可行性途径。吸波材料在民用、商用和军用领域均具有巨大的应用价值，研宄和幵发高效的吸波材料具有十分重要的现实意义和战略意义。
传统的吸波材料因质量重、有效频宽窄、吸波性能差等缺点而不能满足“强、宽、轻、薄”的要求，故将传统的吸波材料与现代高性能材料结合，制备吸波复合材料是现代的发展趋势。在传统树脂中添加铁氧体、碳基吸波材料、磁性金属微粉、陶瓷、手性吸波体、导电高聚物以及纳米吸波材料等都能得到具有一定的吸波性能复合材料，但是传统材料耐候性、常温韧性、低温韧性、阻燃性能等方面均表现不佳。
发明内容
基于此，本发明提供了一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，其对电磁波屏蔽能力强、冲击性能和阻燃性能优异，可用于通讯，汽车毫米雷达波部件等领域。
本发明包括如下技术方案。
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 1-8份，
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份，
所述阻燃剂由质量比为3-7：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成；
所述注塑成型的工艺参数包括：后段温度为140℃-240℃，中段温度为 190-250℃，前段温度为190-250℃，喷嘴温度为190-260℃。
在其中一些实施例中，所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 1-6份，
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份。
在其中一些实施例中，所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 3-5份，
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份。
在其中一些实施例中，所述阻燃剂由质量比为5：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成。
在其中一些实施例中，所述发泡剂为无机系发泡剂和/或ADCA化学发泡剂 (偶氮二甲酰胺和碳酸氢钠的组合物)，所述无机系发泡剂的发泡活性成分选自碳酸氢钠、碳酸铵、亚硝酸铵中的至少一种；所述发泡剂的载体为聚乙烯(PE)、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)、聚苯乙烯(PS)、乙烯-醋酸乙烯共聚物 (EVA)、三元乙丙橡胶(EPDM)、丙烯晴-丁二烯共聚物(NBR)、合成橡胶(CR)、氯磺化聚乙烯(CSM)、氯丁橡胶(SBR)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述发泡剂为发泡剂F-76。
在其中一些实施例中，所述抗氧剂为质量比为1:1.5-2.5的β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的组合物。
在其中一些实施例中，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、氧化聚乙烯蜡、聚硅氧烷、三羟基甲基丙烷和褐煤酸酯金属皂中的至少一种。
本发明还提供了上述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，包括如下技术方案。
一种上述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂和润滑剂加入搅拌机，混合搅拌，得到混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数包括：一区温度为30～60℃，二区温度为230～270℃，三区温度为230～270℃，四区温度为230～270℃，五区温度为230～270℃，六区温度为230～270℃，七区温度为220～260℃，八区温度为220～260℃，模头温度为210～250℃，螺杆转速为200～500rpm；
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和所述发泡剂加入搅拌机，混合搅拌，得到混合物；
(4)将步骤(3)所得混合物通过注塑机注塑成型，即得所述阻燃吸波 PC/ASA复合材料，工艺参数包括：后段温度为140℃-240℃，中段温度为 190-250℃，前段温度为190-250℃，喷嘴温度为190-260℃。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述的工艺参数包括：一区温度为35～ 45℃，二区温度为240～260℃，三区温度为240～260℃，四区温度为240～260℃，五区温度为240～260℃，六区温度为240～260℃，七区温度为230～250℃，八区温度为230～250℃，模头温度为220～240℃，螺杆转速为250～450rpm。
在其中一些实施例中，步骤(4)所述的工艺参数包括：后段温度为150℃-170℃，中段温度为200-220℃，前段温度为210-230℃，喷嘴温度为 220-240℃。
在其中一些实施例中，步骤(4)所述的工艺参数包括：后段温度为 155℃-165℃，中段温度为205-215℃，前段温度为215-225℃，喷嘴温度为 225-230℃。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，所述螺杆的长度L和直径D之比L/D为35～50，所述螺杆上设有1个以上的啮合块区和1个以上的反螺纹区。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述搅拌机为高速搅拌机，转速为200-1600 转/分。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述搅拌机为低速搅拌机，转速为50-200 转/分。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述平行双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～45；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以一定配比的PC树脂和ASA树脂为基体材料，并在其基体材料中添加一定用量的石墨烯、马来酸酐接枝聚乙烯以及由三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑按特定配比组成的复配阻燃剂，配合抗氧剂和润滑剂制备成PC/ASA组合物，再将该组合物配合一定用量的发泡剂经过特定温度的发泡工艺制备得到了吸波性能、抗击强度以及阻燃性能都很优异的阻燃吸波PC/ASA复合材料。
本发明的发明人发现，发泡不仅能降低复合材料的密度，实现材料的轻量化，而且能使石墨烯再分布和再分散，促进连续导电网络的形成，使复合材料泡沫的逾渗阈值显著减小。泡孔结构能使电磁波在多孔材料内部进行多次的反射和散射，提高了吸收部分对总电磁屏蔽效能的贡献。因此，电导率提高和微孔结构协同作用提高了所得PC/ASA复合材料的吸波性能。
本发明通过各组分及其用量的协同配合以及配合特定温度的发泡工艺使所得复合材料能最大限度降低吸波填料的添加量，从而能最大限度保持基体树脂的物性，保留材料的冲击性能；用本发明所述吸波填料(石墨烯)在较低量和适当马来酸酐接枝聚乙烯添加量的情况下，配合特定的阻燃剂使所得PC/ASA 复合材料在75-110GHz频率下吸波率≥90％，同时具有良好的冲击强度和阻燃性能，可用于通讯，汽车毫米雷达波部件等领域。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本发明所使用的所有发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或模块的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤或模块，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或模块。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本发明实施例和对比例中涉及的各组分如无其他说明，其具体如下：
PC树脂：1225L，购自日本帝人株式会社；
ASA树脂是一种由丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸橡胶组成的三元聚合物，以下实施例和对比例中所用ASA树脂的牌号为PA-757K，购自中国台湾奇美实业股份有限公司；
石墨烯：购自阿拉丁；
四氧化三铁：购自阿拉丁；
阻燃剂三(三溴苯氧基)三嗪：购自日本第一制药；
阻燃剂氧化锑：购自湖南华星锑业有限公司；
甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物：购自韩国LG；
以下实施例和对比例中的阻燃剂除对比例10之外，均是质量比为5：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑；
以下实施例和对比例中的增韧剂除对比例9之外，均是马来酸酐接枝聚乙烯：购于佳易容相容剂江苏有限公司；
抗氧剂：β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4- 二叔丁基苯基)酯，购自瑞士Ciba公司；
以下实施例中的抗氧剂是β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯以1:2的质量比添加；
润滑剂：季戊四醇硬脂酸酯，购自美国LONZA公司；
发泡剂：发泡剂F-76，其是由碳酸氢钠、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂和丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)制备而成的填充母粒，即发泡活性成分是碳酸氢钠，载体为丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物，购自永和。
以下为具体实施例。
实施例1：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为 220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例2：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为 220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例3：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为 220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例4：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例5：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例6：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例7：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本实施例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例1：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例2：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
/>
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例3：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
对比例4：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例5
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
/>
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例6：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例7：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为250℃，中段温度为260℃，前段温度为260℃，喷嘴温度为270℃。
对比例8：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
/>
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、四氧化三铁、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为 220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例9：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物；
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、MBS增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
对比例10：
一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，由以下重量份数的原料制备而成：
本对比例所述阻燃剂由质量比为9：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成。
本对比例所述阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法包含以下步骤：
(1)将PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂加入高速搅拌机，混合搅拌(转速为500转/分)，得到混合物。
(2)将步骤(1)所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数如下：一区温度为40℃，二区温度为250℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，模头温度为230℃，螺杆转速为240rpm；平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆长度L 和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
(3)将造粒好的PC/ASA组合物和发泡剂加入低速搅拌机，混合搅拌(转速为50 转/分)，得到混合物。
(4)将步骤(3)的混合物通过注塑机注塑成型，得到所述阻燃吸波PC/ASA 复合材料；工艺参数如下：后段温度为160℃，中段温度为210℃，前段温度为220℃，喷嘴温度为230℃。
实施例1-7、对比例1-10的原料组成，按重量份数计，具体如表1所示：
表1
注：上述实施例1-7、对比例1-10抗氧剂添加量为0.4份，润滑剂添加量为 1.1份；a：对比例7的注塑温度与实施例不同；b：对比例8将石墨烯替换为四氧化三铁；c：对比例9的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物；d：对比例10的阻燃剂为质量比为9：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑。
将上述实施例1-7、对比例1-10得到的阻燃吸波PC/ASA复合材料在95℃温度下烘料4小时，注塑温度后段至喷嘴温度依次为160℃、210℃、220℃、230℃，模具温度为40℃、注塑速度为中速，制备以下测试样条，并在23℃、50％RH 条件下状态调节24小时，最后进行如下相应性能测试：
常温缺口冲击强度：按ISO 185标准测试，样条厚度为4.0mm，测试温度为 23℃；
低温缺口冲击强度：按ISO 185标准测试，样条厚度为4.0mm，测试温度为 -30℃；
垂直燃烧测试：按UL94标准测试，样条厚度为1.6mm；
吸波率：测试板尺寸为200mm×200mm×2.0mm，其测试条件：常温、采用网络分析仪、扩频器75-110GHZ，其频率范围：77GHz-110GHz，其测试模式：自由空间法，其测试仪器：徳科技矢量网络分析仪n5247(0-67GHZ)，美国VDI 公司的扩频器75-110GHZ。
吸波率计算方法如下：
材料的吸波率是材料本身的一个特性，是与材料的介电常数和磁导率相关，其计算公式中，反射率计算公式为：
其中Z0是自由空间的阻抗，表达式是其中μ0＝4π×10-7V·s/(A·m)，ε0＝8.8541×10-12F/m，都是确定的值。
Zin是进入材料的输入阻抗，其计算公式是：
其中μr、εr是材料本身的磁导率和介电常数，c是自由空间的光速，f是电磁波频率，d是样本的厚度。
吸波率＝1-反射率，且定义吸波率大于90％的所有频率为有效频率。
测试结果如表2所示：
表2
/>
由实施例1-7，对比例1-10可知，石墨烯的引入，相比于常规吸波材料四氧化三铁能大大提高所得阻燃吸波PC/ASA复合材料的吸波性能，通过发泡工艺，能进一步明显提高阻燃吸波PC/ASA复合材料的吸波性能，但是发泡剂添加过量，会引起泡孔大量破裂，影响基材的物理性能，从而导致阻燃吸波PC/ASA 复合材料的冲击强度和吸波率大幅下降；过量的石墨烯同样会引起阻燃吸波 PC/ASA复合材料的冲击强度大幅下降；PC树脂的含量过低会导致所得阻燃吸波PC/ASA复合材料的冲击强度下降；高PC含量虽然理论上能达到更高的材料物性，但由于PC树脂加工性能不佳，相同工艺下注塑样存在欠注缩水现象，因此，PC树脂的含量过高同样会导致冲击测试数据偏低；同时，过高的注塑温度会引起发泡剂过早分解，导致所得阻燃吸波PC/ASA复合材料的发泡效率不高，最终影响材料的冲击强度和吸波性能。
另外，本发明选用马来酸酐接枝聚乙烯为增韧剂对本发明的阻燃吸波PC/ASA复合材料具有更好的增韧作用；阻燃剂中三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑的配比对阻燃吸波PC/ASA复合材料的阻燃性能有较大影响，采用本发明所述的原料和配比，配合特定的注塑温度制备得到的阻燃吸波PC/ASA复合材料的缺口冲击强度、吸波率和阻燃性能均能得到很大改善，综合性能佳，可用于通讯，汽车毫米雷达波部件等领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 1-8份；
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
PC树脂 20-40份，
ASA树脂 40-65份，
石墨烯0.5-4份，
阻燃剂 5-15份，
马来酸酐接枝聚乙烯 2-8份，
抗氧剂 0.1-0.5份，
润滑剂 0.4-2份；
所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份，
所述阻燃剂由质量比为3-7：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成；
所述发泡剂为无机系发泡剂；所述无机系发泡剂的发泡活性成分选自碳酸氢钠、碳酸铵、亚硝酸铵中的至少一种；
所述注塑成型的工艺参数包括：后段温度为150℃-170℃，中段温度为200-220℃，前段温度为210-230℃，喷嘴温度为220-240℃。
2.根据权利要求1所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 1-6份；
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
PC树脂 23-35份，
ASA树脂 47-60份，
石墨烯 1-3份，
阻燃剂 8-12份，
马来酸酐接枝聚乙烯 3-7份，
抗氧剂 0.1-0.5份，
润滑剂 0.4-1.5份；
所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份。
3.根据权利要求2所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料经过注塑成型制备而成：
PC/ASA组合物 100份，
发泡剂 3-5份；
以重量份计，所述PC/ASA组合物由包括以下组分的原料制备而成：
PC树脂 28-32份，
ASA树脂 50-54份，
石墨烯 1.2-3份，
阻燃剂 9-11份，
马来酸酐接枝聚乙烯 4-6份，
抗氧剂 0.2-0.5份，
润滑剂 0.8-1.5份，
PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂与润滑剂的重量份总和为100份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，所述阻燃剂由质量比为4-6：1的三(三溴苯氧基)三嗪和氧化锑组成。
5.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，所述发泡剂的载体为聚乙烯、丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、丙烯晴-丁二烯共聚物、合成橡胶、氯磺化聚乙烯、氯丁橡胶中的至少一种；和/或，
所述抗氧剂为质量比为1:1.5-2.5的β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的组合物；和/或，
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、氧化聚乙烯蜡、聚硅氧烷、三羟基甲基丙烷和褐煤酸酯金属皂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料，其特征在于，所述发泡剂是由碳酸氢钠、润滑剂、抗氧剂、热稳定剂和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物制备而成的填充母粒。
7.一种权利要求1-6任一项所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述PC树脂、ASA树脂、石墨烯、阻燃剂、马来酸酐接枝聚乙烯、抗氧剂和润滑剂加入搅拌机，混合搅拌，得到混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物经喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，得PC/ASA组合物；工艺参数包括：一区温度为30～60℃，二区温度为230～270℃，三区温度为230～270℃，四区温度为230～270℃，五区温度为230～270℃，六区温度为230～270℃，七区温度为220～260℃，八区温度为220～260℃，模头温度为210～250℃，螺杆转速为200～500rpm；
（3）将造粒好的PC/ASA组合物和所述发泡剂加入搅拌机，混合搅拌，得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物通过注塑机注塑成型，即得所述阻燃吸波PC/ASA复合材料，工艺参数包括：后段温度为150℃-170℃，中段温度为200-220℃，前段温度为210-230℃，喷嘴温度为220-240℃。
8.根据权利要求7所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的工艺参数包括：一区温度为35～45℃，二区温度为240～260℃，三区温度为240～260℃，四区温度为240～260℃，五区温度为240～260℃，六区温度为240～260℃，七区温度为230～250℃，八区温度为230～250℃，模头温度为220～240℃，螺杆转速为250～450rpm；和/或，
步骤（4）所述的工艺参数包括：后段温度为150℃-170℃，中段温度为200-220℃，前段温度为210-230℃，喷嘴温度为220-240℃。
9.根据权利要求7或8所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，所述螺杆的长度L和直径D之比L/D为35～50，所述螺杆上设有1个以上的啮合块区和1个以上的反螺纹区；和/或，
步骤（1）所述搅拌机为高速搅拌机，转速为200-1600转/分；和/或，
步骤（3）所述搅拌机为低速搅拌机，转速为50-200转/分。
10.根据权利要求9所述的阻燃吸波PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述平行双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～45；所述螺杆上设有2个啮合块区和1个反螺纹区。
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