CN113501997A - 一种抗菌剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌剂的制备方法和应用,制备方法包括如下步骤:称取一定量的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N‑甲基吡咯烷酮和去离子水,在一定温度下反应一段时间,得溶液A;称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤后,置于真空干燥箱中干燥一段时间,得固体B;将固体B煅烧一段时间,即得到纳米Cu/MgO型抗菌剂。本公开的抗菌剂的制备方法制得的纳米Cu/MgO型抗菌剂可应用于热塑性塑料中,有效提高热塑性塑料的抗菌性能,具有很大的推广及应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米抗菌剂领域,更具体地,涉及一种抗菌剂的制备方法和应用。
背景技术
抗菌剂是指可以将微生物生长有效控制或者是可以把微生物直接杀灭的物质。
现有的抗菌剂的使用方式多为涂抹或喷洒在材料表面,对于热塑性塑料的整体抗菌研究较少。
因此,如何提供一种可掺混在热塑性塑料中的抗菌剂成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可掺混在热塑性塑料中的抗菌剂的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面,提供了一种抗菌剂的制备方法。
该抗菌剂的制备方法包括如下步骤:
步骤(1):称取一定量的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮和去离子水,在一定温度下反应一段时间,得溶液A;
步骤(2):称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤后,置于真空干燥箱中干燥一段时间,得固体B;
步骤(3):将固体B煅烧一段时间,即得到纳米Cu/MgO型抗菌剂。
可选的,所述步骤(1)中的温度为50-70℃。
可选的,所述步骤(1)中的反应时间为10-16h。
可选的,所述步骤(2)中的干燥温度为70-90℃。
可选的,所述步骤(2)中的干燥时间为10h-16h。
可选的,所述步骤(3)中的煅烧温度为500-600℃。
可选的,所述步骤(3)中的燃烧时间为6h-8h。
可选的,所述步骤(3)中的煅烧采用马弗炉。
可选的,所述步骤(1)中的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮和去离子水的质量比为(20-30):(200-240):(30-40):(0.2-0.4):(0.3-0.5):(240-300)。
根据本发明的第二方面,提供了一种本公开的抗菌剂的制备方法制得的纳米Cu/MgO型抗菌剂在热塑性塑料中的应用,所述热塑性塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的一种。
本公开的抗菌剂的制备方法制得的纳米Cu/MgO型抗菌剂可应用于热塑性塑料中,有效提高热塑性塑料的抗菌性能,具有很大的推广及应用价值。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
本公开提供的抗菌剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):称取一定量的硝酸铜(Cu(NO3)2)、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和去离子水,在一定温度下反应一段时间,得溶液A。
步骤(1)中的温度可为50-70℃。
步骤(1)中的反应时间可为10-16h。
步骤(1)中的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮和去离子水的质量比可为(20-30):(200-240):(30-40):(0.2-0.4):(0.3-0.5):(240-300)。
对于本公开的抗菌剂的制备方法中的反应机理如下:
NMP+H2O→[NMP·H]++OH-
Cu(NO3)2+H2O→[Cu(NH3)2]2++OH-
NMP+[Cu(NH3)2]2++C2H5OH+OH-→NMP-Cu+C2H5O-+NH4++NH3+H2O
Mg(CH3COO)2+2H2O→2CH3COOH+Mg(OH)2
Mg(OH)2→MgO+H2O
步骤(2):称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤后,置于真空干燥箱中干燥一段时间,得固体B。
步骤(2)中的干燥温度可为70-90℃。
步骤(2)中的干燥时间可为10h-16h。
步骤(3):将固体B煅烧一段时间,即得到纳米Cu/MgO型抗菌剂。
步骤(3)中的煅烧温度可为500-600℃。
步骤(3)中的燃烧时间可为6h-8h。
步骤(3)中的煅烧采用马弗炉。
本公开提供的纳米Cu/MgO型抗菌剂在热塑性塑料中的应用中热塑性塑料可为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的一种。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所使用的材料和试剂,如无特殊说明,均可从商业途径得到,实验中使用的设备如无特殊说明,均为本领域技术人员熟知的设备。
实施例中所用的原料如下:
硝酸铜,济南汇锦川化工有限公司;无水乙醇,苏州平嘉化工有限公司;乙酸镁,山东豪耀新材料有限公司;N-甲基吡咯烷酮,南京瑞泽精细化工有限公司;十八烷基苯磺酸钠(SMBS),济南世纪通达化工有限公司;去离子水,上海联试化工试剂有限公司;PBT(型号2002U),日本宝理;PP(型号Z30S),茂名石化;PE(型号5070),盘锦乙烯;PA6(型号CM1017),日本东丽;PS(型号350),中国台湾国乔。
实施例中所用的测试仪器如下:
ZSK30型双螺杆挤出机,德国W&P公司;JL-1000型拉力试验机,广州市广才实验仪器公司生产;HTL900-T-5B型注射成型机,海太塑料机械有限公司生产;XCJ-500型冲击测试机,承德试验机厂生产;QT-1196型拉伸测试仪,东莞市高泰检测仪器有限公司;QD-GJS-B12K型高速搅拌机,北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取200g硝酸铜(Cu(NO3)2)、2.0kg无水乙醇、300g乙酸镁、2g十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、3gN-甲基吡咯烷酮(NMP)、2.4kg去离子水,加入至反应器皿中,50℃下反应10h,得溶液A。
(2)称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤,置于70℃真空干燥箱10h,得固体B。
(3)将固体B置于马弗炉中,500℃煅烧6h,得到纳米Cu/MgO型抗菌剂P1。
取4份P1加入到96份PP中,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PP复合材料X1。
其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为200℃,第二温度区的温度为230℃,第三温度区的温度为230℃,第四温度区的温度为230℃,第五温度区的温度为230℃,第六温度区的温度为230℃,双螺杆挤出机的机头温度为230℃,螺杆转速为200r/min。
对比例1
取96份PP,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PP复合材料D1。
对PP复合材料X1和D1的抗菌性能进行检测,如表1所示。
表1
由表1可以看出,X1比D1的抗菌性好,这说明加入本发明的抗菌剂后,PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
(1)称取300g硝酸铜(Cu(NO3)2)、2.4kg无水乙醇、400g乙酸镁、4g十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、5gN-甲基吡咯烷酮(NMP)、3.0kg去离子水,加入至反应器皿中,70℃下反应16h,得溶液A。
(2)称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤,置于90℃真空干燥箱16h,得固体B。
(3)将固体B置于马弗炉中,600℃煅烧8h,得到纳米Cu/MgO型抗菌剂P2。
取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PBT复合材料X2。
其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为200℃,第二温度区的温度为260℃,第三温度区的温度为260℃,第四温度区的温度为260℃,第五温度区的温度为260℃,第六温度区的温度为260℃,双螺杆挤出机的机头温度为260℃,螺杆转速为300r/min。
对比例2
取96份PBT,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PBT复合材料D2。
对PBT复合材料X2和D2的抗菌性能进行检测,如表2所示。
表2
由表2可以看出,X2比D2的抗菌性好,这说明加入本发明的抗菌剂后,PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
(1)称取250g硝酸铜(Cu(NO3)2)、2.2kg无水乙醇、350g乙酸镁、3g十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、4gN-甲基吡咯烷酮(NMP)、2.7kg去离子水,加入至反应器皿中,60℃下反应13h,得溶液A。
(2)称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤,置于80℃真空干燥箱13h,得固体B。
(3)将固体B置于马弗炉中,550℃煅烧7h,得到纳米Cu/MgO型抗菌剂P3。
取4份P3加入到96份聚乙烯(PE)中,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PE复合材料X3。
其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为120℃,第二温度区的温度为180℃,第三温度区的温度为180℃,第四温度区的温度为180℃,第五温度区的温度为180℃,第六温度区的温度为180℃,双螺杆挤出机的机头温度为180℃,螺杆转速为300r/min。
对比例3
取96份PE,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PE复合材料D3。
对PE复合材料X3和D3的抗菌性能进行检测,如表3所示。
表3
由表3可以看出,X3比D3的抗菌性好,这说明加入本发明的抗菌剂后,PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
(1)称取280g硝酸铜(Cu(NO3)2)、2.1kg无水乙醇、390g乙酸镁、3g十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、4gN-甲基吡咯烷酮(NMP)、2.6kg去离子水,加入至反应器皿中,55℃下反应12h,得溶液A。
(2)称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤,置于75℃真空干燥箱11h,得固体B。
(3)将固体B置于马弗炉中,510℃煅烧6h,得到纳米Cu/MgO型抗菌剂P4。
取4份P4加入到96份聚酰胺6(PA6)中,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PA6复合材料X4。
其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为230℃,第二温度区的温度为260℃,第三温度区的温度为260℃,第四温度区的温度为260℃,第五温度区的温度为260℃,第六温度区的温度为260℃,双螺杆挤出机的机头温度为260℃,螺杆转速为320r/min。
对比例4
取96份PA6,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PA6复合材料D4。
对PA6复合材料X4和D4的抗菌性能进行检测,如表4所示。
表4
由表4可以看出,X4比D4的抗菌性好,这说明加入本发明的抗菌剂后,PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
(1)称取280g硝酸铜(Cu(NO3)2)、2.4kg无水乙醇、360g乙酸镁、4g十八烷基苯磺酸钠(SMBS)、3gN-甲基吡咯烷酮(NMP)、2.95kg去离子水,加入至反应器皿中,65℃下反应14h,得溶液A。
(2)称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤,置于85℃真空干燥箱15h,得固体B。
(3)将固体B置于马弗炉中,520℃煅烧6h,制得纳米Cu/MgO型抗菌剂P5。
取4份P5加入到96份苯乙烯(PS)中,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PS复合材料X5。
其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为160℃,第二温度区的温度为200℃,第三温度区的温度为200℃,第四温度区的温度为200℃,第五温度区的温度为200℃,第六温度区的温度为200℃,双螺杆挤出机的机头温度为200℃,螺杆转速为280r/min。
对比例5
取96份PS,经高混机搅拌10min,接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,得到PS复合材料D5。
对PS复合材料X5和D5的抗菌性能进行检测,如表5所示。
表5
由表5可以看出,X5比D5的抗菌性好,这说明加入本发明的抗菌剂后,PS复合材料的抗菌性能更好。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):称取一定量的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮和去离子水,在一定温度下反应一段时间,得溶液A;
步骤(2):称取一定量的溶液A,经过过滤、洗涤后,置于真空干燥箱中干燥一段时间,得固体B;
步骤(3):将固体B煅烧一段时间,即得到纳米Cu/MgO型抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的温度为50-70℃。
3.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应时间为10-16h。
4.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的干燥温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的干燥时间为10h-16h。
6.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的煅烧温度为500-600℃。
7.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的燃烧时间为6h-8h。
8.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的煅烧采用马弗炉。
9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硝酸铜、无水乙醇、乙酸镁、十八烷基苯磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮和去离子水的质量比为(20-30):(200-240):(30-40):(0.2-0.4):(0.3-0.5):(240-300)。
10.权利要求1至9中任一权利要求所述的抗菌剂的制备方法制得的纳米Cu/MgO型抗菌剂在热塑性塑料中的应用,其特征在于,所述热塑性塑料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚酰胺6中的一种。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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