CN109265750A - 一种新型抗菌剂及其制备方法 - Google Patents

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刘凯
孙启林
胡隽隽
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Abstract

本发明涉及一种新型抗菌剂及其制备方法，以高岭土为载体，用壳聚糖插层，利用壳聚糖的螯合作用，在果糖的还原作用下成功制备了载铜高岭土抗菌剂，本技术制得的这种新型抗菌剂可以大大提升聚烯烃的抗菌性能。

Description

一种新型抗菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种新型抗菌剂及其制备方法。
背景技术
“抗菌”是指在一定时间内抑制细菌、真菌等微生物的生长、繁殖和存活，“抗菌剂”一般是指可以添加到材料当中,赋予材料抗菌性的物质，“抗菌材料”的制备通常是在材料中直接添加抗菌剂。本技术方案以高岭土为载体，用壳聚糖插层，利用壳聚糖的螯合作用，在果糖的还原作用下成功制备了载铜高岭土抗菌剂。这种抗菌剂至今尚未见于报道，这对于扩展抗菌剂的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型抗菌剂及其制备方法，以扩展抗菌剂的种类及应用范围。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型抗菌剂，为心高岭土为载体，以壳聚糖插层的载铜高岭土抗菌剂。
一种新型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h形成溶液A；
(2)称取一定量的Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60-80℃的水浴环境下搅拌反应8-10h，得溶液B；
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂。
步骤(1)中的高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液的质量比为(60-80)：(180-240)：(20-30)：(28-36)。
步骤(2)中的Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A的质量比是(20-30)：(30-40)：(100-120)。
本发明的有益效果是：
本技术方案以高岭土为载体，用壳聚糖插层，利用壳聚糖的螯合作用，在果糖的还原作用下成功制备了载铜高岭土抗菌剂，本技术制得的这种新型抗菌剂可以大大提升聚烯烃的抗菌性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
高岭土，安徽金岩高岭土科技有限公司；壳聚糖，潍坊盈珂海洋生物材料有限公司；Cu(NO3)2溶液，上海剑诚化工有限公司；硝酸溶液，山东新昊化工；果糖，上海易蒙斯化工科技有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种新型抗菌剂，为心高岭土为载体，以壳聚糖插层的载铜高岭土抗菌剂。
一种新型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h形成溶液A；高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液的质量比为(60-80)：(180-240)：(20-30)：(28-36)。
(2)称取一定量的Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60-80℃的水浴环境下搅拌反应8-10h，得溶液B；Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A的质量比是(20-30)：(30-40)：(100-120)。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂。
实施例1
(1)称取600g高岭土、1.8kg去离子水、200g壳聚糖、280g硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h形成溶液A。
(2)称取200gCu(NO3)2溶液、300g果糖、1.0kg溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60℃的水浴环境下搅拌反应8h，得溶液B。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂P1。
应用例1
取4份P1加入到96份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取96份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
(1)称取700g高岭土、2.1kg去离子水、250g壳聚糖、320g硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应11h形成溶液A。
(2)称取250gCu(NO3)2溶液、350g果糖、1.1kg溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在70℃的水浴环境下搅拌反应9h，得溶液B。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂P2。
应用例2
取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取96份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
(1)称取800g高岭土、2.4kg去离子水、300g壳聚糖、360g硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应12h形成溶液A。
(2)称取300gCu(NO3)2溶液、400g果糖、1.2kg溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在80℃的水浴环境下搅拌反应10h，得溶液B。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂P3。
应用例3
取4份P3加入到96份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取96份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
(1)称取750g高岭土、2.3kg去离子水、280g壳聚糖、300g硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h形成溶液A。
(2)称取280gCu(NO3)2溶液、360g果糖、1.2kg溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60℃的水浴环境下搅拌反应10h，得溶液B。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂P4。
应用例4
取4份P4加入到96份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取96份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X4比D4的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
(1)称取680g高岭土、1.9kg去离子水、280g壳聚糖、310g硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10h形成溶液A。
(2)称取260gCu(NO3)2溶液、320g果糖、1.1kg溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60℃的水浴环境下搅拌反应8h，得溶液B。
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂P5。
应用例5
取4份P5加入到96份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取96份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X5比D5的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
本技术方案描述了一种新型抗菌剂的制备方法，且用它制得的聚烯烃材料在抗菌性能方面也有一定程度的提高，这大大扩展了抗菌剂的种类与应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (4)

1.一种新型抗菌剂，其特征在于，以高岭土为载体，以壳聚糖插层的载铜高岭土抗菌剂。
2.一种新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液，将它们依次加入至反应器皿中，常温下搅拌反应10-12h形成溶液A；
(2)称取一定量的Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A，将它们依次加入至反应器皿中，在60-80℃的水浴环境下搅拌反应8-10h，得溶液B；
(3)对溶液B进行过滤、洗涤、干燥、研磨，过500目筛，得载铜高岭土抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的高岭土、去离子水、壳聚糖、硝酸溶液的质量比为(60-80)：(180-240)：(20-30)：(28-36)。
4.根据权利要求2所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的Cu(NO3)2溶液、果糖、溶液A的质量比是(20-30)：(30-40)：(100-120)。
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