CN109294060A - 一种复合材料voc改进剂及制备方法 - Google Patents

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刘凯
伏建博
王添琪
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Abstract

本发明涉及一种复合材料VOC改进剂及制备方法，为γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性水滑石，用于聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯或聚酰胺6中。且制得的复合材料在VOC性能方面都有一定程度的改善，这对于扩展了聚烯烃类复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。

Description

一种复合材料VOC改进剂及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种复合材料VOC改进剂及制备方法。
背景技术
随着环保理念的不断大力推广，人们对材料环保的要求越来越高，VOC性能是复合材料的一项重要指标。本技术方案创新制得一种复合材料VOC改进剂及其制备方法，改善现在复合材料的VOC性能，这种复合材料VOC改进剂至今尚未见于报道，本发明具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合材料VOC改进剂及制备方法，以提高复合材料的VOC性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合材料VOC改进剂，为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性水滑石。
所述复合材料指聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯或聚酰胺6中的一种。
一种复合材料VOC改进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于300-400℃的马弗炉内，烘烤1-3h，得水滑石A；
(2)称取一定量的水滑石A、硫酸溶液放于反应器皿中，在60-80℃的水浴锅内反应6-8h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B；
(3)称取一定量的改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3-5h，得溶液C；
(4)称取一定量的溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在90-110℃油浴中反应10-12h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D；
(5)称取一定量的双氧水、无水乙醇、改性水滑石D，超声分散3-5h，在80-100℃油浴中反应10-16h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂。
步骤(2)中的水滑石A、硫酸溶液的质量比是(20-30)：(160-200)。
步骤(3)中的改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水的质量比是(60-80)：(160-180)：(80-100)。
步骤(4)中的溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比是(100-120)：(6-10)。
步骤(5)中的双氧水、无水乙醇、改性水滑石D的质量比是(20-28)：(40-60)：(30-50)。
本发明的有益效果：
1、经过热处理和酸活化，在水滑石表面得到了一定量的羟基数量，且去除了部分易解离的金属阳离子，晶体孔道变大，比表面积增大，是制备VOC改进剂的理想基材。
2、本技术方案利用酸化水滑石表面富含有效羟基的结构特点，在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性它的实验中，使水滑石在甲苯中优先吸附少量去离子水，在水滑石界面形成一层“膜”，使得γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的水解、缩聚反应能够很好地限定在该界面区域，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在坡缕石表面改性接枝的同时形成聚硅氧烷网络，再用双氧水、无水乙醇将聚硅氧烷网络中的疏基进行氧化得到磺酸基，得到具有吸附作用的VOC改进剂。
3、本技术方案用它改善聚烯烃，可以很好的提升聚烯烃的VOC性能，这具有重要的意义。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种复合材料VOC改进剂，为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性水滑石。
所述复合材料为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺6(PA6)中的一种。
一种复合材料VOC改进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于300-400℃的马弗炉内，烘烤1-3h，得水滑石A。
(2)称取一定量的水滑石A、硫酸溶液放于反应器皿中，在60-80℃的水浴锅内反应6-8h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B；水滑石A、硫酸溶液的质量比是(20-30)：(160-200)。
(3)称取一定量的改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3-5h，得溶液C；改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水的质量比是(60-80)：(160-180)：(80-100)。
(4)称取一定量的溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在90-110℃油浴中反应10-12h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D；溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比是(100-120)：(6-10)。
(5)称取一定量的双氧水、无水乙醇、改性水滑石D，超声分散3-5h，在80-100℃油浴中反应10-16h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂。
双氧水、无水乙醇、改性水滑石D的质量比是(20-28)：(40-60)：(30-50)。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号T30S),大庆石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔；水滑石，江西宏远化工；硫酸溶液，扬州华富化工有限公司；去离子水，北京百奥莱博科技有限公司；甲苯，深圳莱利化工；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，南京优普化工；双氧水，郑州佳荣化工；无水乙醇，苏州骏宇化工。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于300℃的马弗炉内，烘烤1h，得水滑石A。
(2)称取200g水滑石A、1.6kg硫酸溶液放于反应器皿中，在60℃的水浴锅内反应6h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B。
(3)称取600g改性水滑石颗粒B、1.6kg甲苯、800g去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3h，得溶液C。
(4)称取1.0kg溶液C、60gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在90℃油浴中反应10h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D。
(5)称取200g双氧水、400g无水乙醇、300g改性水滑石D，超声分散3h，在80℃油浴中反应10h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂P1。
应用例1
取10份P1加入到90份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为170℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为230℃，机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取90份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
将上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：加入VOC改进剂改性PP比未改性前PP的VOC性能更好。
实施例2
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于400℃的马弗炉内，烘烤3h，得水滑石A。
(2)称取300g水滑石A、2.0kg硫酸溶液放于反应器皿中，在80℃的水浴锅内反应8h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B。
(3)称取800g改性水滑石颗粒B、1.8kg甲苯、1.0kg去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散5h，得溶液C。
(4)称取1.2kg溶液C、100gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在100℃油浴中反应11h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D。
(5)称取280g双氧水、600g无水乙醇、500g改性水滑石D，超声分散5h，在100℃油浴中反应16h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂P2。
应用例2
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为200℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
将上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：加入VOC改进剂改性PBT比未改性前PBT的VOC性能更好。
实施例3
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于350℃的马弗炉内，烘烤2h，得水滑石A。
(2)称取250g水滑石A、1.8kg硫酸溶液放于反应器皿中，在70℃的水浴锅内反应7h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B。
(3)称取700g改性水滑石颗粒B、1.7kg甲苯、900g去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散4h，得溶液C。
(4)称取1.1kg溶液C、80gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在100油浴中反应11h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D。
(5)称取240g双氧水、500g无水乙醇、400g改性水滑石D，超声分散4h，在90℃油浴中反应13h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂P3。
应用例3
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为120℃，二区温度为180℃，三区温度为180℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
将上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：加入VOC改进剂改性PE比未改性前PE的VOC性能更好。
实施例4
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于320℃的马弗炉内，烘烤1h，得水滑石A。
(2)称取280g水滑石A、1.9kg硫酸溶液放于反应器皿中，在65℃的水浴锅内反应6h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B。
(3)称取650g改性水滑石颗粒B、1.75kg甲苯、950g去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3h，得溶液C。
(4)称取1.15kg溶液C、90gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在95℃油浴中反应11h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D。
(5)称取260g双氧水、460g无水乙醇、450g改性水滑石D，超声分散3h，在80-100℃油浴中反应16h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂P4。
应用例4
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为230℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为260℃，五区温度为260℃，六区温度为260℃，机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
将上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：加入VOC改进剂改性PA6比未改性前PA6的VOC性能更好。
实施例5
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于365℃的马弗炉内，烘烤1h，得水滑石A。
(2)称取260g水滑石A、1.9kg硫酸溶液放于反应器皿中，在75℃的水浴锅内反应8h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B。
(3)称取750g改性水滑石颗粒B、1.65kg甲苯、950g去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3h，得溶液C。
(4)称取1.05kg溶液C、90gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在95℃油浴中反应12h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D。
(5)称取230g双氧水、420g无水乙醇、350g改性水滑石D，超声分散3h，在100℃油浴中反应10h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂P5。
应用例5
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度为160℃，二区温度为200℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为200℃，六区温度为200℃，机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
将上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：加入VOC改进剂改性PS比未改性前PS的VOC性能更好。
本申请描述了一种复合材料VOC改进剂及其制备方法，且制得的复合材料在VOC性能方面都有一定程度的改善，这对于扩展了聚烯烃类复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。

Claims (7)

1.一种复合材料VOC改进剂，其特征在于，为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性水滑石。
2.根据权利要求1所述的复合材料VOC改进剂，其特征在于，所述复合材料指聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯或聚酰胺6中的一种。
3.一种复合材料VOC改进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的水滑石放入坩埚里，置于300-400℃的马弗炉内，烘烤1-3h，得水滑石A；
(2)称取一定量的水滑石A、硫酸溶液放于反应器皿中，在60-80℃的水浴锅内反应6-8h，再用去离子水洗涤至PH＝7，过滤，干燥，研磨，过600目筛，得改性水滑石颗粒B；
(3)称取一定量的改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水放于反应器皿中，常温下超声分散3-5h，得溶液C；
(4)称取一定量的溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷放于反应器皿中，在90-110℃油浴中反应10-12h，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得改性水滑石D；
(5)称取一定量的双氧水、无水乙醇、改性水滑石D，超声分散3-5h，在80-100℃油浴中反应10-16h，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得VOC改进剂。
4.根据权利要求1所述的复合材料VOC改进剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的水滑石A、硫酸溶液的质量比是(20-30)：(160-200)。
5.根据权利要求1所述的复合材料VOC改进剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的改性水滑石颗粒B、甲苯、去离子水的质量比是(60-80)：(160-180)：(80-100)。
6.根据权利要求1所述的复合材料VOC改进剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液C、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比是(100-120)：(6-10)。
7.根据权利要求1所述的复合材料VOC改进剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的双氧水、无水乙醇、改性水滑石D的质量比是(20-28)：(40-60)：(30-50)。
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