CN109161102A - 一种新型抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌剂的制备方法，称取一定量的三氧化二钇、去离子水、硝酸，形成Y(NO3)3·6H2O；称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O，形成溶液A；称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5‑氯‑7‑羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠，形成溶液B；称取一定量的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯得抗菌剂。本技术方案特制的抗菌剂的加入提升了聚烯烃复合材料的抗菌性能，这种抗菌剂有很大的推广价值。

Description

一种新型抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种新型抗菌剂的制备方法。
背景技术
为有效防治细菌等微生物的污染和侵害，使用抗菌材料已成为一种迫切的需求和选择，抗菌剂是抗菌材料起抗菌作用中的最为关键一环。本技术方案创新地合成了一种新型的抗菌剂，使用它能够很好的提升聚烯烃复合材料的抗菌性能。这种抗菌剂至今尚未见于报道，这对于扩展抗菌剂的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型抗菌剂的制备方法，制备的抗菌剂以提升聚烯烃复合材料的抗菌性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的三氧化二钇、去离子水、硝酸，将它们加入至反应器皿中，40-60℃下反应3-5h，形成Y(NO3)3·6H2O；
(2)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2-4h，形成溶液A；
(3)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应1-3h，形成溶液B；
(4)称取一定量的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3-5h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入80-100℃烘箱中5-7h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂。
步骤(1)中的三氧化二钇、去离子水、硝酸的质量比为(20-30)：(120-160)：(50-70)。
步骤(2)中的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O的质量比为(3-7)：(8-10)：(30-50)：(80-100)。
步骤(3)中的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠的质量比为(4-6)：(6-10)：(20-30)：(1-3)：(50-70)。
步骤(4)中的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯的质量比为(40-60)：(30-50)：(10-20)。
本发明的有益效果是：
本技术方案特制的抗菌剂的加入提升了聚烯烃复合材料的抗菌性能，这种抗菌剂有很大的推广价值。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
三氧化二钇，上海展云化工有限公司；去离子水，上海联试化工试剂有限公司；硝酸，吉安鸿盛化工；壬基酚聚氧乙烯醚，广州鸿都化工有限公司；丙三醇，常州蓝亚新材料科技有限公司；环庚烷，安庆旭昌工贸有限公司；邻羟基苯乙酸钠，金锦乐化学有限公司；5-氯-7-羟基喹啉，湖北兴众诚科技有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的三氧化二钇、去离子水、硝酸，将它们加入至反应器皿中，40-60℃下反应3-5h，形成Y(NO3)3·6H2O；三氧化二钇、去离子水、硝酸的质量比为(20-30)：(120-160)：(50-70)。
(2)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2-4h，形成溶液A；壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O的质量比为(3-7)：(8-10)：(30-50)：(80-100)。
(3)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应1-3h，形成溶液B；基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠的质量比为(4-6)：(6-10)：(20-30)：(1-3)：(50-70)。
(4)称取一定量的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3-5h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入80-100℃烘箱中5-7h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂。
步骤(4)中的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯的质量比为(40-60)：(30-50)：(10-20)。
实施例1
(1)称取200g三氧化二钇、1.2kg去离子水、500g硝酸，将它们加入至反应器皿中，40℃下反应3h，形成Y(NO3)3·6H2O。
(2)称取30g壬基酚聚氧乙烯醚、80g丙三醇、300g环庚烷、800gY(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2h，形成溶液A。
(3)称取40g壬基酚聚氧乙烯醚、60g丙三醇、200g环庚烷、10g5-氯-7-羟基喹啉、500g邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应1h，形成溶液B。
(4)称取400g溶液A、300g溶液B、100g正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和蒸馏水进行洗涤、离心两次，放入80℃烘箱中5h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂P1。
应用例1
取4份P1加入到96份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取96份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
(1)称取300g三氧化二钇、1.6kg去离子水、700g硝酸，将它们加入至反应器皿中，60℃下反应5h，形成Y(NO3)3·6H2O。
(2)称取70g壬基酚聚氧乙烯醚、100g丙三醇、500g环庚烷、1.0kgY(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应4h，形成溶液A。
(3)称取60g壬基酚聚氧乙烯醚、100g丙三醇、300g环庚烷、30g5-氯-7-羟基喹啉、700g邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，形成溶液B。
(4)称取600g溶液A、500g溶液B、200g正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应5h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入100℃烘箱中7h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂P2。
应用例2
取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取96份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
(1)称取250g三氧化二钇、1.4kg去离子水、600g硝酸，将它们加入至反应器皿中，50℃下反应4h，形成Y(NO3)3·6H2O。
(2)称取50g壬基酚聚氧乙烯醚、90g丙三醇、400g环庚烷、900gY(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，形成溶液A。
(3)称取50g壬基酚聚氧乙烯醚、80g丙三醇、250g环庚烷、20g5-氯-7-羟基喹啉、600g邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2h，形成溶液B。
(4)称取500g溶液A、400g溶液B、150g正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应4h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入90℃烘箱中6h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂P3。
应用例3
取4份P3加入到96份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取96份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
(1)称取280g三氧化二钇、1.5kg去离子水、560g硝酸，将它们加入至反应器皿中，45℃下反应3h，形成Y(NO3)3·6H2O。
(2)称取65g壬基酚聚氧乙烯醚、85g丙三醇、380g环庚烷、950gY(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2h，形成溶液A。
(3)称取55g壬基酚聚氧乙烯醚、85g丙三醇、280g环庚烷、28g5-氯-7-羟基喹啉、650g邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，形成溶液B。
(4)称取480g溶液A、360g溶液B、160g正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入85℃烘箱中6h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂P4。
应用例4
取4份P4加入到96份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取96份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X4比D4的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
(1)称取220g三氧化二钇、1.3kg去离子水、650g硝酸，将它们加入至反应器皿中，45℃下反应3h，形成Y(NO3)3·6H2O。
(2)称取60g壬基酚聚氧乙烯醚、95g丙三醇、450g环庚烷、980gY(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2h，形成溶液A。
(3)称取55g壬基酚聚氧乙烯醚、95g丙三醇、290g环庚烷、28g5-氯-7-羟基喹啉、67g邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应1h，形成溶液B。
(4)称取480g溶液A、360g溶液B、140g正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入85℃烘箱中7h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂P5。
应用例5
取4份P5加入到96份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取96份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X5比D5的抗菌性好，这说明加入本方案的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
本廊描述了一种新型抗菌剂的制备方法，且用它制得的聚烯烃材料在抗菌性能方面也有一定程度的提高，这大大扩展了抗菌剂的种类与应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (5)

1.一种抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的三氧化二钇、去离子水、硝酸，将它们加入至反应器皿中，40-60℃下反应3-5h，形成Y(NO3)3·6H2O；
(2)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应2-4h，形成溶液A；
(3)称取一定量的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应1-3h，形成溶液B；
(4)称取一定量的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯，将它们加入至反应器皿中，在常温下搅拌反应3-5h，用离心机进行离心分离，汲取清液，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤、离心两次，放入80-100℃烘箱中5-7h，干燥后进行研磨，过500目筛，得抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的三氧化二钇、去离子水、硝酸的质量比为(20-30)：(120-160)：(50-70)。
3.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、Y(NO3)3·6H2O的质量比为(3-7)：(8-10)：(30-50)：(80-100)。
4.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的壬基酚聚氧乙烯醚、丙三醇、环庚烷、5-氯-7-羟基喹啉、邻羟基苯乙酸钠的质量比为(4-6)：(6-10)：(20-30)：(1-3)：(50-70)。
5.根据权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液A、溶液B、正硅酸四乙酯的质量比为(40-60)：(30-50)：(10-20)。
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