CN109504045A - 一种抗菌pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌PET复合材料及其制备方法，按重量份由以下组分组成：PET为80份‑100份；改性碱式氯化镁晶须为20份‑30份；抗菌剂为2份‑4份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；改性碱式氯化镁晶须由反‑2‑丁烯酸改性碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯组成；抗菌剂为负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。Pr3+附着在Fe2O3晶体结构中，有部分Pr3+形成了Pr6O11，Pr6O11对细菌有一定的抑制作用，它能与Fe2O3能到抗菌的协同作用，表现出更好的抗菌效果。

Description

一种抗菌PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种抗菌PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PET具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是PET的抗菌性能一般，这限制了PET复合材料在一些特定领域中的应用。
针对这种情况，本技术方案制得了一种PET复合材料，它具有优异的抗菌性能以及力学性能，这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展PET复合材料的应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌PET复合材料及其制备方法，以解决现有的PET复合材料不能满足某些特定领域需要的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述改性碱式氯化镁晶须由反-2-丁烯酸改性碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯组成；
所述抗菌剂为负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
所述改性碱式氯化镁晶须，其制备方法如下：
(1)称取一定量的改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂、反-2-丁烯酸，
将它们加入至反应器皿中，30-50℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于70-90℃真空干燥箱中3-5h，得反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须；
(2)将反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须、三硬脂酸甘油酯按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性碱式氯化镁晶须。
步骤(1)中的改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂及反-2-丁烯酸的质量比为(30-50)：(200-240)：(1-3):(2-6)。
步骤(1)中的引发剂是过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，且质量比是1:1。
步骤(2)的反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯的质量比为(60-80)：(4-8)。
所述抗菌剂的制备方法，包括：
(1)称取一定量的氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨及FeCl3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应1-3h，得溶液A；
(2)称取一定量的溶液A、四聚丙烯苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，40-60℃机械搅拌反应1-3h，降至常温超声反应2-4h，得溶液B；
(3)将溶液B转移至微波消解仪中，进行微波消解反应3-5h，得溶液C；
(4)将溶液C进行过滤、洗涤、干燥，研磨，过筛，既得负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
步骤(1)中的氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨及FeCl3·6H2O的质量比是(1-3)：(180-240)：(20-30)：(70-90)。
步骤(2)中的溶液A与四聚丙烯苯磺酸钠的质量比是(40-60)：(1-3)。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
一种抗菌PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、20份-30份改性碱式氯化镁晶须、2份-4份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料。
本发明的有益效果有：
1、Pr3+附着在Fe2O3晶体结构中，有部分Pr3+形成了Pr6O11，Pr6O11对细菌有一定的抑制作用，它能与Fe2O3能到抗菌的协同作用，表现出更好的抗菌效果。
2、反-2-丁烯酸一端是羧基，可与碱式氯化镁晶须表面发生化学键合，生成丁烯酸盐结合在碱式氯化镁晶须表面；另一端带有双键，可与不饱和聚合物发生共聚或接枝反应。因此，可利用它的“桥梁”作用将碱式氯化镁晶须和三硬脂酸甘油酯连接起来，使三硬脂酸甘油酯牢固地包覆在碱式氯化镁晶须表面，形成碱式氯化镁晶须为核，三硬脂酸甘油酯为核的核壳型填料。由于三硬脂酸甘油酯与PET的相容性很好，所以很好地解决了碱式氯化镁晶须与PET的相容性问题，这种核壳型填料能让碱式氯化镁晶须更均匀地分散在PET基体中,从而获得更好的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种抗菌PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述改性碱式氯化镁晶须由反-2-丁烯酸改性碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯组成；
所述抗菌剂为负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
所述改性碱式氯化镁晶须，其制备方法如下：
(1)称取一定量的改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂、反-2-丁烯酸，将它们加入至反应器皿中，30-50℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于70-90℃真空干燥箱中3-5h，得反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须；改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂及反-2-丁烯酸的质量比为(30-50)：(200-240)：(1-3):(2-6)；引发剂是过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，且质量比是1:1。
(2)将反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须、三硬脂酸甘油酯按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性碱式氯化镁晶须；反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯的质量比为(60-80)：(4-8)。
挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度140～160℃，二区温度180～230℃，三区温度180～230℃，四区温度180～230℃，五区温度180～230℃，六区温度180～230℃，机头温度180～230℃；螺杆转速180～260r/min。
所述抗菌剂的制备方法，包括：
(1)称取一定量的氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨(PrCl3·6H2O)及FeCl3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应1-3h，得溶液A；氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨及FeCl3·6H2O的质量比是(1-3)：(180-240)：(20-30)：(70-90)。
(2)称取一定量的溶液A、四聚丙烯苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，40-60℃机械搅拌反应1-3h，降至常温超声反应2-4h，得溶液B；溶液A与四聚丙烯苯磺酸钠的质量比是(40-60)：(1-3)。
(3)将溶液B转移至微波消解仪中，进行微波消解反应3-5h，得溶液C；微波消解仪的微波消解反应温度为140-160℃。
(4)将溶液C进行过滤、洗涤、干燥，研磨，过筛，既得负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。
一种抗菌PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、20份-30份改性碱式氯化镁晶须、2份-4份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度240～260℃，二区温度280～300℃，三区温度280～300℃，四区温度280～300℃，五区温度280～300℃，六区温度280～300℃，机头温度280～300℃,螺杆转速200～280r/min。
本申请各实施例中所用的原料如下：
PET(型号008L)，加拿大Aclo；碱式氯化镁晶须,上海启仁化工；异丙醇，；过硫酸铵，湖北鑫润德化工有限公司；亚硫酸钠，山东茂军化工科技有限公司；反-2-丁烯酸，上海广拓化学有限公司；三硬脂酸甘油酯，合肥荣光化工；氢氧化钾，淄博临淄中桥化工；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；PrCl3·6H2O，鱼台齐鑫化工有限公司；FeCl3·6H2O，上海拱极化学有限公司；四聚丙烯苯磺酸钠，湖北恒景瑞化工有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司；XH-800B型微波消解仪，北京祥鹄科技发展有限公司。
实施例1
(1)称取80份的PET、20份改性碱式氯化镁晶须、2份抗菌剂、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度240℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份的PET、30份改性碱式氯化镁晶须、4份抗菌剂、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度260℃，二区温度300℃，三区温度300℃，四区温度300℃，五区温度300℃，六区温度300℃，机头温度300℃,螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份的PET、25份改性碱式氯化镁晶须、3份抗菌剂、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度290℃，四区温度290℃，五区温度290℃，六区温度290℃，机头温度290℃,螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取85份的PET、24份改性碱式氯化镁晶须、2份抗菌剂、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度245℃，二区温度285℃，三区温度285℃，四区温度285℃，五区温度285℃，六区温度285℃，机头温度285℃,螺杆转速255r/min。
实施例5
(1)称取95份的PET、28份改性碱式氯化镁晶须、2份抗菌剂、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
对比例1
(1)称取80份PET、20份碱式氯化镁晶须、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度250℃，二区温度295℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，六区温度295℃，机头温度295℃,螺杆转速270r/min。
将上述实施例1-5及对比例1制备的PET复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从表中还可以看出实施例1-5的抗菌性能、力学性能都要好于对比例1，这对于扩展PET复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。

Claims (10)

1.一种抗菌PET复合材料，其特征在于，按重量份由以下组分组成：
所述改性碱式氯化镁晶须由反-2-丁烯酸改性碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯组成；
所述抗菌剂为负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述改性碱式氯化镁晶须，其制备方法如下：
(1)称取一定量的改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂、反-2-丁烯酸，将它们加入至反应器皿中，30-50℃反应2-4h，将反应所得产物过滤，置于70-90℃真空干燥箱中3-5h，得反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须；
(2)将反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须、三硬脂酸甘油酯按照一定的质量比加入至挤出机中挤出造粒，既得产物改性碱式氯化镁晶须。
3.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述的步骤(1)中的改性碱式氯化镁晶须、异丙醇、引发剂及反-2-丁烯酸的质量比为(30-50)：(200-240)：(1-3):(2-6)。
4.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(1)中的引发剂是过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物，且质量比是1:1。
5.根据权利要求2所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(2)的反-2-丁烯酸表面修饰后的碱式氯化镁晶须与三硬脂酸甘油酯的质量比为(60-80)：(4-8)。
6.根据权利要求1所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述抗菌剂的制备方法，包括：
(1)称取一定量的氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨及FeCl3·6H2O，将它们加入至反应器皿中，常温下搅拌反应1-3h，得溶液A；
(2)称取一定量的溶液A、四聚丙烯苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，40-60℃机械搅拌反应1-3h，降至常温超声反应2-4h，得溶液B；
(3)将溶液B转移至微波消解仪中，进行微波消解反应3-5h，得溶液C；
(4)将溶液C进行过滤、洗涤、干燥，研磨，过筛，既得负载Pr3+的Fe2O3抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(1)中的氢氧化钾、去离子水、六水合氯化镨及FeCl3·6H2O的质量比是(1-3)：(180-240)：(20-30)：(70-90)。
8.根据权利要求6所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，步骤(2)中的溶液A与四聚丙烯苯磺酸钠的质量比是(40-60)：(1-3)。
9.根据权利要求1所述的抗菌PET复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
10.一种抗菌PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、20份-30份改性碱式氯化镁晶须、2份-4份抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PET复合材料。
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